CN109486166A - 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法及其应用 - Google Patents

一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将改性聚二甲基硅氧烷和三苯胺溶解于三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌，得到混合液；⑵将溶有二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到混合液中，滴加完毕后搅拌反应，得到粘稠状的凝胶；⑶将金属化合物溶解在四氢呋喃中，得到溶液Ⅰ；⑷将凝胶完全溶解在四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；⑸将溶液Ⅰ倒入溶液Ⅱ中搅拌，得到粘稠胶体；⑹胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上干燥，最后将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得双物理交联自愈合聚合物弹性体。本发明还公开了该弹性体在摩擦传感电极中的应用。本发明制备过程简单，快速，易于实现批量生产。

Description

一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域，尤其涉及一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法及其应用。
背景技术
作为一种软且易变形的材料，自愈合聚合物已被广泛用于智能柔性传感器、电子皮肤等领域。近年来，许多研究者一直致力于开发一种机械强度高、可拉伸性能好、且具有自愈合能力的聚合物。然而，因为绝大多数自愈合聚合物都是通过弱动态键进行交联，很难同时获得高的机械强度和优异的拉伸性能。
为了提高自愈合聚合物的机械强度和拉伸性能，在聚合物网络中引入一个额外的网络可提高它们的强度和拉伸性能。例如，2016年Duan课题组制备了一种由刚性和韧性网络组成的双网络聚合物（J. Duan, X. Liang, J. Guo, K. Zhu, and L. Zhang, Adv.Mater. 2016, 28, 8037–8044），刚性分子网络可以发生断裂而有效地消耗能量，避免应力集中而使聚合物过早的发生断裂；而柔性分子网络在应力作用下可以发生延展和变形，从而赋予聚合物良好的拉伸性能。然而，刚性网络在大变形下破裂时会对聚合物造成“不可逆”的破坏，严重地抑制了聚合物的自愈合性能。最近的策略是将强和弱交联氢键同时引入到聚合物网络中，以有效地提高聚合物的机械强度和自愈合性能（J. Kang, D. Son, G.N. Wang, Z. Bao, Adv. Mater. 2018, 30, 1706846）。但是，氢键是一种较弱的物理键，其无法使聚合物的机械强度得到更大幅度地提高。
由此可见，现存方法和技术存在着无法同时提高聚合物的机械强度、拉伸性能和自愈合能力以获得高性能电子皮肤的关键科学技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、快速的双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该双物理交联自愈合聚合物弹性体的应用。
为解决上述问题，本发明所述的一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将改性聚二甲基硅氧烷和三苯胺溶解于三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1~3 h，得到混合液；所述改性聚二甲基硅氧烷与所述三氯甲烷的质量体积比为1：3~1：9：所述三苯胺与所述三氯甲烷的体积比为1：4.8~1：18；
⑵将浓度为0.1 g/ mL溶有二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到所述混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1~2 h，得到粘稠状的凝胶；所述溶有二异氰酸酯的三氯甲烷溶液与所述混合液的体积比为1：4.8~1：18；
⑶将金属化合物溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.5g/ mL~1.5 g/ mL的溶液Ⅰ；
⑷将所述凝胶按1：5~12的质量体积比完全溶解在四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将所述溶液Ⅰ按1：9~22.5的体积比倒入所述溶液Ⅱ中，于60~80℃搅拌24~36 h，得到粘稠胶体；
⑹所述胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2~4 h后，再于60~80℃下真空干燥12~24 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得双物理交联自愈合聚合物弹性体。
所述步骤⑴中的改性聚二甲基硅氧烷为聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)。
所述步骤⑵中的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4-甲基双(苯基异氰酸酯)和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
所述步骤⑶中的金属化合物为三氯化铝、硝酸铁、氯化铜和氯化钙中的一种。
如上所述制备方法制得的双物理交联自愈合聚合物弹性体在摩擦传感电极中的应用，其特征在于：在该聚合物弹性体的一面涂上厚度为0.5~1.0 mm的一层银浆后，于室温下干燥1 h~2 h；然后，在预拉伸状态下用砂纸在银层表面刮磨出微裂纹；其次，将两个铜片分别黏贴到所述聚合物弹性体的两端作为电极，并从铜片下引出两根铜线作为导线；最后，将另一块同样尺寸的所述聚合物弹性体黏贴到银层上作为封装层，组装即得摩擦传感电极。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明在聚合物网络中同时引入了配位键和氢键，配位键作为一个强交联键提高了聚合物网络的刚度，而氢键作为一个弱交联键可以在应力作用下通过断裂来分散能量。因此，所制备的双物理交联自愈合聚合物弹性体兼具强度高、拉伸性能好、对缺口不敏感及自愈性良好等特点（参见图1~2）。
从图1可以看出，随着三氯化铝加入量从22 mmol 增加到37 mmol，双物理交联自愈合聚合物弹性体膜的力学性能逐渐增加。图2显示了双物理交联自愈合聚合物弹性体膜在不同愈合时间后的力学性能，随着愈合时间从6 h增加的36 h，愈合样品的力学性能逐渐增强，但低于原始样品。
2、采用本发明双物理交联自愈合聚合物弹性体所组装的摩擦传感电极具有优异的传感和自愈合性能。如图4所示，手指触碰摩擦传感电极后产生稳定的，周期性的电信号响应。
3、本发明制备过程简单，快速，易于实现批量生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为不同的三氯化铝含量与双物理交联自愈合聚合物弹性体的力学性能间的关系图。
图2为本发明双物理交联自愈合聚合物弹性体在不同愈合时间下的力学性能图。
图3为摩擦传感电极的制备过程。
图4为本发明的摩擦传感电极在检测手指触摸时的信号图。
具体实施方式
实施例1 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将4 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和2 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1 h，得到混合液。
⑵将2 mL浓度为0.1 g/mL溶有2,4-甲苯二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将三氯化铝溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.5 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将5 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将2 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于60℃搅拌24 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2 h后，再于60℃下真空干燥12 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和和自愈合效率分别为2.6 MPa、1700% 和92%。
实施例2 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将5 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和3 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌3 h，得到混合液。
⑵将3 mL浓度为0.1 g/mL溶有2,6-甲苯二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应2 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将硝酸铁溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.6 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将7 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将3 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于80℃搅拌36 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2 h后，再于60℃下真空干燥12 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为2.5 MPa、1670% 和80%。
实施例3 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将6 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和4 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌2 h，得到混合液。
⑵将4 mL浓度为0.1 g/mL溶有4,4-甲基双(苯基异氰酸酯)的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1.5 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将氯化铜溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.8 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将8 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将4 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于70℃搅拌30 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥4 h后，再于80℃下真空干燥24 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为2.1 MPa、1500% 和70%。
实施例4 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将7 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和5 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1 h，得到混合液。
⑵将5 mL浓度为0.1 g/mL溶有异佛尔酮二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将氯化钙溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.8 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将9 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将5 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于65℃搅拌28 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2.5 h后，再于65℃下真空干燥15 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为0.5 MPa、2800% 和88%。
实施例5 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将6 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和6 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1.5 h，得到混合液。
⑵将6 mL浓度为0.1 g/mL溶有2,4-甲苯二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1.5 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将三氯化铝溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.9 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将12 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将4.5 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于75℃搅拌32 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥3.5h后，再于70℃下真空干燥18 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为2.7 MPa、1500% 和73%。
实施例6 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将12 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和4 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌2 h，得到混合液。
⑵将4 mL浓度为0.1 g/mL溶有2,6-甲苯二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应2 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将硝酸铁溶解在四氢呋喃中，得到浓度为1.0 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将9 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将4 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于75℃搅拌36 h，得到粘稠胶体；
⑹10 mL胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2 h后，再于75℃下真空干燥15 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为1.6MPa、1760% 和82%。
实施例7 一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将12 g聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)和7.5 mL三苯胺溶解于36 mL三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1 h，得到混合液。
⑵将7.5 mL浓度为0.1 g/mL溶有异佛尔酮二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到36 mL混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1 h，得到粘稠状的凝胶。
⑶将氯化铜溶解在四氢呋喃中，得到浓度为1.5 g/mL的溶液Ⅰ；
⑷将11 g凝胶完全溶解在60 mL四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将5 mL溶液Ⅰ倒入45 mL溶液Ⅱ中，于60℃搅拌24 h，得到粘稠胶体；
⑹胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2 h后，再于60℃下真空干燥12 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得具有高强度、可拉伸和对缺口不敏感的双物理交联自愈合聚合物弹性体。其最大拉伸强度、拉伸率和自愈合效率分别为1.3MPa、1650% 和75%。
采用上述实施例1~7中的制备方法制得的双物理交联自愈合聚合物弹性体在摩擦传感电极中的应用：在该聚合物弹性体的一面涂上厚度为0.5~1.0 mm的一层银浆后，于室温下干燥1 h~2 h；然后，在预拉伸状态下用砂纸在银层表面刮磨出微裂纹；其次，将两个铜片分别黏贴到聚合物弹性体的两端作为电极，并从铜片下引出两根铜线作为导线；最后，将另一块同样尺寸的聚合物弹性体黏贴到银层上作为封装层，组装即得摩擦传感电极（参见图3）。

Claims (5)

1.一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将改性聚二甲基硅氧烷和三苯胺溶解于三氯甲烷中，并在氮气保护下于冰浴中搅拌1~3 h，得到混合液；所述改性聚二甲基硅氧烷与所述三氯甲烷的质量体积比为1：3~1：9：所述三苯胺与所述三氯甲烷的体积比为1：4.8~1：18；
⑵将浓度为0.1 g/ mL溶有二异氰酸酯的三氯甲烷溶液逐滴滴加到所述混合液中，滴加完毕后，再搅拌反应1~2 h，得到粘稠状的凝胶；所述溶有二异氰酸酯的三氯甲烷溶液与所述混合液的体积比为1：4.8~1：18；
⑶将金属化合物溶解在四氢呋喃中，得到浓度为0.5g/ mL~1.5 g/ mL的溶液Ⅰ；
⑷将所述凝胶按1：5~12的质量体积比完全溶解在四氢呋喃中，得到溶液Ⅱ；
⑸将所述溶液Ⅰ按1：9~22.5的体积比倒入所述溶液Ⅱ中，于60~80℃搅拌24~36 h，得到粘稠胶体；
⑹所述胶体铺展在十八烷基三氯硅烷处理过的玻璃板上，于室温下干燥2~4 h后，再于60~80℃下真空干燥12~24 h，最后，将干燥后的膜从玻璃板上剥下，即得双物理交联自愈合聚合物弹性体。
2.如权利要求1所述的一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的改性聚二甲基硅氧烷为聚(二甲基硅氧烷)-端基双(3-氨丙基)。
3.如权利要求1所述的一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4-甲基双(苯基异氰酸酯)和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种双物理交联自愈合聚合物弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的金属化合物为三氯化铝、硝酸铁、氯化铜和氯化钙中的一种。
5.如权利要求1所述制备方法制得的双物理交联自愈合聚合物弹性体在摩擦传感电极中的应用，其特征在于：在该聚合物弹性体的一面涂上厚度为0.5~1.0 mm的一层银浆后，于室温下干燥1 h~2 h；然后，在预拉伸状态下用砂纸在银层表面刮磨出微裂纹；其次，将两个铜片分别黏贴到所述聚合物弹性体的两端作为电极，并从铜片下引出两根铜线作为导线；最后，将另一块同样尺寸的所述聚合物弹性体黏贴到银层上作为封装层，组装即得摩擦传感电极。
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