CN109473606A - 一种用于锂硫电池的自支撑功能性隔层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于锂硫电池的功能性隔层及其制备方法。采用MAX相陶瓷粉体为原料，首先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备得到的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。该制备方法不仅简化了功能性隔层的制备工艺，同时也避免了传统方法中进行涂覆后在电池循环过程中有效组分从隔膜上粉碎脱落。所述氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜用作锂硫电池的功能性隔层具有导电性好，比表面积大，存储位点多、倍率性能高的特点，可以吸附多硫化锂，有效地减少活性物质的损失。

Description

一种用于锂硫电池的自支撑功能性隔层及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及一种用于锂硫电池的功能性隔层及其制备方法，具体涉及一种先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备得到的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜及其方法，属于材料化学领域。
背景技术
新能源汽车发展对电池的性能提出了越来越高的要求，开发具有高比能量和环境友好的新型锂离子二次储能电池具有非常重要的意义。单质硫具有最高的比容量，在锂/硫( Li/S) 电池中，其理论比容量高达1675 mAh g-1，理论比能量为2600 Wh kg-1，比传统锂离子电池中的LiCoO2等正极材料要高5倍。另外，硫本身的储量巨大，对环境污染小，在工业生产中，硫是能量储存材料中成本最低的一种，且硫的毒性低，可操作温度范围广。因而，锂硫电池已成为当前国际研究热点，是未来新能源车用动力电池的理想选择。
锂硫电池虽然已经研究了几十年，近年来也取得了一定的研究成果，但是距离实现产业化还有一定的距离。锂硫电池充放电过程中存在一些严重问题，第一，硫及硫化锂的导电率较低，且硫粒子在充放电过程中体积发生大的变化，这样的变化会破坏电极结构;第二，所生成的中间产物聚硫化物在有机电解液中高度溶解，使得活性物质损失和能量消耗; 第三，溶解的聚硫化物会扩散至阴极与锂阴极发生反应，形成的放电产物Li2S或者Li2S2会在锂阴极表面形成沉淀;第四，溶解的聚硫化物易发生飞梭效应。飞梭效应和锂阴极表面的沉淀会导致硫的利用率低、硫正极的库伦效率低及容量衰减较快。为了解决这些问题，国内外的研究学者采取了很多办法，其中在锂硫电池中添加功能性隔层是一种行之有效且简便易行的方法，功能性隔层放置在正极和隔膜中间，能起到物理性或者是化学性的固定住多硫化物的穿梭的效果，这样就提高了正极活性物质的利用率，从而使锂硫电池的整体性能都得到提升，然而传统涂覆法在实际应用过程中，存在制备工艺复杂，操作困难，有效组分脱落等问题。
MXene是一种二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，具有二维层状类石墨烯结构。由于MXene独特的化学成分、高电导率和高电化学活性等特点，MXene在电容器、锂离子电池等新兴能源领域具广泛的应用潜力。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术存在的不足，提供一种用于锂硫电池的功能性隔层的制备方法。该方法先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。本发明克服了现有技术制备的锂硫电池中多硫化物“穿梭效应”明显，电池的电化学性能不稳定的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜，首先采用MAX相陶瓷粉体制备氮掺杂MXene，再通过水热反应制备得到氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。
一种氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤（1）制备氮掺杂MXene：
将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入HF溶液，升温至50～90℃，恒温磁力搅拌12～24小时，之后离心分离取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中60～80℃干燥12～24小时即得MXene。将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至300～500℃，通入氨气，保温20～40分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene。
步骤（2）制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜：
将0.5～1g硫酸铜，0.5～1g硫代乙酰胺与1～2g步骤(1)中制备的氮掺杂MXene溶于50～100mL去离子水中，超声10～30min。之后将混合液转移到200mL反应釜中进行水热反应水热，随后将所得混合溶液进行真空抽滤，将抽滤得到的样品放入烘箱中烘干，小心剥离下得到自支撑薄膜。
步骤（1）中，所述MAX相陶瓷可为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的一种或几种，得到MXene材料可为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx( Tx为-OH、-F等官能团)、Cr2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)中的一种或几种。
所述HF溶液的质量浓度为30％～50％，陶瓷粉末与HF溶液质量比为1:10-30。
步骤（2）中，所述水热反应的温度为150～200℃，水热反应时间为12～24h。烘干温度为60℃，烘干时间12～24h。
将制得的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜用于锂硫电池功能性隔膜的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的复合材料中引入了MXene，MXene是一类新型二维层状材料，在应用于电池时具有以下优点：导电性好，利于电子的传输，比表面积大，可提供更多的存储位点，片层结构利于电解质离子快速地在层间扩散，提供优异的倍率性能。MXene在作为功能性隔层时不仅可以吸附多硫化锂，减少活性物质的损失，而且也可以提供一定的容量。
本发明中制备氮掺杂MXene作为功能性隔层主要单元，其杂质氮原子的引入能够使MXene纳米片上添加杂质原子，导致材料上孔结构增多，表面积增大，孔体积增大，同时，氮掺杂MXene可以大大提高对多硫化物的吸附能，，可以通过孤电子对与多硫化物中的锂相互作用，从而实现对多硫化物的固定，这对于提升锂硫电池的循环稳定性具有重要的意义。
本发明中制备硫化铜作为功能性隔层另一主要单元，一方面金属硫化物对于锂硫电池充放电过程中产生的多硫化锂具有明显的化学吸附作用，另外一方面硫化铜具有明显的分级结构，这可以对多硫化锂进行物理吸附，二者共同作用，可以明显减少锂硫电池反应过程中的穿梭效应，对于提升电池循环稳定性具有明显的作用。
本发明中制备的功能性隔层为自支撑结构，明显区别于传统的隔膜涂覆方法，这不仅简化了功能性隔层的制备工艺，同时也避免了传统方法中进行涂覆后在电池循环过程中有效组分从隔膜上粉碎脱落的短处。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1为实施例1所制得的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜在作为锂硫电池功能性隔膜时的放电比容量循环图。
图2为实施例1所制得的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜在作为锂硫电池功能性隔膜时的倍率性能图。
具体实施方式
实施例1：
（1） 制备氮掺杂MXene：
将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液，陶瓷粉末与HF溶液质量比为1:20，升温至60℃，磁力搅拌18小时，之后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中70℃干燥18小时即得MXene。将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至400℃，通入氨气，保温30分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene。其中所述MAX相陶瓷为Ti3AlC2。得到MXene材料为Ti3C2Tx。
（2） 制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜：
将0.8g硫酸铜，0.8g硫代乙酰胺与1.5g步骤(1)中制备的氮掺杂MXene溶于80mL去离子水中，超声20min。之后将混合液转移到200mL反应釜中，在180℃下反应18h。随后将所得混合溶液进行真空抽滤，将抽滤得到的样品放入60℃烘箱中烘干18h，小心剥离下得到自支撑薄膜。
图1为实施例1制得的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜在作为锂硫电池功能性隔膜时在0.2C条件下的放电比容量循环图。由该图可见，在0.2C电流密度下，该锂硫电池在第一次循环中放电比容量高达1611 mAh/g，随着循环的不断进行，电池比容量不断下降，循环100圈之后仍有1547 mAh/g，反应出该隔膜在应用于锂硫电池时具有卓越的电化学循环性能。
图2为实施例1所制得的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜在作为锂硫电池功能性隔膜时的倍率性能图。由图可见，即使在2C的高电流密度下，所制备得到的锂硫电池仍然表现出1347 mAh/g的容量，而当电流密度重新降至0.2C时，放电比容量又恢复至1607 mAh/g，这表明该该隔膜在应用于锂硫电池时具有优异的倍率性能。
实施例2：
（1） 制备氮掺杂MXene：
将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入质量分数为30％的HF溶液，陶瓷粉末与HF溶液质量比为1:30，升温至50℃，磁力搅拌12小时，之后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中60℃干燥12小时即得MXene。将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至300℃，通入氨气，保温20分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene。其中所述MAX相陶瓷为Ti3AlC2、。得到MXene材料为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)。
（2） 制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜：
将0.5g硫酸铜，0.5g硫代乙酰胺与1g步骤(1)中制备的氮掺杂MXene溶于50mL去离子水中，超声10min。之后将混合液转移到200mL反应釜中，在150℃下反应12h。随后将所得混合溶液进行真空抽滤，将抽滤得到的样品放入60℃烘箱中烘干12h，小心剥离下得到自支撑薄膜。
实施例3：
（1）制备氮掺杂MXene：
将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入HF溶液(质量分数为50％)，陶瓷粉末与HF溶液质量比为1:10），升温至90℃，磁力搅拌24小时，之后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中80℃干燥24小时即得MXene。将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至500℃，通入氨气，保温40分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene。其中所述MAX相陶瓷可为Ti3AlC2。得到MXene材料可为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)。
（2）制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜：
将1g硫酸铜，1g硫代乙酰胺与2g步骤(1)中制备的氮掺杂MXene溶于100mL去离子水中，超声30min。之后将混合液转移到200mL反应釜中，在200℃下反应24h。随后将所得混合溶液进行真空抽滤，将抽滤得到的样品放入60℃烘箱中烘干24h，小心剥离下得到自支撑薄膜。

Claims (6)

1.一种氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）制备氮掺杂MXene：
将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入HF溶液，升温至50～90℃，恒温磁力搅拌12～24小时，之后离心分离取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中60～80℃干燥12～24小时即得MXene，将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至300～500℃，通入氨气，保持氨气与氩气流速比为1:5～10，保温20～40分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene；
步骤（2）制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜：
将0.5～1g硫酸铜，0.5～1g硫代乙酰胺与1～2g步骤(1)中制备的氮掺杂MXene溶于50～100mL去离子水中，超声10～30min，之后将混合液转移到200mL反应釜中进行水热反应，随后将所得混合溶液进行真空抽滤，将抽滤得到的样品放入烘箱中烘干，小心剥离下得到自支撑薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，HF溶液的质量分数为10-30%，陶瓷粉体与HF溶液质量比为1:10-30。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的一种或几种，得到MXene材料为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Cr2CTx中的一种或几种，(Tx为-OH、-F中的一种或其组合)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述水热反应的温度为150～200℃，水热反应时间为12～24h；烘干温度为60℃，烘干时间12～24h。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法制备得到的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜用于锂硫电池功能性隔膜的应用。
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