CN109486270A - 一步法制备高分散石墨烯溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步法制备高分散石墨烯溶液及其制备方法，包括片状石墨烯和纤维素纳米晶体所组成的悬浮液；纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1‑3：100。其制备方法包括1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备；2）悬浮液的离心；3）悬浮液透析处理；4）悬浮液超声处理成型。优点：1）一步法制备，原理简单，操作方便，方法便捷，适合工业化生产；2）纤维素纳米晶体表面羟基与石墨烯片层表面活性基团充分反应，使石墨烯高度均匀分散；3）成本低廉、来源广泛、过程可控、适用性良好。

Description

一步法制备高分散石墨烯溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一步法制备高分散石墨烯溶液及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
目前世界各领域都在推行绿色环保涂料，因此，低污染的水性涂料已成为涂料技术的发展新方向，其中水性涂料有利于合理利用资源、防止环境污染、保护人体健康，且不含或少含 VOC及有害空气污染物，已成为研究热点。水性涂料因具有可实现技术途径多、应用面广、安全、施工相对简单等特点而成为首选品种，但是水性涂料除在建筑涂料领域得到普遍应用外，在其他领域，特别是工业涂装领域，占据份额仍较小，并且，水性涂料对抗强机械作用力的分散稳定性差，在特殊要求领域其导热性也有待改善。随着市场对水性涂料综合性能的要求不断提高，其耐磨性、抗冲击力、附着力、硬度等综合性能需要进一步提高，因此，为提高水性涂料在工业领域的占比，对水性涂料的改性迫在眉睫。
石墨烯自2004 年被发现以来，由于其独特的二维结构以及优异的热学、力学和电学性能，已经成为材料科学领域备受关注的研究热点之一。石墨烯具有完美的二维晶体结构，其晶格是由六个碳原子围成的六边形，是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型材料。
目前，虽然将石墨烯添加到水性涂料里增强涂料性能的研究在进行中，但是因为石墨烯团聚状况严重，石墨烯改性水性涂料的性能并不理想。本专利提出将石墨烯预处理成浆液，再添加到基体中进行加工，改善石墨烯在水性涂料里的分散情况，使水性涂料涂层的导热性、抗冲击性、硬度、附着力均明显提高。
一般石墨烯是从石墨中剥离出来的，成本较高，而且石墨烯与聚合物的分散性较差，由于其片层间存在范德华力相互作用，在应用过程中很容易发生聚集，通常需要分散在溶剂中，但由于石墨烯不溶于水且不亲油，使其应用受到了限制，因此研发分散性好、稳定性高的石墨烯分散液有助于扩大石墨烯的应用范围。现有技术多是将石墨烯变为氧化石墨烯进行分散，使石墨烯优异性能大打折扣；另外分散过程中使用的氧化剂和还原剂还会污染环境。
纤维素纳米晶体（Cellulose nanocrystals，纤维素纳米晶体）是一种新型的生物质纳米材料，与普通非纳米纤维素相比，其具有高强度、高纯度、高结晶度等特性。其优良性能具有良好的前景，是一种可应用于多种领域的生物质材料。其具有生物材料轻质、可降解及再生性等特性，适用于高性能复合材料的填充物。纤维素纳米晶体通过对表面的化学功能化改性，以及与无机功能化纳米材料的杂化，被赋予更多的性能，也使其在众多领域中显现出巨大的应用前景。
纤维素纳米晶体是一种长约100-500 nm，直径约为5-50 nm的刚性棒状纤维素，随其浓度的不同呈现出透明、浑浊、凝胶及晶状固体状态。其还具有多级孔道结构、手性液晶排列、其表面含有多个可反应的轻基，易于接枝硅氧基、氨基、吸附电子等，因此在材料合成上展示出了优异的模板效应。因此，由于其来源广、生物可降解、强度高、低成本、绿色环保等优点，国内外各方面专家已有多起利用纤维素纳米晶体改性材料的案例。
发明内容
本发明提出的是一步法制备高分散石墨烯溶液及制备方法，其目的在于克服现有石墨烯改性涂料性能上存在的石墨烯团聚状况，使石墨烯均匀分散水性涂料中，并使涂料耐磨性、硬度和附着力得到改善，抗冲击性能优异。
本发明的技术解决方案：
高分散石墨烯溶液，包括片状石墨烯和纤维素纳米晶体所组成的悬浮液；纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述石墨烯是由生物质含碳材料通过热解方式得到。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备；
（2）悬浮液的离心洗涤；
（3）悬浮液透析处理；
（4）悬浮液超声处理成型。
本发明的有益效果：
1）利用纤维素纳米晶体悬浮液作为分散剂，制造插层接枝结构，纤维素纳米晶体表面羟基与石墨烯片层表面活性基团充分反应，使石墨烯高度均匀分散；
2）一步法制备，原理简单，操作方便，方法便捷，适合工业化生产；
3）所使用原料均来源于生物质材料，石墨烯是采用生物质含碳材料热解得到，成本低廉、来源广泛、过程可控、适用性良好并且可广泛应用于工业化生产。
附图说明
附图1是纤维素纳米晶体/片状石墨烯复合材料透射电镜图。
具体实施方式
高分散石墨烯溶液，包括片状石墨烯和纤维素纳米晶体所组成的悬浮液；纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
一步法制备高分散石墨烯溶液的方法，包括如下步骤：
（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备；
（2）悬浮液的离心洗涤；
（3）悬浮液透析处理；
（4）悬浮液超声处理成型。
所述步骤（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备，包括如下工艺步骤：
1）酸处理：用浓度64％的硫酸处理微晶纤维素，配比为微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将片状石墨烯添加至微晶纤维素与硫酸的混合液中，45℃下恒温搅拌60min-120min；
2）终止反应：酸处理之后加入10倍的去离子水，终止反应；
所述步骤（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备中，纤维素纳米晶体和片状石墨烯共混后，干物质的量为20.2g-20.6g。
所述步骤（2）悬浮液的离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次。
所述步骤（3）悬浮液透析处理：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天。
所述步骤（4）悬浮液超声处理成型：所述的悬浮液在30％功率条件下超声处理5min，得到纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
所述步骤（1）酸处理中，片状石墨烯：微晶纤维素的质量比为1-3：100。
如附图1所示，是纤维素纳米晶体/片状石墨烯复合材料透射电镜图，GO在基质中分散均匀无聚集，有利于复合材料导热性能的提升。
一步法制备过程中，硫酸起到了很重要的作用，首先硫酸可以可降解MCC为CNC，其次，硫酸根离子的负电性又有利于同样带负电的Gr的稳定存在，最后在酸性条件下，硫酸与Gr只会发生少量反应形成GO，不影响实验结果。
实施例1
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.2g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合液中，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
实施例2
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.3g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合液中，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
实施例3
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.4g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合液中，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
实施例4
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.5g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合液中，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
实施例5
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.6g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
实施例6
一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
所述的改性剂纳米纤维素为纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液，二者共混后干物质的量范围为20.2-20.6g，其制备方法为：以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，按比例添加一定量的片状石墨烯材料和微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应，接着进行离心洗涤，离心速度4000rpm，时间5min，次数6次-8次；随后进行透析去除酸根离子，30％功率超声处理30min；纤维素纳米晶体/石墨烯复合材料。
一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）以浓度64％的硫酸处理微晶纤维素微晶纤维素，配比微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将0.25g石墨烯材料和20g微晶纤维素与浓硫酸混合，酸解温度为45℃，时间为60min-120min；加入去离子水终止酸解反应；
（2）离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次；
（3）透析：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天；
（4）超声处理：在30％功率条件下超声处理30min，得到改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。

Claims (8)

1.一步法制备高分散石墨烯溶液，其特征是包括纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液；其中，纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液中片状石墨烯与纤维素纳米晶体悬浮液的质量比为1-3：100。
2.制备如权利要求1所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备；
（2）悬浮液的离心洗涤；
（3）悬浮液透析处理；
（4）悬浮液超声处理成型。
3.根据权利要求2所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤（1）纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备，包括如下工艺步骤：
1）酸处理：用浓度64％的硫酸处理微晶纤维素，配比为微晶纤维素：H2SO4=1g：9.8ml，将片状石墨烯添加至微晶纤维素与硫酸的混合液中，45℃下恒温搅拌60min-120min；
2）终止反应：酸处理之后加入10倍的去离子水，终止反应。
4.根据权利要求2所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤（1）改性剂纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液的制备中，纤维素纳米晶体和片状石墨烯共混后，干物质的量为20.2g-20.6g。
5.根据权利要求2所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤（2）悬浮液的离心洗涤：将终止反应后的溶液进行离心洗涤，离心速度为4000rpm，时间为5min，次数为6-8次。
6.根据权利要求2所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤（3）悬浮液透析处理：透析去除酸根离子，使用8000—10000分子量的透析袋进行透析，保持流动水状态，透析3-4天。
7.根据权利要求2所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤（4）悬浮液超声处理成型：所述的悬浮液在30％功率条件下超声处理5min，得到纤维素纳米晶体/片状石墨烯悬浮液。
8.根据权利要求3所述的一步法制备高分散石墨烯溶液的制备方法，其特征是所述步骤1）酸处理中，片状石墨烯：微晶纤维素的质量比为1-3：100。
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CN104876215A (zh) * 2015-05-13 2015-09-02 华中科技大学 一种还原氧化石墨烯水分散液及制备方法
CN108359307A (zh) * 2018-03-23 2018-08-03 南京林业大学 高分散石墨烯导热水性涂料及其制备方法
US20180304210A1 (en) * 2015-10-16 2018-10-25 Elisa FERREIRA Method for producing stable graphene, graphite and amorphous carbon aqueous dispersions

Patent Citations (3)

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