CN112661894B - 一种水性自粘性防伪乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性自粘性防伪乳液的制备方法，属于精细化工和材料科学领域。所述方法是采用光致变色染料1'‑(2‑羟乙基)‑6‑硝基螺(2H‑1‑苯并吡喃‑2,2'‑吲哚啉)与软硬单体共聚制备得到水性的自粘性的防伪乳液，其中光致变色染料相对于软硬单体总重的质量百分数为0.1％‑1.5％。本发明制备出一种水性的自粘性的防伪乳液，得到的防伪乳液更适用于纺织品。采用乳液对纺织品进行印花，印花织物具有较柔软的手感且摩擦和水洗牢度均在4‑5级，印花织物在紫外光(365nm)照射条件下150秒由无色或者淡黄色变为红色，光响应速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性自粘性防伪乳液的制备方法，属于精细化工和材料科学领域。
背景技术
随着社会经济的发展，假冒伪劣的产品屡见不鲜，严重危害了消费者的有效权益。防伪技术的目的就是对产品自身的实效性以及独特性进行有效延长。防伪技术也是可以落实防伪目的的一种重要措施，鉴别物品真伪的一种手段。
防伪油墨作为防伪手段中应用最早、检验简便、价格合理的防伪技术已经被大范围的应用在各种商品和纸币的防伪中。防伪油墨又称安全油墨，色料、油墨助剂、连结料组成的。这其中，色料指的是一些功能性的染料或者其他物质，助剂主要是一些有机溶剂、连结料是一些类似于粘合剂的物质。防伪油墨主要包括光敏变色油墨；热敏变色油墨；磁性防伪油墨。这些油墨共同的特点就是通过外部环境变化，油墨出现相应的变化从而达到防伪的目的。
尽管防伪油墨因其方便、价格合理、隐蔽性高等优点已经在各行各业得到了广泛的使用。但是，依然有一些缺点亟待解决。(1)色料与添加剂的相容性较差，由于色料的特殊性质导致它们大多是油性物质无法直接使用必须要经过有机溶剂溶解后才能制成油墨，有机溶剂的使用导致了环境的污染。此外，在使用的后期通常需要将有机溶剂进行挥发会对人体造成一定危害。(2)由于需要在不同基材上使用，油墨必须与基材之间有一定的结合力，这就需要大量的连结剂的加入很大程度上造成了成本的上升。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用半连续乳液聚合的方式将基于螺吡喃结构的可聚合光致变色染料1'-(2-羟乙基)-6-硝基螺(2H-1-苯并吡喃-2,2'-吲哚啉)(SPMA)与软硬单体共聚制备出一种水性的自粘性的防伪乳液，得到的防伪乳液更适用于纺织品。
本发明的第一个目的是提供一种水性自粘性防伪乳液的制备方法，所述方法是采用光致变色染料1'-(2-羟乙基)-6-硝基螺(2H-1-苯并吡喃-2,2'-吲哚啉)与软硬单体共聚制备得到水性的自粘性的防伪乳液，其中光致变色染料相对于软硬单体总重的质量百分数为0.1％-1.5％。
在本发明的一种实施方式中，所述硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙烯 腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，所述软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将乳化剂、软硬单体和光致变色染料1'-(2-羟乙基)-6-硝基螺 (2H-1-苯并吡喃-2,2'-吲哚啉)混合均匀，制备出水包油的乳液；
(2)防伪乳液的制备：向步骤(1)中的水包油乳液加入引发剂，并升温至60-80℃，反应2-10h，制备得到防伪乳液。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将质量比为1:1的软硬单体以及相对于软硬单体总重0.1％-1.5％的SPMA互溶后加入到浓度为1％-10％v/v的乳化剂的水溶液中搅拌10-40min，制备出水包油的乳液；
(2)防伪乳液的制备：将相对于单体重0.5％-5％的引发剂溶解到5-10ml去离子水中并加入到步骤(1)中的制备得到的水包油乳液中去，升温到60-80℃，继续反应2-10h，最后制备得到防伪乳液。
在本发明的一种实施方式中，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵，偶氮二异丁基脒盐酸盐。
在本发明的一种实施方式中，所述乳化剂是阴离子型、非离子型、反应型表面活性剂中的一种；阴离子型表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠或松香酸钠；非离子型包括聚氧乙烯烷基酚缩合物，例如OP-7、OP-10 或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物，例如平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯，例如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类，例如SG-10、SE-10、OE-15；反应型表面活性剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵DNS-86。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的水性自粘性防伪乳液。
在本发明的一种实施方式中，所述水性自粘性防伪乳液在紫外光(365nm)条件下由无色或者淡黄色变为红色。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述水性自粘性防伪乳液的组合物，其特征在于，所述组合物包括彩色乳胶粒、油墨、色浆或墨水。
在本发明的一种实施方式中，所述组合物包括上述水性自粘性防伪乳液和增稠剂。
本发明的第三个目的是提供一种上述水性自粘性防伪乳液或上述组合物在纺织品中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述纺织品为：纤维、纱线、毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品、医疗卫生用品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的有益效果：
(1)制备的乳液颗粒具有颗粒小、稳定性好的特点。
(2)乳液在制备过程中无任何有机溶剂的添加，对环境和人体无危害。
(3)乳液具有良好的成膜性，能在不同的基材上成膜，尤其适用于纺织品。
(4)采用乳液对纺织品进行印花，印花织物具有较柔软的手感且摩擦和水洗牢度均在4-5 级，印花织物在紫外光(365nm)照射条件下150秒由无色或者淡黄色变为红色，光响应速度快，且可逆。
附图说明
图1为乳液颗粒的形貌(a)、粒径(b)。
图2为乳液的(a)热稳定性(ST)和(b)储藏稳定性(SST)。
图3为乳液的变色性能。
图4为印花织物的变色性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
粒径和PDI测试方法：将制备的0.1g变色乳液分散至100mL去离子水中，利用粒径测试仪测试乳胶粒子的粒径和PDI。
稳定性测试方法：对制备的乳液的进行热稳定性和储存稳定性测试。分别将变色乳液分散到去离子水中，在30-90℃条件下放置30分钟后计算变色乳液颗粒粒径的变化率为热稳定性；在分别放置7、14、21、30天后计算变色乳液颗粒粒径的变化率为储藏稳定性。
实施例1：一种水性自粘性防伪乳液的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.3g的OP-10溶解到30ml的去离子水中，随后5g的苯乙烯和5g的丙烯酸正丁酯，以及0.15g的SPMA互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)变色乳液的制备：将制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到75℃。与此同时，0.15g的过硫酸铵5ml去离子水中加入上述乳液中继续反应2h。最后将制备的变色乳液过滤。
实施例2：一种水性自粘性防伪乳液的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.5g的十二烷基磺酸钠溶解到50ml的去离子水中，随后将7.5g的苯乙烯和7.5g的丙烯酸正丁酯，以及0.225g的SPMA互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)变色乳液的制备：将上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到70℃。与此同时，0.15g的过硫酸铵5ml去离子水中加入上述乳液中继续反应3h。最后将制备的变色乳液过滤。
实施例3：一种水性自粘性防伪乳液的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.5g的十二烷基磺酸钠溶解到50ml的去离子水中，随后将7.5g的甲基丙烯酸甲酯和7.5g的丙烯酸乙酯，以及0.225g的SPMA互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)变色乳液的制备：将上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到70℃。与此同时，0.3g的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶解到5ml去离子水中加入上述乳液中继续反应 10h。最后将制备的变色乳液过滤。
实施例4：水性自粘性防伪乳液在纺织品中的应用
采用实施例1制备得到的水性自粘性防伪乳液对织物进行直接印花，印花条件为：将自粘性乳液、增稠剂和水按照体积比为2:3:5配制成印花色浆。利用印花色浆对织物进行直接印花，随后在60℃下烘干，130℃下焙烘3分钟后得到印花织物。制备得到的织物在紫外光(365 nm)照射的条件下，150秒后织物由无色变成红色，并且在撤去紫外光150秒后能恢复无色 (图4)。采用乳液对纺织品进行印花，印花织物具有较柔软的手感且摩擦和水洗牢度均在4-5 级。
对比例1：
参照实施例1的方法制备水性自粘性防伪乳液，区别在于，将光致变色染料SPMA替换成另一种光致变色染料偶氮苯，其他条件同实施例1。制备的乳液不具备光致变色效果。
对比例2：
参照实施例1中方法制备水性自粘性防伪乳液，区别在于，省略软硬单体的添加，其他条件或者参数与实施例1一致。制备的乳液没有成膜性能，不适用织物或者其他基材的印花。
对比例3：
参照实施例1中方法制备水性自粘性防伪乳液，区别在于，增加SPMA的用量到1g，其他条件或者参数与实施例1一致，制备的乳液粒径较大、稳定性较差易团聚，严重影响乳液的成膜性能。
表1
从上表中可以看出，在对比例中，一旦更改光致染料的种类会严重影响乳液的变色性能。此外，光致染料的用量也影响这乳液的粒径和稳定性。随着染料用量的增加，乳液的粒径和稳定性在下降从而也导致了乳液成膜性和变色性能的下降。最后，实施例中的软硬单体是赋予乳液成膜性能的关键因素，一旦缺失将会使得乳液不具备成膜性从而丧失其应用前景。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种水性自粘性防伪乳液的制备方法，其特征在于，所述方法是采用光致变色染料SPMA与软硬单体共聚制备得到水性的自粘性的防伪乳液，其中光致变色染料相对于软硬单体总重的质量百分数为0.1％-1.5％；所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将乳化剂、软硬单体和光致变色染料SPMA混合均匀，制备出水包油的乳液；
(2)防伪乳液的制备：向步骤(1)中的水包油乳液加入引发剂，并升温至60-80℃，反应2-10h，制备得到防伪乳液；
所述硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙烯腈 、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种；所述软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵，偶氮二异丁基脒盐酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乳化剂是阴离子型、非离子型、反应型表面活性剂中的一种。
4.应用权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的水性自粘性防伪乳液。
5.含有根据权利要求4所述的水性自粘性防伪乳液的组合物，其特征在于，所述组合物包括彩色乳胶粒、油墨、色浆或墨水。
6.权利要求4所述的水性自粘性防伪乳液或权利要求5所述的组合物在纺织品中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述纺织品为：纤维、纱线、毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、家用纺织品、装饰品或医疗卫生用品中的任意一种。
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