CN109503180A - 一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利公开了一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法，所述方法包括步骤：S1、配置以ZrO2+HfO2为基体的复合陶瓷粉末，其中，所述复合陶瓷粉末中的成分配比的重量百分比wt％为:ZrO2+HfO2：92～96、Y2O3+CeO2:2～6、SiO2+TiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO:1～3；S2、将所述复合陶瓷粉末与去离子水、分散剂混合后球磨制成浆料，其中，所述复合陶瓷粉末、去离子水、分散剂的质量比分别为1:1～2:0.001～0.002；S3、往所述浆料中添加粘结剂继续进行球磨；S4、将所述步骤S3得到的浆料进行喷雾造粒获得复合陶瓷成品粉末。采用本发明制备的导流嘴进行气雾化制粉试验，成品粉末中氧化锆类夹杂数量比国内相同类型产品降低，降低程度可达80％。

Description

一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体的是涉及一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法。
背景技术
在金属熔炼和雾化过程中，钢液从坩埚中倒出，经过中间包、导流嘴，倒入模具冷凝成铸锭，或者在导流嘴下方采用高速介质(气体或液体)将钢液雾化成粉末。Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)陶瓷材料由于热膨胀系数高、热导率低、良好的热稳定性等优点，被广泛应用于耐高温器件如导流嘴的制备。
粉末高温合金是指采用粉末冶金方法制备高温合金，主要用于制造航空发动机的盘类、轴类热端部件。粉末冶金工艺的特点是可以将成分偏析局限在粉末颗粒内，从而解决了传统铸锻件偏析严重的问题。但是粉末冶金在制粉过程中容易引入夹杂，陶瓷类夹杂会严重影响盘件的高温疲劳性能，因此夹杂控制是粉末高温合金的关键技术。氩气雾化法(AA)制粉是目前主流的高温合金粉末制备方法之一，所制备的粉末粒度细，符合当前国外采用AA细粉+HIP成形+热挤压(HEX)+等温锻造(ITF)的粉末盘件制备工艺路线。在AA粉中，非金属夹杂包括熔渣型氧化铝夹杂、坩埚引入的氧化铝氧化镁夹杂、导流嘴引入的氧化锆夹杂、密封料引入的氧化铝+玻璃胶类粘结剂夹杂等。其中，氧化锆夹杂的控制与导流嘴材料的抗热震性和耐冲刷性有关。目前，国内生产的氧化锆导流嘴烧结致密度高，耐冲刷性较好，但抗热震性差，在浇注完冷却时容易热裂，形成的氧化锆夹杂混入粉末中；国外生产的氧化锆导流嘴采用较疏松的结构，有利于提高抗热震性能，但疏松结构的导流嘴内壁在钢液的冲刷下容易剥落，同样容易混入氧化锆夹杂。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的缺陷，提供一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法，提高了检测稳定性和准确性。
为了实现上述的目的，本发明所提供的一种复合陶瓷粉末的制备方法，包括步骤：
S1、配置以ZrO2+HfO2为基体的复合陶瓷粉末，其中，所述复合陶瓷粉末中的成分配比的重量百分比wt％为:
ZrO2+HfO2：92～96、Y2O3+CeO2:2～6、SiO2+TiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO:1～3；
S2、将所述复合陶瓷粉末与去离子水、分散剂混合后球磨制成浆料，其中，所述复合陶瓷粉末、去离子水、分散剂的质量比分别为1:1～2:0.001～0.002；
S3、往所述浆料中添加粘结剂继续进行球磨；
S4、将所述步骤S3得到的浆料进行喷雾造粒获得复合陶瓷成品粉末。
优选的，所述步骤S2中，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、TH-204、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、FSJ-20中的至少两种。
优选的，所述步骤S2中，所述球磨的时间为8～24小时。
优选的，所述步骤S3中，所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚碳酸酯、B-1000、B-1022中的至少两种。
优选的，所述步骤S3中，球磨过程采用行星球磨机，所述行星球磨机的转速比为300～500rpm，所述行星球磨机的球料比为5～15:1。
优选的，所述步骤S4中，还包括将喷雾造粒获得的粉末在-100目过筛。
优选的，所述步骤S4中，进行喷雾造粒的喷雾干燥塔进风口温度为200℃～300℃，出风口温度为100℃～120℃，雾化器转速为8000～9000rpm。
本发明同时还提供一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，包括步骤：
将复合陶瓷粉末在定制的模具中压制成型；其中，所述复合陶瓷粉末为根据上述任一所述的方法制备。
优选的，在所述定制的模具中压制的压力为10～50MPa。
优选的，所述方法中，压坯的脱脂温度为400℃～800℃，烧结温度为1400℃～1600℃，保温时间1～2小时，冷却方式为随炉冷却。
优选的，所述压制过程中，润滑剂采用硬脂酸锌、石蜡中的至少一种。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：采用本发明制备的导流嘴进行气雾化制粉试验，成品粉末中氧化锆类夹杂数量比国内相同类型产品降低，降低程度可达80％。
附图说明
图1为本发明制备的导流嘴与国产、进口导流嘴的热裂概率示意图。
图2为本发明制备的导流嘴与国产、进口导流嘴制备的粉末中氧化锆夹杂情况对比示意图。
图3为本发明导流嘴氧化锆颗粒形貌。
图4为现有一种进口导流嘴氧化锆颗粒形貌。
图5为本发明复合陶瓷粉末的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
本发明提出了一种复合陶瓷粉末的制备方法，一种复合陶瓷粉末的制备方法，如图5所示，包括步骤：
S1、配置以ZrO2+HfO2为基体的复合陶瓷粉末，其中，所述复合陶瓷粉末中的成分配比的重量百分比wt％为:
ZrO2+HfO2：92～96、Y2O3+CeO2:2～6、SiO2+TiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO:1～3；
S2、将所述复合陶瓷粉末与去离子水、分散剂混合后球磨制成浆料，其中，所述复合陶瓷粉末、去离子水、分散剂的质量比分别为1:1～2:0.001～0.002；
S3、往所述浆料中添加粘结剂继续进行球磨；
S4、将所述步骤S3得到的浆料进行喷雾造粒获得复合陶瓷成品粉末。
具体的，所述步骤S1中，ZrO2和HfO2以混合成分粉末加入，其他成分均以高纯氧化物粉末的形式加入，加入的氧化锆稳定剂从两方面提高氧化锆的抗热震性，一方面取代原Zr4+在晶格中的位置，如Ce4+，形成多面体结构，形成的MO8结构中M-O键长被压缩，小于萤石结构中M-O键长，因此，ZrO2晶体的晶格常数增大而四方度减小，进而使t-ZrO2的相稳定性提高，另一方面，当在ZrO2晶格中引入一定量的正二价或正三价阳离子时，如Ca2+、Y3+，阳离子会取代晶格中Zr4+的位置，为了保持材料的局部电中性，ZrO2的晶格中会产生氧空位从而将高温t-ZrO2和c-ZrO2保留至室温，使得该氧化锆基复合陶瓷的抗热震性提高。
纯净的氧化锆在常温下的晶体为单斜相结构(m-ZrO2)，升温到1170℃时转变为四方相结构(t-ZrO2)，到2370℃时转变成立方相结构(c-ZrO2)。由单斜向四方转变时体积收缩7～9％，由四方向单斜转变时体积膨胀3～5％。通过引入稳定剂，如Y2O3、CeO2、MgO、Al2O3等，可以降低t-ZrO2向m-ZrO2转变的相变温度，使t-ZrO2在室温下稳定或亚稳定存在。
m-ZrO2可以在低温下稳定存在的原因是：根据硬球理论，为了形成稳定的8配位数结构，晶体中阳离子半径(r+)与阴离子半径(r-)比应该大于0.732，而对于具有萤石CaF2结构的ZrO2而言，Zr4+半径与O2-半径之比为0.564，形成的8配位结构使晶胞内O2-与O2-之间的间隙太小，尽管只有一半Zr4+占据O2-的八面体空隙，但由于相邻O2-与O2-之间存在库仑斥力而使8配位结构变得极其不稳定，因此，低温下Zr4+更容易与7个O2-配位形成配位数小于8的结构，即m-ZrO2，而具有Zr-O8配位结构的t-ZrO2和c-ZrO2只有在高温条件下借助晶格振动平衡才能稳定存在。结晶学理论表明：形成8配位结构的趋势随着阳离子半径的增大而增强。对于氧化物掺杂稳定的ZrO2晶体而言，当掺杂的阳离子半径大于Zr4+半径时，由于Zr4+被掺杂的阳离子取代，t-ZrO2和c-ZrO2的晶格常数和相应的r+/r-比值将增大，从而减小了高温相ZrO2局部O2-与O2-之间的库伦排斥力，增加了t-ZrO2和c-ZrO2的稳定性。
研究了CeO2掺杂对ZrO2稳定性的影响，研究表明，当ZrO2中掺入CeO2后，Ce4+会扩散到ZrO2的晶格中取代Zr4+，此时，掺杂剂周围会形成CeO8多面体结构，形成的CeO8结构中Ce-O键长被压缩至明显小于萤石CeO2结构中Ce-O键长因此，ZrO2晶体的晶格常数增大而四方度减小，进而使t-ZrO2稳定性提高。
当在ZrO2晶格中引入一定量的正二价或正三价阳离子时，如Ca2+、Y3+，阳离子会取代晶格中Zr4+的位置，为了保持材料的局部电中性，ZrO2的晶格中会产生氧空位从而将高温t-ZrO2和c-ZrO2保留至室温。ZrO2晶格中金属离子的掺杂反应式和生成机理根据Vink法表示如下:
0.1Ca O+0.9Zr O2→Zr0.9Ca0.1O1.9
0.05Y2O3+0.9ZrO2→Zr0.9Y0.1O1.95
ZrO2晶格中离子掺杂产生的不仅降低了局部O2-与O2-之间的排斥力，使配位层产生较大的晶格畸变，而且释放了部分层间应力促进了t-ZrO2和c-ZrO2的稳定。另外，随着掺杂离子含量的增加，ZrO2晶格中可以形成更多的与Zr4+相连的使更多Zr4+的O配位数从8减小到接近7，进而提高高温相的稳定性。研究认为在晶格中的位置是由掺杂离子的尺寸决定的，由掺杂半径较大的金属离子(如Y3+、Gd3+)而引起的占据Zr4+的最近邻位(NN)，掺杂离子形成8配位结构；而由掺杂半径较小的金属离子(如Fe3+、Ga3+)生成的则占据Zr4+的次近邻位(NNN)，掺杂离子形成6配位结构。相对于小尺寸的金属离子，掺杂尺寸较大的金属离子更有利于提高t-ZrO2和c-ZrO2的稳定性。离子掺杂使ZrO2结构稳定的主要原因是的形成，但并不是掺杂量越多，稳定效果越好。
在步骤S2中，通过磨球的相互冲击和研磨的作用下，使得陶瓷粉末成分充分均匀化。其中，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、TH-204、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、FSJ-20中的至少两种，所述球磨的时间为8～24小时。
具体的，所述步骤S3中，所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚碳酸酯、B-1000、B-1022中的至少两种。
具体的，所述步骤S3中，球磨过程采用行星球磨机，所述行星球磨机的转速比为300～500rpm，所述行星球磨机的球料比为5～15:1。
具体的，所述步骤S4中，还包括将喷雾造粒获得的粉末在-100目过筛。
具体的，所述步骤S4中，进行喷雾造粒的喷雾干燥塔进风口温度为200℃～300℃，出风口温度为100℃～120℃，雾化器转速为8000～9000rpm。
根据上述方法获得的复合陶瓷粉末具有较高的稳定性。基于上述的方法，本发明同时还提供一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，包括步骤：
将上述方法获得的复合陶瓷粉末在定制的模具中压制成型，制成导流嘴。
具体的，在所述定制的模具中压制的压力为10～50MPa，压坯的脱脂温度为400℃～800℃，烧结温度为1400℃～1600℃，保温时间1～2小时，冷却方式为随炉冷却。压制过程中，润滑剂采用硬脂酸锌、石蜡中的至少一种。
通过实验对比，采用前上述复合陶瓷粉末制备的复合陶瓷导流嘴，进行氩气雾化制粉试验，考察复合陶瓷和抗热震性和耐冲刷性，并与现有的国产导流嘴和进口导流嘴进行比较。具体过程为，在100kg级氩气雾化设备上，装配上述实施例中制备的复合陶瓷导流嘴，保持其他工艺参数不变，制备12炉粉末，每炉粉末重约100kg，制完粉检查导流嘴是否发生热裂，本发明制备的导流嘴与国产、进口导流嘴热裂概率对比如图1所示，按标准取样方法取1kg粉末进行夹杂物检测，检测方法采用水淘析法，记录1kg粉末中氧化锆夹杂的颗数。本发明制备的导流嘴与国产、进口导流嘴制备的粉末中氧化锆夹杂情况对比如图2所示。
本发明中复合陶瓷材料成分配比的重量百分比wt％为：ZrO2+HfO2：92～96、Y2O3+CeO2:2～6，SiO2+TiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO:1～3；采用本发明制备的导流嘴进行气雾化制粉试验，成品粉末中氧化锆类夹杂数量比国内相同类型产品降低80％，从氧化锆颗粒形貌上看，本发明制备的导流嘴致密度高，原始粉末颗粒间边界已完全烧结，在钢液冲刷下不易脱落，比进口的同类产品耐冲刷性好，本发明制备的导流嘴与进口导流嘴氧化锆颗粒形貌对比如图3及图4所示，其中，图3为本发明制备导流嘴氧化锆颗粒形貌，图4为现有进口导流嘴氧化锆颗粒形貌。
上述实施例仅用于说明本发明的具体实施方式。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，都应属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、配置以ZrO2+HfO2为基体的复合陶瓷粉末，其中，所述复合陶瓷粉末中的成分配比的重量百分比wt％为:
ZrO2+HfO2：92～96、Y2O3+CeO2:2～6，SiO2+TiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO:1～3；
S2、将所述复合陶瓷粉末与去离子水、分散剂混合后球磨制成浆料，其中，所述复合陶瓷粉末、去离子水、分散剂的质量比分别为1:1～2:0.001～0.002；
S3、往所述浆料中添加粘结剂继续进行球磨；
S4、将所述步骤S3得到的浆料进行喷雾造粒获得复合陶瓷成品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、TH-204、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、FSJ-20中的至少两种。
3.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述球磨的时间为8～24小时。
4.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚碳酸酯、B-1000、B-1022中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，球磨过程采用行星球磨机，所述行星球磨机的转速比为300～500rpm，所述行星球磨机的球料比为5～15:1。
6.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，还包括将喷雾造粒获得的粉末在-100目过筛。
7.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，进行喷雾造粒的喷雾干燥塔进风口温度为200℃～300℃，出风口温度为100℃～120℃，雾化器转速为8000～9000rpm。
8.一种复合陶瓷粉末，其特征在于，所述复合陶瓷粉末根据如权利要求1-7任一所述的方法制成。
9.一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将复合陶瓷粉末在定制的模具中压制成型；其中，所述复合陶瓷粉末为根据权利要求1-7任一所述的方法制备。
10.根据权利要求9所述的一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，其特征在于，在所述定制的模具中压制的压力为10～50MPa。
11.根据权利要求9所述的一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，其特征在于，所述方法中，压坯的脱脂温度为400℃～800℃，烧结温度为1400℃～1600℃，保温时间1～2小时，冷却方式为随炉冷却。
12.根据权利要求9所述的一种复合陶瓷导流嘴的制备方法，其特征在于，所述压制过程中，润滑剂采用硬脂酸锌、石蜡中的至少一种。
13.一种复合陶瓷导流嘴，其特征在于，所述复合陶瓷导流嘴根据权利要求9-12任一所述的方法制备。
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