CN109499570B - 一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化技术和材料制备领域，旨在提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。包括：将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加至去离子水中搅拌溶解，得到混合溶液A；将聚赖氨酸加至去离子水中搅拌溶解得到聚赖氨酸溶液B，继续加入氧化石墨烯分散液，超声搅拌后静置得到混合物C；将混合溶液A与C混合，搅拌静置得到呈凝胶状的混合物D，进行超临界干燥处理，干燥产物浸入戊二醛水溶液中静置后取出；然后干燥至恒重，得到复合物F；放入真空炉中进行热处理，得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。本发明所得量子点对电解水析氧具有强催化作用，有效抑制了多元复合量子点在使用过程中的颗粒长大，具有极好催化稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及催化技术和材料制备领域，具体涉及一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。
背景技术
金属量子点催化剂因其近原子级的尺寸，得以实现催化剂原子效率的最大化，增强对目标产物的选择性及提高本征活性，目前已成为催化领域的研究热点及前沿。截至目前，包括金属Au、Pt、Ni、Co、Fe、Mn、Mo等量子点催化剂均已被证实在一氧化碳还原、电催化析氢、电催化析氧、催化加氢等领域具有较好的催化效果。目前用于合成金属量子点催化材料的方法主要有共沉积法、原子层沉积法、光化学还原法等，但这些制备方法也存在周期长、成本高的问题，无法实现广泛的应用和大规模工业生产。
另一方面，在金属量子点催化剂的使用过程中往往存在粒子长大的问题，量子点由原来的近原子级尺度逐渐长大为亚微米甚至微米级的尺度，从而大大降低了其催化活性。
因此，开发一种可实现广泛应用较简单的多元复合量子点催化材料合成方法，并通过构建特殊结构提高量子点催化剂在使用过程中的稳定性依旧迫在眉睫，具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加至去离子水中，搅拌10～30分钟充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中，硝酸钕的质量分数为0.2～0.4％，硝酸钇的质量分数为0.1～0.3％，硝酸银的质量分数为0.01～0.03％；
(2)将聚赖氨酸加至去离子水中，搅拌0.5～1小时充分溶解，得到聚赖氨酸溶液B；聚赖氨酸溶液B中，聚赖氨酸的质量分数为1～5％；
(3)向聚赖氨酸溶液B中加入400～800μL浓度为2g/L的氧化石墨烯分散液，超声搅拌10～30分钟后，在3～5℃下静置12～24小时，得到混合物C；
(4)将混合溶液A与混合物C按质量比1∶2混合，搅拌10～30分钟后，在零下20℃至零下5℃静置8～15小时，得到呈凝胶状的混合物D；
(5)对混合物D进行超临界干燥处理，将干燥产物E浸入质量百分比浓度3～5％的戊二醛水溶液中，在50～70℃下静置2～7小时后取出；然后在110～130℃下干燥至恒重，得到复合物F；
(6)将复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10-3Pa；热处理完成并冷却至室温后，得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。
本发明中，所述步骤(2)中，聚赖氨酸的分子量为150000～250000。
本发明中，所述步骤(2)中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片径的尺寸为80nm～1μm。
本发明中，所述步骤(6)中，热处理的温度为350～400℃，时间为1～3小时。
本发明中，所述步骤(6)中，制得的催化剂上负载的多元复合量子点尺寸在1～3nm之间。
发明原理描述：
1、基于聚赖氨酸、氧化石墨烯以及金属离子的络合凝胶过程，得到凝胶固体，该凝胶固体中，多元复合离子与聚赖氨酸中的氨基络合形成网络结构，氧化石墨烯则通过氢键作用与聚赖氨酸中的氨基形成网络结构，构建了多元复合离子/聚赖氨酸与氧化石墨烯/聚赖氨酸的复合凝胶网络结构；
2、通过超临界干燥工艺得到具有多孔结构的复合材料；
3、戊二醛溶液中的浸泡过程中，戊二醛的作用机理有两种：(1)实现多元复合离子和氧化石墨烯的部分还原；(2)通过化学交联稳定网络结构；
4、在最后的真空热处理过程中，实现网络结构的碳化过程及多元复合离子与氧化石墨烯的充分还原，同时由于凝胶中的网络结构为多元复合离子/聚赖氨酸与氧化石墨烯/聚赖氨酸的复合网络结构，在两步的还原过程中形成的多元复合量子点均由于石墨烯片状结构的阻隔作用而无法进一步长大，从而获得了较低的多元复合金属粒子尺寸以及在后续使用过程中极好的催化稳定性；得到的多元复合量子点对电解水析氧具有很强的催化作用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，所得多孔碳基析氧催化剂上负载的多元复合量子点尺寸在1～3nm之间，所得量子点对电解水析氧具有很强的催化作用，而在制备过程中添加的氧化石墨烯材料，在制备过程中被还原为石墨烯并包覆于多元复合量子点表面，有效抑制了多元复合量子点在使用过程中的颗粒长大，从而使其具有了极好的催化稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加入去离子水中搅拌10分钟以充分溶解得到硝酸钕、硝酸钇和硝酸银的混合溶液A，混合溶液A中硝酸钕质量分数为0.2％，硝酸钇质量分数为0.2％，硝酸银质量分数为0.03％。
(2)将分子量150000的聚赖氨酸加入去离子水中搅拌45分钟以充分溶解，得到聚赖氨酸水溶液B，聚赖氨酸质量分数为3％。
(3)向步骤(2)所得聚赖氨酸溶液B中加入400μL氧化石墨烯分散液(氧化石墨烯片径尺寸为80nm)，氧化石墨烯分散液浓度为2g/L，搅拌超声30分钟后，于3℃下静置24小时，得到混合物C。
(4)将步骤(1)所得混合溶液A与步骤(3)所得混合物C以质量比1:2混合，搅拌20分钟后，于零下20℃静置8小时，得到混合物D，该混合物呈凝胶状。
(5)将步骤(4)所得呈凝胶状的混合物D进行超临界干燥处理，干燥后将干燥产物E浸入3wt％的戊二醛水溶液中，并在60℃下静置5.5小时，将产物E从戊二醛水溶液中取出，并在120℃下干燥至恒重，得到复合物F。
(6)将步骤(5)所得复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10-3Pa，热处理温度为400℃，热处理时间为2小时。热处理完成并冷却至室温后，即得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。
实施例2:
一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加入去离子水中搅拌30分钟以充分溶解得到硝酸钕、硝酸钇和硝酸银的混合溶液A，混合溶液A中硝酸钕质量分数为0.3％，硝酸钇质量分数为0.1％，硝酸银质量分数为0.01％。
(2)将分子量250000的聚赖氨酸加入去离子水中搅拌1小时以充分溶解，得到聚赖氨酸溶液B，聚赖氨酸质量分数为5％。
(3)向步骤(2)所得聚赖氨酸溶液B中加入800μL氧化石墨烯分散液(氧化石墨烯片径尺寸为600nm)，氧化石墨烯分散液浓度为2g/L，搅拌超声20分钟后，于5℃下静置12小时，得到混合物C。
(4)将步骤(1)所得混合溶液A与步骤(3)所得混合物C以质量比1:2混合，搅拌10分钟后，于零下5℃静置15小时，得到混合物D，该混合物呈凝胶状。
(5)将步骤(4)所得呈凝胶状的混合物D进行超临界干燥处理，干燥后将干燥产物E浸入4wt％的戊二醛水溶液中，并在50℃下静置2小时，将产物E从戊二醛水溶液中取出，并在130℃下干燥至恒重，得到复合物F。
(6)将步骤(5)所得复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10-3Pa，热处理温度为350℃，热处理时间为3小时。热处理完成并冷却至室温后，即得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。
实施例3:
一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加入去离子水中搅拌20分钟以充分溶解得到硝酸钕、硝酸钇和硝酸银的混合溶液A，混合溶液A中硝酸钕质量分数为0.4％，硝酸钇质量分数为0.3％，硝酸银质量分数为0.02％。
(2)将分子量200000的聚赖氨酸加入去离子水中搅拌30分钟以充分溶解，得到聚赖氨酸水溶液B，聚赖氨酸质量分数为1％。
(3)向步骤(2)所得聚赖氨酸溶液B中加入600μL氧化石墨烯分散液(氧化石墨烯片径尺寸为1μm)，氧化石墨烯分散液浓度为2g/L，搅拌超声10分钟后，于4℃下静置19小时，得到混合物C。
(4)将步骤(1)所得混合溶液A与步骤(3)所得混合物C以质量比1:2混合，搅拌30分钟后，于零下13℃静置11小时，得到混合物D，该混合物呈凝胶状。
(5)将步骤(4)所得呈凝胶状的混合物D进行超临界干燥处理，干燥后将干燥产物E浸入5wt％的戊二醛水溶液中，并在70℃下静置7小时，将产物E从戊二醛水溶液中取出，并在110℃下干燥至恒重，得到复合物F。
(6)将步骤(5)所得复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10-3Pa，热处理温度为380℃，热处理时间为1小时。热处理完成并冷却至室温后，即得到一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。
发明效果验证
1、取市售的RuO2催化剂，记为市售样品。因其是目前市场上通用的、催化性能相对较好的催化剂，可视为与本发明最为接近的现有技术。
2、分别将市售样品、实施例1-3所得催化剂(保证各金属原子摩尔数相同)，与适量去离子水、无水乙醇以及5wt％nafion溶液混合超声30min至均匀分散，取10μL分散液涂于5mm直径玻碳电极表面，室温晾干。电解液为1M KOH溶液(氧气饱和)，对电极为铂电极，参比电极为KCl饱和甘汞电极，分别对经过10次及1000次循环伏安扫描(电压范围1-1.8V，扫描速度200mV/s)的修饰玻碳电极做线性伏安法测试(扫描速度为2mV/s，电位的扫描范围为0-1V)，测试其催化过电位(10mA/cm-2电流密度时的过电位)及Tafel斜率。
测试结果如下表所示：
通过上表可以看出，相对于普通市售氧化钌催化剂，本发明所得多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂表现出更好的催化性能及催化稳定性，其技术效果是十分显著的。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (3)
1.一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加至去离子水中，搅拌10～30分钟充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中，硝酸钕的质量分数为0.2～0.4%，硝酸钇的质量分数为0.1～0.3%，硝酸银的质量分数为0.01～0.03%；
（2）将聚赖氨酸加至去离子水中，搅拌0.5～1小时充分溶解，得到聚赖氨酸溶液B；聚赖氨酸溶液B中，聚赖氨酸的质量分数为1～5%；聚赖氨酸的分子量为150000～250000；
（3）向聚赖氨酸溶液B中加入400～800μL浓度为2g/L的氧化石墨烯分散液，超声搅拌10～30分钟后，在3～5 ℃下静置12～24小时，得到混合物C；氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片径的尺寸为80nm～1μm；
（4）将混合溶液A与混合物C按质量比1∶2混合，搅拌10～30分钟后，在零下20℃至零下5℃静置8～15小时，得到呈凝胶状的混合物D；
（5）对混合物D进行超临界干燥处理，将干燥产物E浸入质量百分比浓度3～5%的戊二醛水溶液中，在50～70 ℃下静置2～7小时后取出；然后在110～130℃下干燥至恒重，得到复合物F；
（6）将复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10-3Pa；热处理完成并冷却至室温后，得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，热处理的温度为350～400℃，时间为1～3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，制得的催化剂上负载的多元复合量子点尺寸在1～3nm之间。
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