CN109467700A - 一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺酸树脂 - Google Patents

一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺酸树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺酸树脂。采用严格等摩尔单体结合补偿加料的方法，合成聚酰胺酸树脂，然后再经过挤压涂布，纵横双轴定向拉伸取向，反复冷热循环处理，得到柔性聚酰亚胺树脂薄膜，制成的薄膜重量轻，厚度薄，耐高温，抗辐射，能在三维空间自由弯曲，折叠，卷绕，移动及伸缩，能实现电子元器件和导线的连接一体化，能适应电子产品轻，薄，小，高密度化的要求。

Description

一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺 酸树脂
技术领域
本发明属于聚酰亚胺薄膜制备技术领域，具体涉及一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺酸树脂。
背景技术
聚酰亚胺是一类具有高模量，高强度，低吸水率及耐热氧化稳定性的工程塑料。早在1908年，Bogert就以4-氨基邻苯二甲酸酐或4-氨基邻苯二甲酸二甲酯进行分子内缩聚反应制得了芳香族聚酰亚胺。到目前，聚酰亚胺已经越来越收到人们的重视和开发。我国在70年代，由原机械部和化工部牵头，研发这种材料，用于电工绝缘。
随着我国数码产品，智能家电，汽车电子等的快速发展，推动了柔性电路板市场的高速增长。如手机产业，1台传统手机需求量大约2-3片柔性电路板，高档手机5-6片，智能手机则是6-8片。我国柔性电路领域的聚酰亚胺薄膜需求量达5000吨，并且逐年递增，我国聚酰亚胺薄膜产品规模达4700吨每年，但大部分产品低端，主要应用于绝缘材料领域，柔性电路领域应用的聚酰亚胺薄膜85％以上依赖进口。目前国内聚酰亚胺薄膜最薄的厚度为24um，但仍然采用的是传统的均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚配方，难以实现超薄稳定的膜结构，依然存在收缩率等问题，不能达到柔性电路要求的超薄，超低收缩率等技术要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法及聚酰胺酸树脂。
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述X为乙基，丙基，异丙基，丁基，异丁基，羟乙基，羟丙基或羟丁基。
所述Y为乙基，丙基，叔丁基，氯甲基，二氯甲基，三氯甲基，氯乙基或二氯乙基。
所述n的取值范围为100-20000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至50-90℃，加入5-10倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应10-30min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品。
所述步骤(2)膜的厚度为11-18um。
所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.5-2.2，横向拉伸倍率为5.5-8.8。
所述反复冷热循环处理的时间间隔为3-12s,冷循环温度为25-40℃，热循环温度为135-155℃，循环次数为20-50次。
本发明的有益效果：本发明采用严格等摩尔单体结合补偿加料的方法，合成聚酰胺酸树脂，然后再经过挤压涂布，纵横双轴定向拉伸取向，反复冷热循环处理，得到柔性聚酰亚胺树脂薄膜，制成的薄膜重量轻，厚度薄，耐高温，抗辐射，能在三维空间自由弯曲，折叠，卷绕，移动及伸缩，能实现电子元器件和导线的连接一体化，能适应电子产品轻，薄，小，高密度化的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为5000-6000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至70℃，加入7倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为15um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.9，横向拉伸倍率为6.9；所述反复冷热循环处理的时间间隔为8s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例2
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为300-1000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至50℃，加入5倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应10min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为11um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.5，横向拉伸倍率为5.5；所述反复冷热循环处理的时间间隔为3s,冷循环温度为25℃，热循环温度为135℃，循环次数为20次。
实施例3
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为800-10000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至90℃，加入10倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应30min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为18um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为2.2，横向拉伸倍率为8.8；所述反复冷热循环处理的时间间隔为12s,冷循环温度为40℃，热循环温度为155℃，循环次数为50次。
实施例4
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为5000-6000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至70℃，加入7倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液与占聚酰亚胺树脂液重量5％的(2,2-二甲基丙基)苯混合均匀，混合料送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为15um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.9，横向拉伸倍率为6.9；所述反复冷热循环处理的时间间隔为8s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例5
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为5000-6000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至70℃，加入7倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液与占聚酰亚胺树脂液重量5％的Sr2Mg(Mo0.4W0.6O6)晶体粉末混合均匀，混合料送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为15um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.9，横向拉伸倍率为6.9；所述反复冷热循环处理的时间间隔为8s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例6
一种聚酰胺酸树脂，其分子结构式如下所示：
所述n的取值范围为5000-6000。
一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至70℃，加入7倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液与占聚酰亚胺树脂液重量5％的Sr2Mg(Mo0.2W0.8O6)晶体粉末混合均匀，混合料送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；膜的厚度为15um；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.9，横向拉伸倍率为6.9；所述反复冷热循环处理的时间间隔为8s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实验例：
参照国际标准IEC 60674-3-4/6:1993的要求：150℃，400℃收缩率≤0.06％，体积电阻率≥1012Ω.m,表面电阻率≥1014Ω。检测本发明实施例1-6的150℃，400℃收缩率，体积电阻率和表面电阻率，检测结果如表1和表2所示。
表1
注：*代表与实施例1组比较P<0.05。
由表1可以看出实施例1-6的150℃，400℃收缩率均小于0.06％，满足国际标准IEC60674-3-4/6:1993的要求；实施例4-5的150℃，400℃收缩率均显著优于实施例1，效果更优。
表2
注：*代表与实施例1组比较P<0.05。
由表2可以看出，实施例1-6体积电阻率大于1012Ω.m，表面电阻率大于1014Ω，满足国际标准IEC 60674-3-4/6:1993的要求；实施例4-5的体积电阻率，表面电阻率均显著优于实施例1，效果更优。

Claims (8)

1.一种聚酰胺酸树脂，其特征在于，其分子结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述一种聚酰胺酸树脂，其特征在于，所述X为乙基，丙基，异丙基，丁基，异丁基，羟乙基，羟丙基或羟丁基。
3.根据权利要求1所述一种聚酰胺酸树脂，其特征在于，所述Y为乙基，丙基，叔丁基，氯甲基，二氯甲基，三氯甲基，氯乙基或二氯乙基。
4.根据权利要求1所述一种聚酰胺酸树脂，其特征在于，所述n的取值范围为100-20000。
5.一种严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)取等摩尔的均苯四甲酸二酐和下述分子式所述的化合物，
升温至50-90℃，加入5-10倍重量的20％二甲基甲酰胺水溶液，反应10-30min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(2)将步骤(1)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；
(4)将步骤(2)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品。
6.根据权利要求5所述严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，其特征在于，所述步骤(2)膜的厚度为11-18um。
7.根据权利要求5所述严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，其特征在于，所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.5-2.2，横向拉伸倍率为5.5-8.8。
8.根据权利要求5所述严格等摩尔单体结合补偿加料的树脂合成方法，其特征在于，所述反复冷热循环处理的时间间隔为3-12s,冷循环温度为25-40℃，热循环温度为135-155℃，循环次数为20-50次。
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Application publication date: 20190315

Assignee: YANGZHOU YABAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Assignor: JIANGSU YABAO INSULATION MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980036321

Denomination of invention: A resin synthesis method with strict equimolar monomer binding compensation feeding and polyamide acid resin

Granted publication date: 20210504

License type: Common License

Record date: 20230608

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