CN112778446B - 一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法，属于功能材料科学领域。所述方法是采用可聚合的分散染料与基础单体和阳离子型单体共聚制备出阳离子彩色共聚物微球；所述可聚合的分散染料为1‑(6‑丙烯酰胺基己胺)蒽醌、2‑丙烯酰氧乙基‑4‑(蒽醌‑1‑氨基甲酰基)苯甲酸酯或1‑(6‑丙烯酰胺基己胺)‑4‑(甲氨基)蒽醌。本发明的阳离子彩色共聚物微球则是利用阳离子乳化剂或者阳离子型共聚单体在聚合物微球表面形成正电，阳离子型彩色共聚物对带负电荷的基物有较强的粘接力，可牢固吸附，无需使用粘合剂也能具有较好的耐洗性，而且还兼具一定的疏水性。

Description

一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法，属于功能材料科学领域。
背景技术
染料和颜料是目前应用在纺织印染领域使用最为广泛的着色剂。染料分子在染色过程中能耗大，工艺流程长，用水量大已经成为制约其发展的重要因素。重要的是在让染色后会产生大量的印染废水破坏环境。颜料在着色的过程中具有显著的节能减排的优势，但是颜料分子由于其颗粒形态大小不一、分散稳定性较差、在使用过程中需要利用粘合剂进行固色从而导致着色织物手感坚硬、色牢度较低。因此，亟需提供一种新型的着色剂分子去解决涂料和染料着色中存在的问题。
发明内容
【技术问题】
本发明要解决的技术问题是：提供一种无需使用粘合剂也能与织物具有较强的粘结力，具有较好耐洗性的着色剂。
【技术方案】
为了解决上述问题，本发明通过乳液聚合的方式，利用自制的可聚合的红色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌(AHAQ，图1)，黄色分散染料2-丙烯酰氧乙基-4-(蒽醌-1-氨基甲酰基)苯甲酸酯(AAQCB，图1)，蓝色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)-4-(甲氨基)蒽醌(AHMAQ，图1)与基础单体和阳离子型单体共聚制备出阳离子彩色共聚物微球并应用到棉织物的染色中去。本发明的阳离子彩色共聚物微球则是利用阳离子乳化剂或者阳离子型共聚单体在聚合物微球表面形成正电，阳离子型彩色共聚物对带负电荷的基物有较强的粘接力，可牢固吸附，无需使用粘合剂也能具有较好的耐洗性，而且还兼具一定的疏水性，扩展了织物的多功能性和应用广度。
本发明的第一个目的是提供一种制备阳离子型彩色共聚物微球的方法，所述方法是采用可聚合的分散染料与基础单体和阳离子型单体共聚制备出阳离子彩色共聚物微球；所述可聚合的分散染料为1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌、2-丙烯酰氧乙基-4-(蒽醌-1-氨基甲酰基)苯甲酸酯或1-(6-丙烯酰胺基己胺)-4-(甲氨基)蒽醌；所述的基础单体是苯乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，醋酸乙烯酯，甲基乙烯基醚，丙稀腈，丙烯酰胺，异戊二烯，双环戊二烯中的一种或两种；所述阳离子单体是3-(甲基丙烯酰胺)丙基三甲基氯化铵，乙烯苯三甲基氯化铵，3-丙烯酰胺基三甲基氯化铵，2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，阳离子型单体的添加量为基础单体质量的1wt％-10wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述方法中还可加入乳化剂；所述乳化剂为阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或反应型表面活性剂中的一种。
在本发明的一种实施方式中，阳离子型表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基二甲基苄基氯化铵，十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐；非离子型包括聚氧乙烯烷基酚缩合物，例如OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物，例如平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯，例如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类，例如SG-10、SE-10、OE-15；反应型表面活性剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将基础单体、可聚合的分散染料和阳离子型单体加入到浓度为1％-10％v/v的乳化剂的水溶液中混合均匀，制备得到水包油乳液；其中可聚合的分散染料的添加量为基础单体质量的0.1wt％-1.5wt％；阳离子型单体的添加量为基础单体质量的1wt％-10wt％；
(2)彩色乳胶颗粒的制备：向步骤(1)制备得到的水包油乳液中加入相对于基础单体质量的0.1wt％-3wt％的引发剂，升温至65-80℃，反应5-24h，制备得到阳离子型共聚物微球。
在本发明的一种实施方式中，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的阳离子型彩色聚合物微球。
本发明的第三个目的是提供一种上述方法制备的阳离子彩色聚合物微球在纤维素纤维或含有纤维素纤维的纺织品的染色中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述纤维素纤维包括天然纤维和人造纤维，包括棉、麻、天丝、粘胶纤维、醋酸纤维或铜氨纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述含有纤维素纤维的纺织品包括纱线、毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品、医疗卫生用品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的第四个目的是提供一种棉织物染色的方法，所述方法包括：将上述阳离子型彩色共聚物微球为着色剂，采用直接染色法对棉织物进行染色，将棉织物置于含有阳离子型彩色共聚物微球分散液中，在30-50℃下入染，以1-5℃/min升温至70-90℃下保温20-60min后，水洗，烘干即可。
本发明的第五个目的是提供一种应用上述方法得到的棉织物。
本发明的第六个目的是提供一种含有上述棉织物的纺织品，所述纺织品包括毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品、医疗卫生用品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的有益效果：
(1)制备的阳离子彩色共聚物微球具有较小的粒径和较好的分散稳定性。
(2)制备的阳离子彩色共聚物微球具有较佳的颜色性能。
(3)采用简单的静电吸附作用，对织物进行上染，相对于传统的颜料印花织物而言具有更好的手感，无需添加粘合剂即可达到较好的耐久性，色牢度能达4级；而且还兼具一定的疏水性能，扩展了织物的多功能性和应用广度。
附图说明
图1为可聚合的红色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌AHAQ，黄色分散染料2-丙烯酰氧乙基-4-(蒽醌-1-氨基甲酰基)苯甲酸酯AAQCB和蓝色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)-4-(甲氨基)蒽醌AHMAQ的结构式。
图2为阳离子型共聚物微球粉体和分散液照片，其中，(a)AHAQ微球分散液，(a1)AHAQ微球粉体；(b)AAQCB微球分散液，(b1)AAQCB微球粉体；(c)AHMAQ微球分散液，(c1)AHMAQ微球粉体。
图3为阳离子型彩色共聚物微球的形貌(a3)AHAQ微球；(b3)AAQCB微球；(c3)AHMAQ微球。
图4为阳离子型彩色共聚物微球的(a)热稳定性(ST)和(b)离心稳定性(SC)。
图5为阳离子型彩色共聚物微球的光谱性能。
图6为织物染色前后接触角的变化。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、粒径和PDI测试方法：将制备的0.1g阳离子型彩色共聚物微球分散至100mL去离子水中，利用粒径测试仪测试乳胶粒子的粒径和PDI。
2、稳定性测试方法：对制备的阳离子型彩色共聚物微球的进行热稳定性、离心稳定性、储存稳定性测试。分别将阳离子型彩色共聚物微球分散到去离子水中，在1000转到5000转的离心速度下取上层清液测量粒径，计算阳离子型彩色共聚物微球的粒径变化率为离心稳定性；在30-90℃条件下放置30分钟后，取上层清液测量粒径，阳离子型彩色共聚物微球的粒径变化率为热稳定性。
3、实施例中可聚合红色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌(AHAQ)和黄色分散染料2-丙烯酰氧乙基-4-(蒽醌-1-氨基甲酰基)苯甲酸酯(AAQCB)是参照现有技术(Li B,Shen J,Liang R,et al.Synthesis and characterization of covalently coloredpolymer latex based on new polymerizable anthraquinone dyes[J].Colloid&Polymer ence,2012,290(18):1893-1900.)制备得到的，其结构式如图1所示。
实施例中蓝色分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)-4-(甲氨基)蒽醌(AHMAQ)是参照现有技术(Li B,Shen J,Jiang Y,et al.Preparation and properties of covalentlycolored polymer latex based on a new anthraquinone monomer[J].Journal ofApplied Polymer Science,2013,129(3):1484-1490.)制备得到的，其结构式如图1所示。
实施例1：一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.5g的十二烷基三甲基氯化铵溶解到50ml的去离子水中，随后将10g的苯乙烯，以及0.1g的AHAQ或0.1g的AAQCB或0.1g的AHMAQ，0.5g的3-(甲基丙烯酰胺)丙基三甲基氯化铵互溶后加入到上述乳化剂水溶液中，继续搅拌20分钟。
(2)阳离子共聚物微球的制备：上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到65℃。与此同时，0.01g的偶氮二异丁基脒盐酸盐5ml去离子水中，添加完毕后继续反应10h。最后将制备的阳离子共聚物微球过滤。制备的阳离子微球性能如表1和图2-5所示。制备的阳离子彩色共聚物微球具有较小的粒径和较好的分散稳定性，且具有较佳的颜色性能。
实施例2：一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.25g的十六烷基三甲基氯化铵溶解到50ml的去离子水中，随后将10g的甲基丙烯酸甲酯，以及0.15g的AHAQ或0.15g的AAQCB或0.15g的AHMAQ，0.5g的3-丙烯酰胺基三甲基氯化铵互溶后加入到上述乳化剂水溶液中，继续搅拌30分钟。
(2)阳离子共聚物微球的制备：上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到75℃。与此同时，0.1g的偶氮二异丁基脒盐酸盐5ml去离子水中，添加完毕后继续反应15h。最后将制备的阳离子共聚物微球过滤。制备的阳离子微球性能如表1和图2-5所示。制备的阳离子彩色共聚物微球具有较小的粒径和较好的分散稳定性，且具有较佳的颜色性能。
实施例3：一种阳离子型彩色共聚物微球的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.25g的十八烷基二甲基苄基氯化铵溶解到50ml的去离子水中，随后将10g的甲基丙烯酸甲酯，以及0.15g的AHAQ或0.15g的AAQCB或0.15g的AHMAQ，1g的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵互溶后加入到上述乳化剂水溶液中，继续搅拌40分钟。
(2)阳离子共聚物微球的制备：上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到80℃。与此同时，0.1g的偶氮二异丁基脒盐酸盐5ml去离子水中，添加完毕后继续反应24h。最后将制备的阳离子共聚物微球过滤。制备的阳离子微球性能如表1和图2-5所示。制备的阳离子彩色共聚物微球具有较小的粒径和较好的分散稳定性，且具有较佳的颜色性能。
实施例4：一种阳离子型彩色共聚物微球在棉织物染色上应用
采用实施例1制备得到的阳离子型彩色共聚物微球，染色工艺为：阳离子型彩色共聚物微球与去离子水超声分散成微球分散液并将棉织物浸泡在分散液重，随后在60℃下入染，2℃每分钟升温至80℃并保温30分钟，水洗、烘干、皂洗、烘干得到染色棉织物。染色织物的性能如表2和图6所示。
对比例1：传统染色
传统印花方法为：将颜料色浆、粘合剂、防泳移剂制成涂料液，二浸二轧，在60℃下烘干后，160℃下焙烘3分钟，得到染色。染色织物的性能如表2所示。
对比例2：
参照实施例1的方法制备彩色乳胶颗粒，区别在于，省略3-(甲基丙烯酰胺)丙基三甲基氯化铵，其他条件同实施例1，制备的阳离子微球性能如表1所示。再参照实施例4的方法进行染色，印花织物的性能如表2所示。
对比例3：
参照实施例3的方法，区别在于，将2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的用量改变为3g，其他条件同实施例3，制备的阳离子微球性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002877255770000051
从表1中可以看出，不添加阳离子单体会导致微球的带电量明显下降，微球的应用性下降。此外，阳离子单体的用量也会影响微球的粒径大小。当减少阳离子单体用量时，微球间的静电阻力降低，微球容易发生聚集导致其粒径变大。但是，随着阳离子单体用量的进一步增加，更多的阳离子单体发生共聚，微球的粒径在下降。因此，优选地阳离子单体用量为占基础单体的1wt％-10wt％。
表2染色织物的手感和牢度
Figure BDA0002877255770000061
从表2中可以看出，相对传统的颜料(对比例1)染色，利用制备的阳离子型共聚物微球对织物进行染色，织物具有更柔软的手感以及较好的摩擦和水洗牢度。此外，如果用省略阳离子单体后所制备的共聚物微球对织物进行染色(对比例2)，由于微球带电量的下降，导致织物和微球的亲和力下降，染色织物的色牢度也会相应降低。本发明制备得到的阳离子彩色共聚物微球利用的静电吸附作用，对织物进行上染，相对于传统的颜料印花织物而言具有更好的手感，无需添加粘合剂即可达到较好的耐久性，色牢度能达4级；而且还兼具一定的疏水性能(图6)，产生了预料不到的技术效果。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种制备阳离子型彩色共聚物微球的方法，其特征在于，所述方法是采用可聚合的分散染料与基础单体和阳离子型单体共聚制备出阳离子彩色共聚物微球；所述可聚合的分散染料为1-（6-丙烯酰胺基己胺）蒽醌、2-丙烯酰氧乙基-4-（蒽醌-1-氨基甲酰基）苯甲酸酯或1-（6-丙烯酰胺基己胺）-4-（甲氨基）蒽醌；所述的基础单体是苯乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，醋酸乙烯酯，甲基乙烯基醚，丙稀腈，丙烯酰胺，异戊二烯，双环戊二烯中的一种或两种；所述阳离子单体是3-（甲基丙烯酰胺）丙基三甲基氯化铵，乙烯苯三甲基氯化铵，3-丙烯酰胺基三甲基氯化铵，2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或两种；
其中，所述方法包括以下步骤：
（1）水包油乳液的制备：将基础单体、可聚合的分散染料和阳离子型单体加入到浓度为1 %-10 %v/v的乳化剂的水溶液中混合均匀，制备得到水包油乳液；其中可聚合的分散染料的添加量为基础单体质量的0.1 wt%-1.5 wt%；阳离子型单体的添加量为基础单体质量的1wt%-10 wt%；
（2）彩色乳胶颗粒的制备：向步骤（1）制备得到的水包油乳液中加入相对于基础单体质量的0.1 wt%-3 wt%的引发剂，升温至65-80℃，反应5-24 h，制备得到阳离子型共聚物微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂为阳离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐。
4.应用权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的阳离子型彩色聚合物微球。
5.权利要求4所述的阳离子彩色聚合物微球在纤维素纤维或含有纤维素纤维的纺织品的染色中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述纤维素纤维包括天然纤维和人造纤维。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述纤维素纤维包括棉、麻、天丝、粘胶纤维、醋酸纤维或铜氨纤维。
8.一种棉织物染色的方法，其特征在于，所述方法包括：将权利要求4所述的阳离子型彩色共聚物微球为着色剂，采用直接染色法对棉织物进行染色，将棉织物置于含有阳离子型彩色共聚物微球分散液中，在30-50℃下入染，以1-5 ℃/min升温至70-90 ℃下保温20-60 min后，水洗，烘干即可。
9.应用权利要求8所述的方法制备得到的棉织物。
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