CN109482151A - 一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法 - Google Patents
一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，将壳聚糖无纺布浸泡在三氯化铁与硫酸水溶液形成的腐蚀液中反应后，干燥，在水中浸泡后，再干燥，得到三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布；向壳聚糖中加入醋酸溶液，充分搅拌溶解，加入经过预处理的粉煤灰，磁力搅拌反应，加入粉末状轻烧氧化镁，继续搅拌反应后，与复合微球烘干，研磨、过筛，得到复合吸附材料；向所得三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布中加入硝酸铝溶液，再加入所得复合吸附材料，浸泡进行表面修饰，将改性过的壳聚糖无纺布用去离子水洗净，在烘箱中烘干，制得所述染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法。
背景技术
在工业化和城市化迅猛发展的今天，越来越多的污染物通过工业废水和生活污水等途径进入到环境水体中来，不但对人们的用水安全构成了新的威胁，同时也对现有的水污染控制技术提出了新的挑战。在可持续发展的基础上，开发一类易于回收和更换、适用于联合处理、经济且环境友好的高容量吸附剂是目前环境工作者亟待解决的重要问题。
印染行业排放的具有高污染性染料废水的处理一直备受关注，而粉煤灰是一种具有吸附性能的工业废弃物，在水处理方面有广泛的应用研究。本发明以粉煤灰作为主要材料，通过负载少量壳聚糖、轻烧氧化镁和复合微球制备出一种壳聚糖-轻烧氧化镁-粉煤灰-复合微球新型吸附材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，依照该方法制作的无纺布吸附材料具有良好的力学性能和吸附性能，对Cr6+的去除率高，对染料污水的吸附容量大。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布：
将壳聚糖无纺布浸泡在三氯化铁与硫酸水溶液形成的腐蚀液中，在25-40℃下反应3-5h后，于50-80℃干燥1.5-2.5h，在水中浸泡5-10h后，再于50-80℃干燥1-2.5h，得到三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布；
（2）复合吸附材料的制备：
向1-2份壳聚糖中1:25加入醋酸溶液，充分搅拌溶解，加入12-25份经过预处理的粉煤灰，磁力搅拌反应60-70min，加入4-8份粉末状轻烧氧化镁，继续搅拌反应40-50min后，与复合微球在105-115℃下烘干，研磨、过250目筛，得到复合吸附材料；
（3）改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备：
向（1）中所得三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布中加入硝酸铝溶液，再加入（2）中所得复合吸附材料，浸泡10-12h进行表面修饰，将改性过的壳聚糖无纺布用去离子水洗净，在40-45℃烘箱中烘干，制得所述染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料。
进一步的，步骤（1）中三氯化铁浓度为1.4-1.5mol/L。
进一步的，步骤（2）中醋酸溶液的质量分数为4-6%；将粉煤灰自然风干后过250目筛，即得到预处理粉煤灰。
进一步的，步骤（2）中复合微球的制备：向2-5份壳聚糖粉末中1:40加入体积分数为2%的乙酸溶液，磁力搅拌1-2h充分溶解，加入2-4份生物炭，磁力搅拌2-3h充分混合，1:1滴加到2mol/L的氢氧化钠凝结液中，不断磁力搅拌，用去离子水冲洗至中性，在体积分数为2%的戊二醛溶液中浸泡4-5h，再用去离子水冲洗10-12次，制得复合微球。
进一步的，步骤（3）中硝酸铝溶液的浓度为0.4-0.6mmol/L。
其中，生物炭的制备：将新鲜芦苇晾干，去掉叶子，将秸秆剪成小段，用去离子水冲洗干净，在烘箱中烘干至恒重，用粉碎机打碎，用锡箔纸包好，放入500-510℃马弗炉中炭化3-4h，冷却后取出，过100目筛，将所得生物炭在1mol/L盐酸溶液中浸泡活化10-12h，用去离子水冲洗至中性，在烘箱中烘干至恒重。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布，其纤维表面特征发生变化，无纺布纤维表面发生断裂现象；Fe-C耦合产生的絮凝作用使得污水中的杂质在无纺布膜和填料表面进行附着生长，比较稳定，污水处理效果好。
（2）利用芦苇秸秆制备的生物炭与壳聚糖复合，制备出了一种吸附材料-复合微球，具有发达的孔隙结构、内部不平整且非常粗糙、孔径结构复杂且不规则；复合微球的复杂结构非常有利于其吸附性能的提高；以粉煤灰作为主要材料，通过负载少量壳聚糖、轻烧氧化镁和复合微球，制备出一种复合吸附材料，具有一定的再生性能，可实现重复利用。
（3）选用大面积壳聚糖无纺布作为吸附材料，对壳聚糖无纺布进行了铝活性组分的修饰，制备获得一类具备高效吸附能力的铝沉积壳聚糖无纺布吸附材料；硝酸铝修饰壳聚糖无纺布能达到较佳吸附效果，并且铝沉积壳聚糖无纺布能够通过铝离子和染料分子的鳌合作用来增加其对染料的吸附能力。
具体实施方式
实施例1
一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布：
将壳聚糖无纺布浸泡在三氯化铁与硫酸水溶液形成的腐蚀液中，在25-40℃下反应3h后，于50-80℃干燥1.5h，在水中浸泡5h后，再于50-80℃干燥1h，得到三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布；
（2）复合吸附材料的制备：
向1份壳聚糖中1:25加入醋酸溶液，充分搅拌溶解，加入12份经过预处理的粉煤灰，磁力搅拌反应60min，加入4份粉末状轻烧氧化镁，继续搅拌反应40min后，与复合微球在105-115℃下烘干，研磨、过250目筛，得到复合吸附材料；
（3）改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备：
向（1）中所得三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布中加入硝酸铝溶液，再加入（2）中所得复合吸附材料，浸泡10h进行表面修饰，将改性过的壳聚糖无纺布用去离子水洗净，在40-45℃烘箱中烘干，制得所述染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料。
进一步的，步骤（1）中三氯化铁浓度为1.4mol/L。
进一步的，步骤（2）中醋酸溶液的质量分数为4%；将粉煤灰自然风干后过250目筛，即得到预处理粉煤灰。
进一步的，步骤（2）中复合微球的制备：向2份壳聚糖粉末中1:40加入体积分数为2%的乙酸溶液，磁力搅拌1h充分溶解，加入2份生物炭，磁力搅拌2h充分混合，1:1滴加到2mol/L的氢氧化钠凝结液中，不断磁力搅拌，用去离子水冲洗至中性，在体积分数为2%的戊二醛溶液中浸泡4h，再用去离子水冲洗10次，制得复合微球。
进一步的，步骤（3）中硝酸铝溶液的浓度为0.4mmol/L。
其中，生物炭的制备：将新鲜芦苇晾干，去掉叶子，将秸秆剪成小段，用去离子水冲洗干净，在烘箱中烘干至恒重，用粉碎机打碎，用锡箔纸包好，放入500-510℃马弗炉中炭化3h，冷却后取出，过100目筛，将所得生物炭在1mol/L盐酸溶液中浸泡活化10h，用去离子水冲洗至中性，在烘箱中烘干至恒重。
实施例2
一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布：
将壳聚糖无纺布浸泡在三氯化铁与硫酸水溶液形成的腐蚀液中，在25-40℃下反应5h后，于50-80℃干燥2.5h，在水中浸泡10h后，再于50-80℃干燥2.5h，得到三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布；
（2）复合吸附材料的制备：
向2份壳聚糖中1:25加入醋酸溶液，充分搅拌溶解，加入25份经过预处理的粉煤灰，磁力搅拌反应70min，加入8份粉末状轻烧氧化镁，继续搅拌反应50min后，与复合微球在105-115℃下烘干，研磨、过250目筛，得到复合吸附材料；
（3）改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备：
向（1）中所得三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布中加入硝酸铝溶液，再加入（2）中所得复合吸附材料，浸泡12h进行表面修饰，将改性过的壳聚糖无纺布用去离子水洗净，在40-45℃烘箱中烘干，制得所述染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料。
进一步的，步骤（1）中三氯化铁浓度为1.5mol/L。
进一步的，步骤（2）中醋酸溶液的质量分数为6%；将粉煤灰自然风干后过250目筛，即得到预处理粉煤灰。
进一步的，步骤（2）中复合微球的制备：向5份壳聚糖粉末中1:40加入体积分数为2%的乙酸溶液，磁力搅拌2h充分溶解，加入4份生物炭，磁力搅拌3h充分混合，1:1滴加到2mol/L的氢氧化钠凝结液中，不断磁力搅拌，用去离子水冲洗至中性，在体积分数为2%的戊二醛溶液中浸泡5h，再用去离子水冲洗12次，制得复合微球。
进一步的，步骤（3）中硝酸铝溶液的浓度为0.6mmol/L。
其中，生物炭的制备：将新鲜芦苇晾干，去掉叶子，将秸秆剪成小段，用去离子水冲洗干净，在烘箱中烘干至恒重，用粉碎机打碎，用锡箔纸包好，放入500-510℃马弗炉中炭化4h，冷却后取出，过100目筛，将所得生物炭在1mol/L盐酸溶液中浸泡活化12h，用去离子水冲洗至中性，在烘箱中烘干至恒重。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）中未掺杂复合微球，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未使用硝酸铝溶液，除此外的方法步骤均相同。
对照组 空白壳聚糖无纺布
为了对比本发明制得的无纺布吸附材料的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的无纺布吸附材料，以及对照组对应的空白壳聚糖无纺布按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
按照本发明方法制作的无纺布吸附材料具有优异的力学性能和吸附性能，对Cr6+的去除率高，对染料污水的吸附容量大；用三氯化铁改性无纺布，无纺布吸附材料的亲水性明显增强，对染料污水处理效果好，平均出水COD、氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐的浓度分别在27.38mg/L、1.02mg/L、10.19mg/L和0.015mg/L以下，系统出水铁、锰的离子浓度也较低（0.04mg/L和0.02mg/L），完全满足污水回用要求；在对比实施例1中未掺杂复合微球，导致无纺布吸附材料对Cr6+的去除率降低；在对比实施例2中未使用硝酸铝溶液，导致无纺布吸附材料的吸附容量降低。
Claims (6)
1.一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布：
将壳聚糖无纺布浸泡在三氯化铁与硫酸水溶液形成的腐蚀液中，在25-40℃下反应3-5h后，于50-80℃干燥1.5-2.5h，在水中浸泡5-10h后，再于50-80℃干燥1-2.5h，得到三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布；
（2）复合吸附材料的制备：
向1-2份壳聚糖中1:25加入醋酸溶液，充分搅拌溶解，加入12-25份经过预处理的粉煤灰，磁力搅拌反应60-70min，加入4-8份粉末状轻烧氧化镁，继续搅拌反应40-50min后，与复合微球在105-115℃下烘干，研磨、过250目筛，得到复合吸附材料；
（3）改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备：
向（1）中所得三氯化铁亲水改性壳聚糖无纺布中加入硝酸铝溶液，再加入（2）中所得复合吸附材料，浸泡10-12h进行表面修饰，将改性过的壳聚糖无纺布用去离子水洗净，在40-45℃烘箱中烘干，制得所述染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中三氯化铁浓度为1.4-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中醋酸溶液的质量分数为4-6%；将粉煤灰自然风干后过250目筛，即得到预处理粉煤灰。
4.根据权利要求1所述的一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中复合微球的制备：
向2-5份壳聚糖粉末中1:40加入体积分数为2%的乙酸溶液，磁力搅拌1-2h充分溶解，加入2-4份生物炭，磁力搅拌2-3h充分混合，1:1滴加到2mol/L的氢氧化钠凝结液中，不断磁力搅拌，用去离子水冲洗至中性，在体积分数为2%的戊二醛溶液中浸泡4-5h，再用去离子水冲洗10-12次，制得复合微球。
5.根据权利要求1所述的一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中硝酸铝溶液的浓度为0.4-0.6mmol/L。
6.根据权利要求4所述的一种染料污水处理用改性壳聚糖无纺布吸附材料的制备方法，其特征在于，生物炭的制备：将新鲜芦苇晾干，去掉叶子，将秸秆剪成小段，用去离子水冲洗干净，在烘箱中烘干至恒重，用粉碎机打碎，用锡箔纸包好，放入500-510℃马弗炉中炭化3-4h，冷却后取出，过100目筛，将所得生物炭在1mol/L盐酸溶液中浸泡活化10-12h，用去离子水冲洗至中性，在烘箱中烘干至恒重。
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