CN109514962A - 一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合双极板,所述的复合双极板包括上下两个表层和一个或多个中间层组成，其中上下表层与中间层之间存在一个或多个过渡层。将下表层、过渡层、中间层、过渡层、上表层依次放入自带流场的模具中平铺、冷压后，制备预制体。再对预制体进行热压，最后经过脱模、后处理等工序制得复合双极板。本发明的复合双极板有效平衡了电导率与抗弯强度之间的矛盾，具有良好的抗弯强度、导电性能及气体渗透率。

Description

一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用。
技术背景
能源问题与环境的日益严峻迫使人们不断地寻求更加清洁高效的新型能源，燃料电池(Fuel Cell)是一种将化学能直接转化为电能的能量转化装置，具有能量转化效率高、能量密度高、环境友好等众多优点，受到了学术界与工业界的多方关注。
双极板是燃料电池的关键部件，它起着分配燃料和氧化剂、实现单片电池之间的电的联结、从活性区域带出废热、防止气体和冷却剂的泄漏以及促进电池中的水管理等功能。最初广泛使用的双极板是无孔石墨板，它具有良好的导电性能和抗腐蚀性，但是存在强度较低，孔隙率较高的缺点，在实际使用中必须保证一定的厚度才能保证其机械强度，不利于电堆质量比功率的提高。此外，石墨化工艺和流场的机加工成本高，不利于燃料电池成本的降低。金属板具有良好的机械加工性，优异的电导率和较低的成本，流场的加工也可以通过刻蚀等方法得到。但是金属材料在酸性介质中耐蚀性差，易被腐蚀，此外流失的金属阳离子不仅会降低膜的离子电导率，还会对催化剂产生毒化作用。因此解决低成本制备耐蚀性好、导电率高的金属板镀层成为了金属板应用的关键性技术难题。
复合双极板具有制备材料来源广泛、加工工艺简单、成本低廉、能够实现批量化生产，大幅度降低成本，流场可以直接模压成型等一系列优点。为了保证复合双极板满足使用要求，电导率需要大于100S/cm，抗弯强度大于25MPa，接触电阻小于10mΩ.cm2，气体渗透率小于10-6cm3./(cm2.s)。优异的电导率需要高含量的导电填料，这势必又会造成较低的机械强度。反之，良好的机械强度又依赖于高含量的树脂粘结剂，这会造成双极板电导率的大幅度下降。因此这种复合双极板存在机械强度、电导率难以同时兼顾的难题。
发明内容
针对复合双极板存在的问题，本发明提供了一种燃料电池用复合双极板，通过对双极板组分、含量和结构的梯度设计，可以复合板在保证较高电导率的同时，兼具良好的机械强度和较低的接触电阻和气体渗透率。
为了实现以上目的，本发明采用如下的技术方案：
一方面提供一种复合双极板，所述双极板包括上下两个表层和中间层；，所述上下表层与中间层之间存在过渡层；所述中间层有n层；所述过渡层有m层；所述n≥1；m≥1。
基于以上技术方案，优选的，所述表层的厚度为0.2-1mm，中间层的厚度为0.1-1.5mm，层数为1层及以上；过渡层的厚度为0.2-1.5mm，所有过渡层总层数之和为2层及以上，所述复合双极板总厚度为0.5-3.5mm。
基于以上技术方案，优选的，所述表层、中间层和过渡层均由粘结剂、导电材料和强度增强材料组成，所述表层的粘结剂为树脂A，中间层的粘结剂为树脂B，过渡层粘结剂为不同比例的树脂A与树脂B形成的梯度共混物，靠近中间层的过渡层的B树脂含量较高，靠近表层的过渡层的A树脂含量较高；从所述表层到中间层，所述过渡层的B树脂的相对含量递增；所述过渡层的A树脂的相对含量递减。
基于以上技术方案，优选的，所述双极板的导电材料为鳞片石墨、球形石墨、人造石墨、铜粉、银粉的一种或者多种；所述强度增强材料为改性后的碳纤维、碳纳米管、改性碳纤维、改性碳纳米管、石墨烯的一种或者多种。
基于以上技术方案，优选的，所述树脂A为聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚苯乙烯树脂的一种或多种；所述树脂B为酚醛树脂、ABS树脂、聚丙烯酸树脂、环氧树脂的一种或者多种。
基于以上技术方案，优选的，所述树脂A在表层中的质量比为2％-30％，所述树脂B在中间层的质量比为5％-30％，所述树脂A在过渡层中的质量比为5％-25％，所述树脂B在过渡层中质量比为5％-25％。
基于以上技术方案，优选的，所述强度增强材料的改性方法为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的一种或多种。
基于以上技术方案，优选的，所述Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为：先将纯化过的增强材料加入FeSO4中，调节PH为2～4，再加入H2O2，使MFe 2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥得到Fenton试剂氧化改性的增强材料；所述硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为：配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥得到硫酸/硝酸混酸硝化改性的增强材料；所述空气氧化处理改性的具体实施方法为：空气氛围条件下，将强度增强材料300～600℃处理0.5～2h得到所述空气氧化处理改性的增强材料。
本发明另一方面提供上述复合双极板的制备方法所述复合双极板是通过分别将表层、过渡层、中间层冷压、层铺后，再采用热压成型工艺制备而成。
基于以上技术方案，优选的，所述制备方法包括如下步骤：
(1)采用球磨的方式，将表层、过渡层、中间层所需比例的树脂、导电填料、强度增强材料均匀混合，球磨时间为3-60min分别得到表面层、过渡层和中间层原料；
(2)将步骤(1)制得的表层原料均匀平铺、冷压后，再依次将过渡层、中间层、过渡层、表层平铺、冷压，制得预制体；所述冷压温度为室温，冷压压力为2-20MPa；
(3)将步骤(2)制得的预制体进行热压，热压温度为160-240℃，热压压力为80-150MPa，热压时间为5-30min。
本发明再一方面提供一种上述复合双极板的应用，所述复合双极板应用于质子交换膜燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、甲醇燃料电池中。
有益效果
(1)与传统组分、含量均一致的复合双极板相比，本发明提供的复合双极板通过对表面层、过渡层、中间层的组分、含量和结构设计，使三种板层起着不同的功能，兼顾了双极板的电导率和机械强度。此外表层的设计降低了双极板的脱模难度，提高了它的耐蚀性和气密性；
(2)表面层采用低含量、耐蚀性好的树脂A作为粘结剂，可以使双极板具有良好的耐蚀性和电导率；
(3)过渡层采用不同比例树脂A、B共混，进行两层或者多层的梯度设计，可以大幅度降低板内部层与层之间的界面接触电阻，避免了组分和含量突变时，复合板层与层之间较大的接触电阻。此外，过渡层粘结剂组分、含量的渐变性，可以在双极板内部的层与层之间实现良好的粘结；
(4)中间层采用了强度高、机械加工性好的树脂B作为粘结剂，可以使复合板具有较高的机械强度。而且这种机械强度的提高，基本不会对复合板本身的电导率产生不良影响；
(5)表面层、中间层、过渡层所选用的粘结剂A、B分子均带有活性基团，可以与强度增强材料表面的活性官能团形成良好的“化学锚固”作用，进一步增强复合板的抗弯强度。此外选用的强度增强材料本身也具有良好的电导率和导电网络，可以实现电子在双极板层与层之间更好的传递。
附图说明
图1是本发明复合双极板的结构示意图；
图2是实施例2复合双极板的表面接触角图；
图3是实施例2制备的复合双极板的功率密度与电流密度的关系图。
具体实施方式
以两个实例为例，对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)称取0.3kg聚偏氟乙烯树脂、2.7kg鳞片石墨、0.1kg碳纤维进行球磨，球磨时间为10min，制备复合板的表面层；称取0.5kg酚醛树脂、2.1kg鳞片石墨、0.15kg碳纤维进行球磨，球磨时间为15min，制备复合板的中间层；称取0.15kg聚偏氟乙烯树脂、0.2kg酚醛树脂、1.8kg鳞片石墨、0.2kg碳纤维进行球磨，球磨时间为15min，制备复合板的过渡层1；称取0.18kg聚偏氟乙烯树脂、0.18kg酚醛树脂、1.8kg鳞片石墨、0.2kg碳纤维进行球磨，球磨时间为15min，制备复合板的过渡层2；
(2)将步骤(1)制得的下表层原料均匀平铺、冷压后，再分别将过渡层1、过渡层2、中间层、过渡层2、过渡层1、上表层平铺、冷压，制得预制体，其中冷压温度为室温，冷压压力为10MPa；
(3)将步骤(2)制得的预制体进行热压，热压温度为180℃，热压压力为100MPa，热压时间为5min；
(4)将步骤(3)制得的双极板冷却至室温，卸压，脱模制得双极板样品。测得所得双极板电导率为240S/cm，抗弯强度为45MPa，接触电阻为4.5mΩ.cm2，气体渗透率为1.6×10- 6cm3/(cm2.s)，腐蚀电流为0.96×10-6μA/cm2。图2是该复合板的表面接触角，这可以说明复合板表面为疏水表面，有利于燃料电池中产生的液态水的排出，提高燃料电池的性能。图3是该复合板组装全电池时的电流密度-功率密度图，在电流密度为2400mA.cm-2时可以实现1.1W.cm-2的输出功率。
实施例2
(1)称取0.1kg聚四氟乙烯树脂、0.2kg聚偏氟乙烯树脂、2.8kg鳞片石墨、0.1kg碳纤维进行球磨，球磨时间为20min，制备复合板的表面层；称取0.5kg环氧树脂树脂、2.0kg鳞片石墨、0.15kg碳纤维进行球磨，球磨时间为15min，制备复合板的中间层；称取0.05kg聚四氟乙烯树脂、0.1kg聚偏氟乙烯树脂、0.2kg环氧树脂、1.8kg鳞片石墨、0.2kg碳纤维进行球磨，球磨时间为15min，制备复合板的过渡层1；称取0.08kg聚四氟乙烯树脂、0.1kg聚偏氟乙烯树脂、0.18kg环氧树脂、1.8kg鳞片石墨、0.1kg碳纤维进行球磨，球磨时间为20min，制备复合板的过渡层2；称取0.06kg聚四氟乙烯树脂、0.12kg聚偏氟乙烯树脂、0.15kg环氧树脂、1.8kg鳞片石墨、0.12kg碳纤维进行球磨，球磨时间为25min，制备复合板的过渡层3；
(2)将步骤(1)制得的下表层原料均匀平铺、冷压后，再分别将过渡层1、过渡层2、过渡层3、中间层、过渡层3、过渡层2、过渡层1、上表层平铺、冷压，制得预制体，其中冷压温度为室温，冷压压力为15MPa；
(3)将步骤(2)制得的预制体进行热压，热压温度为190℃，热压压力为90MPa，热压时间为15min；
(4)将步骤(3)制得的双极板冷却至室温，卸压，脱模制得双极板样品。测得所得双极板电导率为210S/cm，抗弯强度为48MPa，接触电阻为5.3mΩ.cm2，气体渗透率为1.2×10- 6cm3/(cm2.s)，腐蚀电流为0.88×10-6μA/cm2
如图1为本发明的结构示意图，从图1中我们可以看出本发明具有多层的复合结构，每一层具都有不同的功能，表层和中间层之间存在多个过渡层。
如图2为实施例1所制备复合双极板的接触角测试图，由图2可知，该双极板具有良好的疏水性，这有利于燃料电池内部生成水的快速排出。图3是实施例1所制备复合双极板的全电池测试图，由图3可知，实施例1在电流密度为2200mA/cm2时，功率密度可达1.1W/cm2，具有良好的全电池性能。

Claims (10)

1.一种复合双极板，其特征在于：所述双极板包括上下表层和中间层，所述表层与中间层之间存在过渡层；所述中间层有n层；所述过渡层有m层；所述n≥1；m≥1。
2.根据权利要求1所述的复合双极板，其特征在于：所述表层的厚度为0.2-1mm，中间层的厚度为0.1-1.5mm，过渡层的厚度为0.2-1.5mm；所述复合双极板总厚度为0.5-3.5mm。
3.根据权利要求1所述的复合双极板，其特征在于：所述表层、中间层和过渡层均由粘结剂、导电材料和强度增强材料组成，所述表层的粘结剂为树脂A，中间层的粘结剂为树脂B，过渡层粘结剂为不同比例的树脂A与树脂B形成的梯度共混物，靠近中间层的过渡层的B树脂含量较高，靠近表层的过渡层的A树脂含量较高；从所述表层到中间层，所述过渡层的B树脂的相对含量递增；所述过渡层的A树脂的相对含量递减。
4.根据权利要求3所述的复合双极板，其特征在于：所述导电材料为鳞片石墨、球形石墨、人造石墨、铜粉、银粉的一种或者多种；所述强度增强材料为碳纤维、碳纳米管、改性后的碳纤维、改性碳纳米管、石墨烯的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的复合双极板，其特征在于：所述树脂A为聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚苯乙烯树脂的一种或多种；所述树脂B为酚醛树脂、ABS树脂、聚丙烯酸树脂、环氧树脂的一种或者多种。
6.根据权利要求3所述的复合双极板，其特征在于：所述树脂A在表层中的质量比为2％-30％；所述树脂B在中间层的质量比为5％-30％；所述树脂A在过渡层中的质量比为5％-25％，所述树脂B在过渡层的质量比为5％-25％。
7.根据权利要求4所述的复合双极板，其特征在于：所述强度增强材料的改性方法为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的复合双极板，其特征在于所述Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为：先将纯化过的增强材料加入FeSO4中，调节PH为2～4，再加入H2O2，使MFe 2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥；所述硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为：配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥；所述空气氧化处理改性的具体实施方法为：空气氛围条件下，将强度增强材料300～600℃处理0.5～2h。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的复合双极板的制备方法，其特征在于：所述复合双极板是通过分别将表层、过渡层、中间层冷压、层铺后，再采用热压成型工艺制备而成，基体步骤为：
(1)采用球磨的方式，将表层、过渡层、中间层所需比例的树脂、导电填料、强度增强材料均匀混合，球磨时间为3-60min分别得到表层、过渡层和中间层原料；
(2)将步骤(1)制得的表层原料均匀平铺、冷压后，再依次将过渡层、中间层、过渡层、表层平铺、冷压，制得预制体；所述冷压温度为室温，冷压压力为2-20MPa；
(3)将步骤(2)制得的预制体进行热压，热压温度为160-240℃，热压压力为80-150MPa，热压时间为5-30min。
10.一种权利要求1所述的复合双极板的应用，其特征在于：所述复合双极板应用于质子交换膜燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池中。
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