CN112661895A - 一种化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法，属于精细化工和材料科学技术领域。所述方法是先将1‑(6‑丙烯酰胺基己胺)蒽醌与软硬单体进行共聚，在聚合过程中加入带有乙烯基的有机硅功能单体；所述带有乙烯基的有机硅功能单体包括乙烯基三甲氧基硅氧烷或乙烯基封端的聚二甲氧基硅氧烷。染料分子通过共价键的形式与聚合物链段相结合使得彩色乳胶颗粒具有更鲜艳的颜色。由于共价键合和有机硅的化学交联和印花过程中无粘合剂的使用，采用本发明制备得到的彩色乳胶对棉织物进行印花，得到的印花织物具有良好的手感及色牢度。

Description

一种化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法，属于精细化工和材料科学技术领域。
背景技术
众所周知，纺织行业自古以来便是我国的特色产业，也是支撑我国国民经济发展的重要力量，在增加居民收入以及促进我国城市化进程发展方面做出重要贡献。在纺织行业中，印染是提高纺织品附加值的重要手段之一，而印花更是赋予织物花纹，提高织物服用性能的重要方法。传统的印花用着色剂包括染料和涂料两大类。染料印花是利用染料本身和纤维的亲和力，在调制印花色浆后，在烘干的过程中使纺织品被印上图案。具体的工艺流程为匹布(或衣片、成衣等)→印刷→烘干→汽蒸→水洗→烘干。染料印花具有牢度好、手感好等优点。但是，染料分子的专一性却造成了印花对象的局限性。其次，由于染料与织物的亲和力，固色的工艺也较涂料印花复杂，印花成本增加。
涂料印花则是区别于染料印花的一种全新的印花方式。在涂料印花中，用于着色的涂料被粘合剂形成的薄膜包裹固定在纺织纤维表面，这种着色的机理与染料印花完全不同，印花粘合剂的性质决定了印花的质量效果。涂料印花的固色过程是经过焙烘来实现的，焙烘时印花粘合剂会发生交联反应，加固了纤维表面的颜料。具体流程为匹布(或衣片、成衣等)→印刷→烘干→焙烘。
相比于染料印花而言，涂料印花工艺流程较短，具有显著的节能减排的优势；涂料本身对织物没有亲和力，靠粘合剂的固着显色，涂料印花对织物没有任何的选择性。然而，粘合剂的固着显色会导致印花织物的手感变差，色牢度下降；其次，涂料颗粒本身的低表面能、疏水性以及颗粒大小的不均匀性，导致在印花过程中要预先对涂料进行分散，这就将大大提高生产成本。
因此，制备出一种新型的着色剂分子去解决涂料和染料印花中存在的问题至关重要。彩色乳胶粒子就是将着色剂和适当的聚合物微球通过物理或者化学的方式连接到一起形成一种新型的色素粒子。这种色素粒子具有粒径小、比表面积大、表面组成成分可调等优点的同时还兼具染料色彩鲜艳，颜料耐久性好等优点。例如专利CN102161717A公开了一种彩色乳胶颗粒的制备方法，将染料分子同丙烯酸酯颗粒悬浮液共混，得到了色彩丰富，颜色深浅可控，表面洁净的彩色乳胶粒子。目前，多数的彩色乳胶颗粒都是利用物理作用形成的，所制备的彩色乳胶粒子在应用的过程中着色剂分子容易发生泄露，造成耐溶剂、耐久性等性能较差，距离在纺织品上的真正的应用还有一定的距离。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用基于蒽醌结构的可聚合分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌(AHAQ)，其结构式如图1所示。随后，利用AHAQ与软硬单体共聚。与此同时，在聚合中加入少量的有交联功能的有机硅功能单体，采用半连续乳液聚合的方式制备出具有化学交联型的单分散彩色乳胶颗粒并将其应用在织物的印花中去。
本发明的第一个目的是提供一种化学交联型彩色乳胶颗粒的制备方法，所述方法是先将1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌与软硬单体进行共聚，在聚合过程中加入带有乙烯基的有机硅功能单体；所述带有乙烯基的有机硅功能单体包括乙烯基三甲氧基硅氧烷或乙烯基封端的聚二甲氧基硅氧烷。
在本发明的一种实施方式中，体系中带有乙烯基的有机硅功能单体的质量百分数为1％-10％；带有乙烯基的有机硅功能单体与含乙烯基染料的质量比(1-10)：(0.1-1.5)。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将乳化剂、软硬单体、1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌和带有乙烯基的有机硅功能单体混合均匀，制备出水包油的乳液；
(2)彩色乳胶颗粒的制备：向步骤(1)中的水包油乳液加入引发剂，并升温至60-80℃，反应1-2h，制备得到彩色乳胶颗粒。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将质量比1:1的软硬单体以及相对于软硬单体总重0.1％-1.5％w/w的AHAQ和1％-10％w/w的带有乙烯基的有机硅功能单体互溶后加入到浓度为1％-10％v/v乳化剂的水溶液中搅拌10-40min，制备出水包油的乳液；
(2)彩色乳胶颗粒的制备：将40％上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到60-80℃；将剩余的60％的水包油乳液在30min-2h之内添加到三口烧瓶中；与此同时，将相对于单体总重0.5％-5％的引发剂溶解到5-10ml去离子水中，分四次在30min-2h内加入到三口烧瓶中，添加完毕后继续反应1-2h，最后制备得到彩色乳胶颗粒。
在本发明的一种实施方式中，所述硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，所述软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵，偶氮二异丁基脒盐酸盐。
在本发明的一种实施方式中，所述乳化剂是阴离子型、非离子型、反应型表面活性剂中的一种；阴离子型表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠或松香酸钠；非离子型包括聚氧乙烯烷基酚缩合物，例如OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物，例如平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯，例如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类，例如SG-10、SE-10、OE-15；反应型表面活性剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵DNS-86。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的彩色乳胶颗粒。
本发明的第三个目的是提供一种上述彩色乳胶颗粒在织物印花方面的应用。
本发明的第四个目的是提供一种棉织物印花方法，所述棉织物印花方法是采用上述彩色乳胶，利用增稠剂调浆后对棉织物进行直接印花，在30-80℃下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到印花棉织物。
本发明的有益效果：
(1)制备的彩色乳胶颗粒具有较小的粒径和较好的分散稳定性。
(2)染料分子通过共价键的形式与聚合物链段相结合使得彩色乳胶颗粒具有更鲜艳的颜色。
(3)由于共价键合和有机硅的化学交联和印花过程中无粘合剂的使用，采用本发明制备得到的彩色乳胶对棉织物进行印花，得到的印花织物具有良好的手感及色牢度，色牢度能达到4-5级。
附图说明
图1为可聚合分散染料的结构式。
图2为彩色乳胶颗粒的形貌、粒径。
图3为彩色乳胶颗粒的热稳定性(ST)和离心稳定性(SC)。
图4为彩色乳胶颗粒乳液的光谱性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
粒径和PDI测试方法：将制备的0.1g彩色乳胶颗粒分散至100mL去离子水中，利用粒径测试仪测试乳胶粒子的粒径和PDI。
稳定性测试方法：对制备的彩色乳胶颗粒的进行热稳定性和离心稳定性。分别将彩色乳胶粒子分散到去离子水中，在1000转到5000转的离心速度下计算彩色乳胶颗粒粒径的变化率为离心稳定性；在30-90℃条件下放置30分钟后计算彩色乳胶颗粒粒径的变化率为热稳定性。
实施例中可聚合分散染料1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌(AHAQ)，是参照现有技术(Li B,Shen J,Liang R,et al.Synthesis and characterization of covalentlycolored polymer latex based on new polymerizable anthraquinone dyes[J].Colloid&Polymer ence,2012,290(18):1893-1900.)制备得到的，其结构式如图1所示。
实施例1：一种棉织物印花用化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.3g的OP-10溶解到30ml的去离子水中，随后将7.5g的苯乙烯和7.5g的丙烯酸正丁酯，以及0.15g的AHAQ和0.6g乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMS)互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)彩色乳胶颗粒的制备：将40％上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到75℃。将剩余的60％的水包油乳液在30min之内添加到三口烧瓶中。与此同时，0.15g的过硫酸铵5ml去离子水中，分四次在30min内加入到三口烧瓶中，添加完毕后继续反应1h。最后将制备的彩色乳胶颗粒过滤。制备的彩色乳胶颗粒具有较小的粒径和较好的分散稳定性(图2和3)。染料分子通过共价键的形式与聚合物链段相结合使得彩色乳胶颗粒具有更鲜艳的颜色(图4)。
实施例2：一种棉织物印花用化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.5g的十二烷基磺酸钠溶解到50ml的去离子水中，随后将7.5g的苯乙烯和7.5g的丙烯酸正丁酯，以及0.225g的AHAQ和0.75g乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMS)互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)彩色乳胶颗粒的制备：将40％上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到70℃。将剩余的60％的水包油乳液在30min之内添加到三口烧瓶中。与此同时，0.10g的过硫酸钾5ml去离子水中，分四次在30min内加入到三口烧瓶中，添加完毕后继续反应2h。最后将制备的彩色乳胶颗粒过滤。
实施例3：一种棉织物印花用化学交联型单分散彩色乳胶颗粒的制备方法
(1)水包油乳液的制备：将0.5g的十二烷基磺酸钠溶解到50ml的去离子水中，随后将7.5g的甲基丙烯酸甲酯和7.5g的丙烯酸乙酯，以及0.225g的AHAQ和0.75g乙烯基封端的聚二甲氧基硅氧烷(PDMS)互溶后继续搅拌30min，制备出水包油的乳液。
(2)彩色乳胶颗粒的制备：将40％上述制备的水包油的乳液加入到三口烧瓶中，升温到65℃。将剩余的60％的水包油乳液1h之内添加到三口烧瓶中。与此同时，0.3g的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶解到5ml去离子水中，分四次在30min内加入到三口烧瓶中，添加完毕后继续反应1h。最后将制备的彩色乳胶颗粒过滤。
实施例4：
参照实施例1的方法制备彩色乳胶颗粒，区别仅在于，调整VTMS的用量为3g(20％)，其他条件同实施例1，制备得到的彩色乳胶颗粒的性能见表1.
实施例5：
参照实施例1的方法制备彩色乳胶颗粒，区别仅在于，调整VTMS的用量为0.075g(0.5％)，其他条件同实施例1，制备得到的彩色乳胶颗粒的性能见表1。
表1
Figure BDA0002855867390000051
由表1可知，有机硅功能单体的添加量对彩色乳胶颗粒的转化率、成膜性和染料的转化有着很大的影响。优选的有机硅功能单体的添加量为1％-10％，添加量过低会导致彩色乳胶颗粒的薄膜过于柔软、粘手不适于印花，添加量过高会使单体和染料的转化率下降。此外，过多有机硅的添加也会使得彩色乳胶颗粒薄膜较为坚硬，不适于印花。
实施例6：一种棉织物印花用化学交联型单分散彩色乳胶颗粒在棉织物印花上应用
采用实施例1制备得到的彩色乳胶对棉织物进行印花，染色工艺为：彩色乳胶颗粒、增稠剂制成印花色浆，随后在60℃下烘干后，160焙烘3分钟，得到印花织物。印花织物的性能如表2所示。
对比例1：传统印花
传统印花方法为：将颜料红122色浆、粘合剂、增稠剂制成印花色浆，随后在60℃下烘干后，160焙烘3分钟，得到印花织物。印花织物的性能如表2所示。
对比例2
参照实施例1的方法制备彩色乳胶颗粒，区别在于，省略VTMS，其他条件同实施例1，利用实施例6的方法进行印花。印花织物的性能如表2所示。
表2印花织物的手感和牢度
Figure BDA0002855867390000061
从表2中可以看出，相比于传统的颜料印花而言，彩色制备的彩色乳胶颗粒进行纺织的印花后所得到的印花织物具有更柔软的手感和更高的色牢度。此外，在制备彩色乳胶颗粒的过程中加入有机硅可以明显的提高印花织物的色牢度。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种化学交联型彩色乳胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法是先将1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌与软硬单体进行共聚，在聚合过程中加入带有乙烯基的有机硅功能单体；所述带有乙烯基的有机硅功能单体包括乙烯基三甲氧基硅氧烷或乙烯基封端的聚二甲氧基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，体系中带有乙烯基的有机硅功能单体的质量百分数为1％-10％；带有乙烯基的有机硅功能单体与含乙烯基染料的质量比(1-10)：(0.1-1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中的一种或两种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)水包油乳液的制备：将乳化剂、软硬单体、1-(6-丙烯酰胺基己胺)蒽醌和带有乙烯基的有机硅功能单体混合均匀，制备出水包油的乳液；
(2)彩色乳胶颗粒的制备：向步骤(1)中的水包油乳液加入引发剂，并升温至60-80℃，反应1-2h，制备得到彩色乳胶颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述乳化剂是阴离子型、非离子型和反应型表面活性剂中的一种。
8.应用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的彩色乳胶颗粒。
9.权利要求8所述的彩色乳胶颗粒在织物印花方面的应用。
10.一种棉织物印花方法，其特征在于，所述棉织物印花方法是采用权利要求8所述的彩色乳胶，利用增稠剂调浆后对棉织物进行直接印花，在30-80℃下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到印花棉织物。
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