CN111875805A - 一种反应型自分散彩色乳胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应型自分散彩色乳胶的制备方法，属于精细化工和材料科学领域。所述方法是对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA微球进行氨基化改性，得到PGMA‑NH2微球，再在PGMA‑NH2微球表面接枝活性染料，使得染料分子和PGMA‑NH2微球以共价键连接，得到反应型自分散彩色乳胶；所述氨基化改性是指在PGMA微球表面接枝多氨基化合物。本发明利用活性染料的反应性将染料分子固着在微球表面，不会影响染料的色泽，同时，活性染料和微球通过共价键连接，使得制备得到的彩色乳胶的稳定性较好。本发明公开了一种以活性染料为着色剂制备的自分散彩色乳胶，并应用于纺织品印花。

Description

一种反应型自分散彩色乳胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种反应型自分散彩色乳胶的制备方法，属于精细化工和材料科学领域。
背景技术
在纺织行业中，对纺织品进行印花是增加产品的附加值，实现纺织品的功能、高档化的主要途径。目前，对于织物的印花主要有两种：涂料印花和染料印花。染料印花专一性较高，生产工艺较为复杂，生产成本价高，环境污染严重。涂料印花着色工艺流程短，具有显著的节能减排的优势，据不完全统计市场上的印花织物有将近50％是来源于涂料印花。但是，传统的颜料分子由于颗粒的尺寸较大，表面能较低，使用过程中需要加入大量的分散剂进行分散，对环境会造成严重的破环。目前提高颜料分散稳定性主要有一下几种方式：(1)包覆法，通过聚合物包覆颜料的手段提高颜料的分散稳定性。(2)研磨法，主要是利用机械力的作用，将大颗粒的颜料研磨成超细颜料，在以分散剂进行辅助分散，达到提高分散稳定性的目的。例如中国专利CN201810651236.X公开了一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法。采用溶胶-凝胶法对颜料分子表面进行包覆改性，包覆后的有机颜料遮盖力、耐候性、分散性得到明显的改善。中国专利201710402410.2公开了一种超细荧光颜料的粉碎方法。经过粉碎后，颜料的粒径在1-2微米之间，显示出较好的分散稳定性。
虽然通过上述方法可以在一定程度上提高颜料的分散稳定性，但是，通过后期的包覆和研磨加工成本大大提高。此外，上述两种方式在提高分散稳定性上还有一些局限存在。例如，采用物理包覆，聚合物层会影响颜料的色光；采用研磨分散对于成本过高，工艺较为复杂，摆脱不了对于分散剂的依赖。因此，开发能够用于纺织品印花的自分散的彩色乳胶是解决以上问题的主要途径。
发明内容
为了解决上述问题，本发明利用活性染料的反应性将染料分子固着在微球表面，不会影响染料的色泽，同时，活性染料和微球通过共价键连接，使得制备得到的彩色乳胶的稳定性较好。本发明公开了一种以活性染料为着色剂制备的自分散彩色乳胶，并应用于纺织品印花。
本发明提供了一种制备反应型自分散彩色乳胶的方法，所述方法是对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA微球进行氨基化改性，得到PGMA-NH2微球，再在PGMA-NH2微球表面接枝活性染料，使得染料分子和PGMA-NH2微球以共价键连接，得到反应型自分散彩色乳胶；所述氨基化改性是指在PGMA微球表面接枝多氨基化合物。
在本发明的一种实施方式中，所述的氨基化改性中所用的氨基改性试剂选自己二胺、葵二胺、聚乙烯亚胺、支化的聚乙烯亚胺(Mn＝600-800)中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述活性染料为均三嗪类活性染料，选自活性嫩黄X-6G、活性黄X-R、活性嫩黄X-7G、活性黄X-RG、活性橙X-GN、活性红X-3B、活性艳红X-8B、活性蓝X-3G、活性艳兰X-BR、活性蓝X-R、活性嫩黄K-6G、活性黄K-RN、活性金黄K-3RP、活性金黄K-2RA、活性艳橙K-7G、活性红K-3B、活性红K-7B、活性艳红K-2G、活性艳红K-2BP、活性红K-G、活性紫K-3R、活性紫K-2R、活性蓝K-3G、活性艳蓝K-GR、活性深蓝K-R、活性翠蓝K-GL和活性艳蓝K-3R中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述PGMA微球氨基化改性的反应条件为：多氨基化合物的添加量为PGMA微球质量的1％-50％(w/w，g/g)，反应温度为60-80℃，反应时间为4-10h。
在本发明的一种实施方式中，在PGMA-NH2微球表面接枝活性染料的反应条件为：活性染料的添加量为PGMA-NH2微球质量的0.1％-15％(w/w，g/g)，pH值为7-10，反应温度为25℃-80℃，反应时间为0.5-3h。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)PGMA共聚物微球的制备：首先将10-40g的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和相对于单体质量分数1％-50％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解到100-300mL的有机溶剂中。随后加入相对于单体质量分数0.2％-10％的引发剂，在60-90℃下反应5-24h得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)微球分散液，经过离心、洗涤之后得到粒径在100-500nm的纯的PGMA微球；
(2)PGMA-NH2微球的制备：随后将0.5-10g的PGMA微球分散到水中，加入相对于PGMA微球质量分散1-50％的多氨基化合物，在60-80℃下反应4-10h后得到表面氨基化的粒径在100-500nm的PGMA-NH2微球；
(3)彩色乳胶(PGMA-NH2-X-3B)的制备，将相对于PGMA-NH2质量分数为0.1％-15％的均三嗪类活性染料加入到上述微球分散液中，调节pH值在7-10，在25℃-80℃下染色0.5-3h，过滤，离心干燥后得到粒径为100-500nm的彩色乳胶。
本发明的一种实施方式中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种。
本发明的一种实施方式中，所述的引发剂包括水溶性的引发剂或油溶性的引发剂中的一种；所述水溶性引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵；油溶性的引发剂包括偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰。
本发明中的一种实施方式中，所述的pH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
本发明提供了一种应用上述方法制备得到的彩色乳胶。
本发明提供了一种上述彩色乳胶在印花方面的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述印花方式包括织物的直接印花。
本发明还提供了一种织物的印花方法，所述方法是：先对棉织物进行羧基化改性，再采用上述彩色乳胶进行印花。
在本发明的一种实施方式中，在棉织物印花方法前可先对棉织物进行羧基化改性，以增加棉织物表面羧基含量，增大彩色乳胶的色牢度。
在本发明的一种实施方式中，棉织物印花方法包括以下步骤：
(1)改性棉织物的制备：利用柠檬酸或者戊二酸作为改性剂，配制相对于棉织物质量0.1-10wt％的改性剂溶液，将棉织物浸泡在上述溶液中，两浸两轧，带液率50％-100％，在30-80摄氏度下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到改性棉织物。
(2)印花织物的制备：采用制备的彩色乳胶，利用增稠剂调浆后对上述改性棉织物进行直接印花，在30-80℃下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到印花棉织物。
本发明的有益效果：
(1)在接枝染料后聚合物微球表面带上负电荷，由于静电斥力和染料本身的水溶性，彩色乳胶具有较好的自分散性能和稳定性；
(2)目前现有的彩色乳胶颗粒大多是类似于微胶囊包覆而成的，染料和聚合物之间是依靠物理作用力结合的，而本发明是采用共价键连接的，稳定性更好；另一方面，现有技术都是对染料进行物理包覆，聚合物层会影响颜料的色光；而本发明是将染料附在微球表面，接枝后彩色乳胶的色泽没有受到影响；
(3)采用本发明制备得到的彩色乳胶对棉织物进行印花，得到的印花织物具有良好的手感及色牢度。
附图说明
图1为PGMA、PGMA-NH2和彩色乳胶的形貌和粒径。
图2为彩色乳胶的(a)热稳定性；(b)储存稳定性；(c)离心稳定性和(d)自分散稳定性。
图3为彩色乳胶的颜色性能。
图4为彩色乳胶印花织物的颜色鲜艳度。
图5为彩色乳胶的(a)红外；(b)PGMA；(c)PGMA-NH2；(d)PGMA-NH2-X-3B的能谱。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
粒径和PDI测试方法：将制备的0.1g彩色乳胶颗粒分散至100mL去离子水中，利用粒径测试仪测试乳胶粒子的粒径和PDI。
稳定性测试方法：对制备的彩色乳胶颗粒的进行热稳定性、离心稳定性、储存稳定性测试。分别将彩色乳胶粒子分散到去离子水中，在1000转到5000转的离心速度下计算彩色乳胶颗粒粒径的变化率为离心稳定性；在30-90℃条件下放置30分钟后计算彩色乳胶颗粒粒径的变化率为热稳定性；在室温条件下放置7天到30天后计算彩色乳胶颗粒粒径的变化率为放置稳定性。
实施例1：一种制备反应型自分散彩色乳胶的方法
(1)制备PGMA微球：将10g GMA，1g(10wt％)的PVP溶解到180mL的甲醇溶液中。通氮气排除体系中的氧气，加热至60℃，随后0.4g(1wt％)的偶氮二异丁氰溶解到25mL的甲醇溶液中加入到上述混合溶液中，继续反应5h。离心后用甲醇和水分别洗涤3次，得到纯净的PGMA微球；
(2)制备PGMA-NH2微球：将1g的PGMA微球分散到100mL的水中，加入0.1g(10wt％)的支化的聚乙烯亚胺PEI，在60℃下继续反应6h，得到PGMA-NH2微球(图1)；
(3)制备彩色乳胶：将1g的PGMA-NH2的微球分散到100mL的去离子水中，加入1％的活性红X-3B，调节pH＝8，升温至60℃后继续反应2.5h后，离心、水洗后得到纯净的彩色乳胶，其性能见图1、2、3和4，其结构表征如图5所示。
实施例2：一种制备反应型自分散彩色乳胶的方法
(1)制备PGMA微球：将20g GMA，4g(20wt％)的PVP溶解到180mL的乙醇溶液中。通氮气排除体系中的氧气，加热至70℃，随后0.4g(2wt％)的偶氮二异丁氰溶解到25mL的甲醇溶液中加入到上述混合溶液中，继续反应12h。离心后用甲醇和水分别洗涤3次，得到纯净的PGMA微球。
(2)制备PGMA-NH2微球：将3g的PGMA微球分散到100mL的水中，加入0.3g(10wt％)的支化的聚乙烯亚胺PEI，在70℃下继续反应8h，得到PGMA-NH2微球。
(3)制备彩色乳胶：将1g的PGMA-NH2的微球分散到100mL的去离子水中，加入5％的活性嫩黄X-6G，调节pH＝9，升温至40℃后继续反应2h后，离心、水洗后得到纯净的彩色乳胶。
实施例3：一种制备反应型自分散彩色乳胶的方法
(1)制备PGMA微球：将40g GMA，12g(30wt％)的PVP溶解到300mL的乙醇溶液中。通氮气排除体系中的氧气，加热至90℃，随后2g(5wt％)的过硫酸铵溶解到25mL的甲醇溶液中加入到上述混合溶液中，继续反应24h。离心后用甲醇和水分别洗涤3次，得到纯净的PGMA微球。
(2)制备PGMA-NH2微球：将5g的PGMA微球分散到100mL的水中，加入1.5g(30wt％)的支化的聚乙烯亚胺PEI，在80℃下继续反应10h，得到PGMA-NH2微球。
(3)制备彩色乳胶：将1g的PGMA-NH2的微球分散到100mL的去离子水中，加入10％的活性蓝X-3G，调节pH＝10，升温至90℃后继续反应3h后，离心、水洗后得到纯净的彩色乳胶。
实施例4：反应型自分散彩色乳胶在织物染色方面的应用
采用实施例1制备得到的彩色乳胶对棉织物进行印花，染色工艺为：彩色乳胶颗粒、增稠剂制成印花色浆，随后在60℃下烘干后，160焙烘3分钟，得到印花织物。得到的织物的颜色性能如图3所示。
对比例1：传统印花
传统印花方法为：将颜料红122色浆、粘合剂、增稠剂制成印花色浆，随后在60℃下烘干后，160焙烘3分钟，得到印花织物。得到的织物的颜色性能如图3所示。
表1印花织物的手感和牢度
Figure BDA0002598168110000051
对比例2
参照实施例1的方法制备彩色乳胶，区别在于，将步骤(2)中的支化的聚乙烯亚胺PEI替换成乙二胺，其他条件同实施例1，染料分子无法大量接枝到聚合物微球表面，不能有效制备得到的彩色乳胶，说明不是所有的氨基化合物均能将PGMA和染料共价接枝。
对比例3
参照实施例1的方法制备彩色乳胶，区别在于，将步骤(3)中的pH调整为3，其他条件同实施例1，染料分子不能与微球表面氨基进行亲核取代从而无法接枝到聚合物微球表面，说明pH对染料能否接枝成功有很大影响。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备反应型自分散彩色乳胶的方法，其特征在于，所述方法是对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA微球进行氨基化改性，得到PGMA-NH2微球，再在PGMA-NH2微球表面接枝活性染料，使得染料分子和PGMA-NH2微球以共价键连接，得到反应型自分散彩色乳胶；所述氨基化改性是指在PGMA微球表面接枝多氨基化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氨基化改性中所用的氨基改性试剂选自己二胺、葵二胺、聚乙烯亚胺、支化的聚乙烯亚胺中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述活性染料为均三嗪类活性染料，选自活性嫩黄X-6G、活性黄X-R、活性嫩黄X-7G、活性黄X-RG、活性橙X-GN、活性红X-3B、活性艳红X-8B、活性蓝X-3G、活性艳兰X-BR、活性蓝X-R、活性嫩黄K-6G、活性黄K-RN、活性金黄K-3RP、活性金黄K-2RA、活性艳橙K-7G、活性红K-3B、活性红K-7B、活性艳红K-2G、活性艳红K-2BP、活性红K-G、活性紫K-3R、活性紫K-2R、活性蓝K-3G、活性艳蓝K-GR、活性深蓝K-R、活性翠蓝K-GL和活性艳蓝K-3R中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述PGMA微球氨基化改性的反应条件为：多氨基化合物的添加量为PGMA微球质量的1％-50％，反应温度为60-80℃，反应时间为4-10h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，在PGMA-NH2微球表面接枝活性染料的反应条件为：活性染料的添加量为PGMA-NH2微球质量的0.1％-15％，pH值为7-10，反应温度为25℃-80℃，反应时间为0.5-3h。
6.应用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的彩色乳胶。
7.权利要求6所述的彩色乳胶在织物印花方面的应用。
8.一种棉织物印花方法，其特征在于，所述方法是：先对棉织物进行羧基化改性，再采用权利要求6所述的彩色乳胶进行印花。
9.根据权利要求8所述的印花方法，其特征在于，在棉织物印花方法前可先对织物进行羧基化改性。
10.根据权利要求8或9所述的印花方法，其特征在于，所述棉织物印花方法包括以下步骤：
(1)改性棉织物的制备：利用柠檬酸或者戊二酸作为改性剂，配制相对于棉织物质量0.1-10wt％的改性剂溶液，将棉织物浸泡在上述溶液中，两浸两轧，带液率50％-100％，在30-80摄氏度下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到改性棉织物；
(2)印花织物的制备：采用制备的彩色乳胶，利用增稠剂调浆后对上述改性棉织物进行直接印花，在30-80℃下烘干后，130-170℃下焙烘1-6min后，得到印花棉织物。
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