CN114516677A - 一种用于水净化的无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于水净化的无纺布及其制备方法，先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将聚丙烯与改性壳聚糖微球混合，通过熔喷工艺制得无纺布坯布；再将纳米活性炭制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，得到预处理无纺布；然后利用丙烯酸对预处理无纺布进行表面修饰，得到一种无纺布。该无纺布的亲水性好，对水的过滤精度高，具有较好的水净化效果。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布加工技术领域，特别是涉及一种用于水净化的无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布是新一代环保材料，是由定向的或随机的纤维而构成，已在多个领域得到广泛应用，比如空气过滤、液体过滤等，故将无纺布用于水净化是一个不错的选择。
目前常见的无纺布是以聚丙烯为原料，经高温熔融、喷丝、铺网、热压卷取连续一步法生产而成。但是，聚丙烯的亲水性差，将聚丙烯无纺布用于水净化具有天然的劣势。另外，大多数水净化用无纺布主要是利用其过滤特性，但是单纯的过滤作用根本无法除去水中的有害杂质，也就无法实现对水的良好净化。
专利申请CN108218008A公开了一种复合型水净化膜，括丝网层、无纺布层一、活性炭层和无纺布层二；经过复合膜初步过滤后，活性炭层能够对水进一步的吸附过滤，这样就提高了净化水的效率，节省了水净化成本，此外，活性炭层之间设多个无纺布连接柱，无纺布连接柱的一端与无纺布层一连接在一起，无纺布连接柱的另一端与无纺布层二连接在一起。该专利技术中的无纺布材质未进行具体限定，而目前市场上的无纺布显然无法满足水净化的高标准要求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用于水净化的无纺布及其制备方法，亲水性好，对水的过滤精度高，具有较好的水净化效果。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种用于水净化的无纺布的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将聚丙烯与改性壳聚糖微球混合，通过熔喷工艺制得无纺布坯布；
(2)再将纳米活性炭制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，得到预处理无纺布；
(3)然后利用丙烯酸对预处理无纺布进行表面修饰，即得所述的无纺布。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，改性壳聚糖的制备方法如下：
(A)先将3～5份粘均分子量大于1.0×105Da，脱乙酰度大于70％的壳聚糖加入85～90份质量浓度2～4％醋酸溶液中，搅拌至溶解，得到壳聚糖醋酸溶液，接着将壳聚糖溶液在电场强度30～40kV/cm条件下，300～400W超声波振荡处理90～100分钟，得到预处理壳聚糖溶液；
(B)然后将3～5份乳糖酸溶于50～55份水中，得到乳糖酸溶液，接着将0.9～1份N,N’-二环己基碳二亚胺加入33～36份四甲基乙二胺中，搅拌溶解得到N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，再将乳糖酸溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液一起滴入步骤(A)所得预处理壳聚糖溶液中，搅拌反应，离心取上清，得到乳糖酰化壳聚糖溶液。
优选的，步骤(1)中，先将80～90份乳糖酰化壳聚糖溶液利用2～3MPa的压缩空气雾化后喷入60～70份质量浓度2～3％多聚磷酸钠水溶液中，500～600W超声波处理35～45分钟发生交联反应，离心取沉淀，水洗，干燥，即得功能化壳聚糖微球。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，先将120～130份聚丙烯与0.6～0.8份改性壳聚糖微球经混合熔融得到熔体，接着将熔体以25～35Hz频率送入温度185～195℃模头，之后喷向成网帘，同时吹热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合即得无纺布坯布。
进一步优选的，采用双螺杆挤出机进行混合熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为180～190℃，二区温度为195～200℃，三区温度为195～200℃，四区温度为200～205℃，五区温度为200～205℃，六区温度为205～210℃。
进一步优选的，聚丙烯的熔融指数为1100～1120g/10分钟，热风温度为240～250℃。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，悬浮液的制备方法为：将30～40份纳米活性炭加入80～90份水中，超声波振荡均匀，即得。
优选的，步骤(2)中，浸渍处理时间为15～17小时。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将40～45份丙烯酸、2～3份二苯甲酮和0.04～0.06份偶氮二异丁腈加入100份体积浓度40～50％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；然后将预处理无纺布浸没于处理液中，静置浸渍80～90分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，400～500W紫外光辐照2～3小时，后处理，即得所述的无纺布。
进一步优选的，后处理的具体方法为：将紫外光辐照完成的无纺布浸没于蒸馏水中，煮沸25～35分钟，换蒸馏水搅拌煮沸15～20小时，取出后105℃干燥5～6小时即可。
利用上述制备方法得到的一种用于水净化的无纺布。
上述无纺布在制备水净化滤材中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将聚丙烯与改性壳聚糖微球混合，通过熔喷工艺制得无纺布坯布；再将纳米活性炭制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，得到预处理无纺布；然后利用丙烯酸对预处理无纺布进行表面修饰，得到一种无纺布。该无纺布的亲水性好，对水的过滤精度高，具有较好的水净化效果。
本发明采用熔喷法加工无纺布坯布，所采用的原料为聚丙烯和改性壳聚糖微球，其中壳聚糖利用乳糖酸进行了乳糖酰化修饰，并借助多聚磷酸钠的作用进行交联反应，形成表面含有大量羟基的微球结构，该微球结构在与聚丙烯混合熔喷形成无纺布坯布的过程中，均匀分散于熔体中，使得无纺布坯布具有一定的亲水性。微球结构尺寸极小，不会影响熔体的均匀性。
具有一定亲水性的无纺布坯布利用纳米活性炭制成的悬浮液进行浸渍处理，使得纳米活性炭嵌入无纺布坯布的孔隙间，调整无纺布坯布的孔隙尺寸，保证对水的过滤精度，起到较好的水净化效果。最后利用丙烯酸对预处理无纺布进行表面修饰，在无纺布表面引入羧酸，进一步改善亲水效果，改善水净化效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于水净化的无纺布的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将120g聚丙烯(熔融指数为1100g/10分钟)与0.6g改性壳聚糖微球经混合熔融得到熔体，接着将熔体以25Hz频率送入温度185℃模头，之后喷向成网帘，同时吹240℃热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合，得到无纺布坯布；
(2)再将30g纳米活性炭加入80g水中，超声波振荡均匀，制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，处理时间为15小时，得到预处理无纺布；
(3)然后将40g丙烯酸、2g二苯甲酮和0.04g偶氮二异丁腈加入100g体积浓度40％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；最后将预处理无纺布浸没于处理液中，静置浸渍80分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，400W紫外光辐照2小时，后处理，即得所述的无纺布。
其中，步骤(1)中，改性壳聚糖的制备方法如下：
(A)先将3g粘均分子量大于1.0×105Da，脱乙酰度大于70％的壳聚糖加入85g质量浓度2％醋酸溶液中，搅拌至溶解，得到壳聚糖醋酸溶液，接着将壳聚糖溶液在电场强度30kV/cm条件下，300W超声波振荡处理90分钟，得到预处理壳聚糖溶液；
(B)然后将3g乳糖酸溶于50g水中，得到乳糖酸溶液，接着将0.9gN,N’-二环己基碳二亚胺加入33g四甲基乙二胺中，搅拌溶解得到N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，再将乳糖酸溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液一起滴入步骤(A)所得预处理壳聚糖溶液中，搅拌反应，离心取上清，得到乳糖酰化壳聚糖溶液。
步骤(1)中，功能化壳聚糖微球的制备方法如下：先将80g乳糖酰化壳聚糖溶液利用2MPa的压缩空气雾化后喷入60g质量浓度2％多聚磷酸钠水溶液中，500W超声波处理35分钟发生交联反应，离心取沉淀，水洗，干燥，即得功能化壳聚糖微球。
步骤(1)中，采用双螺杆挤出机进行混合熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为180℃，二区温度为195℃，三区温度为195℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为205℃。
步骤(3)中，后处理的具体方法为：将紫外光辐照完成的无纺布浸没于蒸馏水中，煮沸25分钟，换蒸馏水搅拌煮沸15小时，取出后105℃干燥5小时即可。
实施例2
一种用于水净化的无纺布的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将130g聚丙烯(熔融指数为1120g/10分钟)与0.8g改性壳聚糖微球经混合熔融得到熔体，接着将熔体以35Hz频率送入温度195℃模头，之后喷向成网帘，同时吹250℃热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合，得到无纺布坯布；
(2)再将40g纳米活性炭加入90g水中，超声波振荡均匀，制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，处理时间为17小时，得到预处理无纺布；
(3)然后将45g丙烯酸、3g二苯甲酮和0.06g偶氮二异丁腈加入100g体积浓度50％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；最后将预处理无纺布浸没于处理液中，静置浸渍90分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，500W紫外光辐照3小时，后处理，即得所述的无纺布。
其中，步骤(1)中，改性壳聚糖的制备方法如下：
(A)先将5g粘均分子量大于1.0×105Da，脱乙酰度大于70％的壳聚糖加入90g质量浓度4％醋酸溶液中，搅拌至溶解，得到壳聚糖醋酸溶液，接着将壳聚糖溶液在电场强度40kV/cm条件下，400W超声波振荡处理100分钟，得到预处理壳聚糖溶液；
(B)然后将5g乳糖酸溶于55g水中，得到乳糖酸溶液，接着将1gN,N’-二环己基碳二亚胺加入36g四甲基乙二胺中，搅拌溶解得到N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，再将乳糖酸溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液一起滴入步骤(A)所得预处理壳聚糖溶液中，搅拌反应，离心取上清，得到乳糖酰化壳聚糖溶液。
步骤(1)中，功能化壳聚糖微球的制备方法如下：先将90g乳糖酰化壳聚糖溶液利用3MPa的压缩空气雾化后喷入70g质量浓度3％多聚磷酸钠水溶液中，600W超声波处理45分钟发生交联反应，离心取沉淀，水洗，干燥，即得功能化壳聚糖微球。
步骤(1)中，采用双螺杆挤出机进行混合熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为190℃，二区温度为200℃，三区温度为200℃，四区温度为205℃，五区温度为205℃，六区温度为210℃。
步骤(3)中，后处理的具体方法为：将紫外光辐照完成的无纺布浸没于蒸馏水中，煮沸35分钟，换蒸馏水搅拌煮沸20小时，取出后105℃干燥6小时即可。
实施例3
一种用于水净化的无纺布的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将125g聚丙烯(熔融指数为1110g/10分钟)与0.7g改性壳聚糖微球经混合熔融得到熔体，接着将熔体以30Hz频率送入温度190℃模头，之后喷向成网帘，同时吹245℃热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合，得到无纺布坯布；
(2)再将35g纳米活性炭加入85g水中，超声波振荡均匀，制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，处理时间为16小时，得到预处理无纺布；
(3)然后将42g丙烯酸、2.5g二苯甲酮和0.05g偶氮二异丁腈加入100g体积浓度45％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；最后将预处理无纺布浸没于处理液中，静置浸渍85分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，500W紫外光辐照2.5小时，后处理，即得所述的无纺布。
其中，步骤(1)中，改性壳聚糖的制备方法如下：
(A)先将3～5g粘均分子量大于1.0×105Da，脱乙酰度大于70％的壳聚糖加入88g质量浓度3％醋酸溶液中，搅拌至溶解，得到壳聚糖醋酸溶液，接着将壳聚糖溶液在电场强度35kV/cm条件下，400W超声波振荡处理95分钟，得到预处理壳聚糖溶液；
(B)然后将4g乳糖酸溶于52g水中，得到乳糖酸溶液，接着将1gN,N’-二环己基碳二亚胺加入35g四甲基乙二胺中，搅拌溶解得到N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，再将乳糖酸溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液一起滴入步骤(A)所得预处理壳聚糖溶液中，搅拌反应，离心取上清，得到乳糖酰化壳聚糖溶液。
步骤(1)中，功能化壳聚糖微球的制备方法如下：先将85g乳糖酰化壳聚糖溶液利用3MPa的压缩空气雾化后喷入65g质量浓度2.5％多聚磷酸钠水溶液中，600W超声波处理40分钟发生交联反应，离心取沉淀，水洗，干燥，即得功能化壳聚糖微球。
步骤(1)中，采用双螺杆挤出机进行混合熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为185℃，二区温度为198℃，三区温度为198℃，四区温度为202℃，五区温度为202℃，六区温度为208℃。
步骤(3)中，后处理的具体方法为：将紫外光辐照完成的无纺布浸没于蒸馏水中，煮沸30分钟，换蒸馏水搅拌煮沸18小时，取出后105℃干燥5.5小时即可。
对比例
一种用于水净化的无纺布的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将120g聚丙烯(熔融指数为1100g/10分钟)熔融得到熔体，接着将熔体以25Hz频率送入温度185℃模头，之后喷向成网帘，同时吹240℃热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合，得到无纺布坯布；
(2)然后将40g丙烯酸、2g二苯甲酮和0.04g偶氮二异丁腈加入100g体积浓度40％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；最后将无纺布坯布浸没于处理液中，静置浸渍80分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，400W紫外光辐照2小时，后处理，即得所述的无纺布。
其中，步骤(1)中，采用双螺杆挤出机进行熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为180℃，二区温度为195℃，三区温度为195℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为205℃。
步骤(2)中，后处理的具体方法为：将紫外光辐照完成的无纺布浸没于蒸馏水中，煮沸25分钟，换蒸馏水搅拌煮沸15小时，取出后105℃干燥5小时即可。
试验例
实施例1～3和对比例所得无纺布，通过接触角测量仪(LAUDA LSA MOB-M，劳达)测量水接触角，通过无纺布孔径测试仪(YS-20型，西安研硕仪器设备有限公司)测量最大孔径和平均孔径。测量结果见表1。
表1.无纺布性能测试
| 最大孔直径(μm) | 平均孔直径(μm) | 水接触角(°) | |
| 实施例1 | 0.29 | 0.25 | 32.1 |
| 实施例2 | 0.27 | 0.23 | 31.8 |
| 实施例3 | 0.22 | 0.20 | 31.2 |
| 对比例 | 1.28 | 0.37 | 100.3 |
由表1可知，实施例1～3所得无纺布的平均孔直径小，且比较均匀，过滤精度高(孔径越小，过滤精度越高)，水接触角小，具有较好的亲水性，可用于水净化。
对比例略去改性壳聚糖微球和纳米活性炭悬浮液处理，所得无纺布的亲水性明显变差，孔径均匀度差，这是因为制备无纺布坯布时引入的改性壳聚糖微球与后续丙烯酸表面修饰协同改善亲水性，纳米活性炭悬浮液处理有利于孔径的调整，这些因素协同作用，提高无纺布的过滤精度，有利于水净化效果的改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种用于水净化的无纺布的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以壳聚糖为原料，经乳糖酰化修饰得到改性壳聚糖，接着在多聚磷酸钠的作用下，发生交联反应，得到改性壳聚糖微球，然后将聚丙烯与改性壳聚糖微球混合，通过熔喷工艺制得无纺布坯布；
(2)再将纳米活性炭制成悬浮液，接着利用该悬浮液在连续流条件下对无纺布坯布进行浸渍处理，得到预处理无纺布；
(3)然后利用丙烯酸对预处理无纺布进行表面修饰，即得所述的无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，改性壳聚糖的制备方法如下：
(A)先将3～5份粘均分子量大于1.0×105Da，脱乙酰度大于70％的壳聚糖加入85～90份质量浓度2～4％醋酸溶液中，搅拌至溶解，得到壳聚糖醋酸溶液，接着将壳聚糖溶液在电场强度30～40kV/cm条件下，300～400W超声波振荡处理90～100分钟，得到预处理壳聚糖溶液；
(B)然后将3～5份乳糖酸溶于50～55份水中，得到乳糖酸溶液，接着将0.9～1份N,N’-二环己基碳二亚胺加入33～36份四甲基乙二胺中，搅拌溶解得到N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，再将乳糖酸溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液一起滴入步骤(A)所得预处理壳聚糖溶液中，搅拌反应，离心取上清，得到乳糖酰化壳聚糖溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，先将80～90份乳糖酰化壳聚糖溶液利用2～3MPa的压缩空气雾化后喷入60～70份质量浓度2～3％多聚磷酸钠水溶液中，500～600W超声波处理35～45分钟发生交联反应，离心取沉淀，水洗，干燥，即得功能化壳聚糖微球。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，先将120～130份聚丙烯与0.6～0.8份改性壳聚糖微球经混合熔融得到熔体，接着将熔体以25～35Hz频率送入温度185～195℃模头，之后喷向成网帘，同时吹热风使得熔体进行拉伸进而拉断形成短纤维，再通过冷却空气对短纤维进行冷却固化，滚筒轧合即得无纺布坯布。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用双螺杆挤出机进行混合熔融，双螺杆挤出机包括六个区，各区温度如下：一区温度为180～190℃，二区温度为195～200℃，三区温度为195～200℃，四区温度为200～205℃，五区温度为200～205℃，六区温度为205～210℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以重量份计，悬浮液的制备方法为：将30～40份纳米活性炭加入80～90份水中，超声波振荡均匀，即得。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浸渍处理时间为15～17小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将40～45份丙烯酸、2～3份二苯甲酮和0.04～0.06份偶氮二异丁腈加入100份体积浓度40～50％丙酮水溶液中，搅拌混匀，得到处理液；然后将预处理无纺布浸没于处理液中，静置浸渍80～90分钟，取出并平铺，在氮气气氛下，400～500W紫外光辐照2～3小时，后处理，即得所述的无纺布。
9.利用权利要求1～8中任一项所述制备方法得到的一种用于水净化的无纺布。
10.权利要求9所述无纺布在制备水净化滤材中的应用。
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