CN109461944B - 负载在纳米碳带上的立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种负载在纳米碳带上的立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法与应用，步骤如下：选取离子交换树脂作为碳源，并与氯化亚铁进行混合；加入离子水后在室温搅拌，过滤并真空干燥除去水分，得到交换Fe后的离子交换树脂；将离子交换树脂进行粉碎放入石英舟，并以一定的比例和碳酸钠混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温，再把石英舟推至加热中心位置进行加热，得到立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带；最后经研磨，酸洗、水洗和乙醇离心洗涤，真空干燥去除碳带的杂质。该方法绿色、简单，制备得到的碳带能提高锂空气电池的性能。

Description

负载在纳米碳带上的立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种负载在纳米碳带上的立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法与应用，该碳材料可应用于锂空气电池、燃料电池领域。
背景技术
锂离子电池的发展以及应用给人们的生活带来了极大的便利，但是锂离子电池由于机理上不可克服的缺陷(能量密度低)限制了它进一步的应用，使之不能满足电动汽车动力电池的需求。随着能源研究的发展，人们发现金属空气电池可以克服这一缺点，特别是锂空气电池因为其可以媲美汽油的能量密度受到了越来越多研究者的关注，使之有望成为下一代动力电池。然而，锂空气电池仍然有很多问题需要解决，比如ORR/OER动力学缓慢，导致电池寿命差，因此需要寻找合适的电极催化剂。含铁化合物 FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3便是众多催化剂中一个很有前景的材料。
发明内容
为了克服现有技术中传统催化剂直接与碳材料混合导致催化位点容易流失或者阻抗大的缺点，提供一种负载在纳米碳带上的立方体FeOOH 或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法，也就是在生成碳带的同时把催化剂(FeOOH、 Fe4(Fe(CN)6)3)锚定在碳带上。本发明的制备方法最突出的特点是摒弃了传统溶液法制备FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3，采用了熔融盐法制备方块状FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3，也得到了异于一般棒状FeOOH的方块状FeOOH。本发明的另一目的在于提供上述碳带负载方块状FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3的应用。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的 FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的制备方法，所述的制备方法包括：
S1、将阳离子交换树脂与过渡金属盐按不同比例分别进行混合，得到混合物；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和一定比例的碳酸钠混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至900～950℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，得到负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3；或者将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和碳酸钠按一定比例混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至980～1000℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，得到负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物，FeOOH和 Fe4(Fe(CN)6)3复合物为立方体形貌；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥，得到去除杂质后的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的 FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物。
上述FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3具有特殊立方体结构，且有效锚定在纳米碳带上；并且该立方体FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3是在制备过程中直接一步法负载并且锚定纳米碳带上。
进一步地，所述的阳离子交换树脂和所述的过渡金属盐的质量比为1:1－1:10。
进一步地，所述的过渡金属盐为FeCl2、FeCl3、醋酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的一种或多种的混合。
进一步地，所述的步骤S4中搅拌时间为12～24h。
本发明的另一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的 FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的应用，该负载在纳米碳带上的立方体 Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物作为高性能的锂空气电池正极材料。
该负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的 FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物，由上述任一项所述的制备方法制备得到。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明所制备的FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3具有典型的立方体结构，结构稳定，应用于锂空气电池中可以提到电池的稳定性以及循环寿命。
2、本发明的制备方法简单，采用一步法便可得到较高质量的方块状 FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3；
3、本发明在制备FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3可以通过控制温度来控制产物是方块状FeOOH或者方块状Fe4(Fe(CN)6)3；
4、本发明所制得的方块状FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3直接锚定在其载体纳米碳带上，纳米碳带的优良导电性对方块状FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3在锂空气电池中的催化性能具有促进作用。
附图说明
图1(a)是Fe4(Fe(CN)6)3@CR的低分辨TEM图；
图1(b)是Fe4(Fe(CN)6)3@CR高分辨TEM图；
图1(c)是FeOOH@CR的低分辨TEM图；
图1(d)是FeOOH@CR的高分辨TEM图；
图2是负载在纳米碳带上的立方体FeOOH以及Fe4(Fe(CN)6)3的XRD 图；
图3(a)是负载在纳米碳带上的立方体FeOOH以及Fe4(Fe(CN)6)3应用于锂空气电池中的容量性能比较，测试电流密度为200mA/g；
图3(b)是负载在纳米碳带上的立方体FeOOH以及Fe4(Fe(CN)6)3应用于锂空气电池中的放电初期的过电位的比较图；
图3(c)是负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3应用于锂空气电池中的循环性能图，测试电流密度为200mA/g,限定容量为600mAh/g；
图3(d)是负载在纳米碳带上的立方体FeOOH应用于锂空气电池中的循环性能图，测试电流密度为200mA/g,限定容量为600mAh/g；
图4是本发明实施例中公开的负载在纳米碳带上的立方体FeOOH或 Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法的流程步骤图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例公开了一种碳带上生长方块状FeOOH的制备方法，通过以下步骤制备得到：
S1、将阳离子交换树脂分别与不同比例的过渡金属盐FeCl3·6H2O混合，分别得到混合物1(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：1)、混合物2(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：2)和混合物3(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：4)；混合物4(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：6)；混合物5(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O 的质量比为1：8)；混合物6(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为 1：10)；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和一定比例的碳酸钠混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至1000℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热10min，得到立方体FeOOH负载的碳带；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥。得到去除杂质后的立方体FeOOH负载的碳带。
实施例二
本实施例公开了一种碳带上生长方块状Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法，通过以下步骤制备得到：
S1、将阳离子交换树脂分别与不同比例的过渡金属盐FeCl3·6H2O混合，分别得到混合物1(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：1)、混合物2(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：2)和混合物3(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：4)；混合物4(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为1：6)；混合物5(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O 的质量比为1：8)；混合物6(阳离子交换树脂：FeCl3·6H2O的质量比为 1：10)；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和一定比例的碳酸钠混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至950℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热10min，得到立方体Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥。得到去除杂质后的立方体Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带。
实施例一和实施例二所制备材料表征如图1(a)-图1(d)所示，PB@CR 代表立方体Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带，FeOOH@CR代表立方体FeOOH负载的碳带，这些材料用于锂空气电池时，其性能测试结果如图3(a)-图3 (d)所示。
图1(a)和图1(b)为所制备的PB@CR的透射电镜图，图1(c)和图1(d)为FeOOH@CR的透射电镜图，从图1(a)-图1(d)中可清楚地观察到Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带和立方体FeOOH负载的碳带； Fe4(Fe(CN)6)3的晶格条纹不明显，FeOOH的晶格条纹主要在0.206nm，况且Fe4(Fe(CN)6)3和FeOOH方块的尺寸都在几十纳米左右。
图2为所制备的PB@CR和FeOOH@CR的XRD图，根据PDF卡片可以分析各种材料的主要物质。
图3(a)-图3(d)为材料在锂空气电池中的性能图，可以看出，以 PB@CR和FeOOH@CR为正极材料的电池容量以及循环性能都比以Super P为正极材料的要高，特别是FeOOH@CR，因此，所制备的材料应用在锂空气电池中具有很好的前景。
实施例三
本实施例公开了一种碳带上生长方块状FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法，通过以下制备步骤得到：
S1、将阳离子交换树脂分别与不同比例的过渡金属盐FeSO4混合，得到混合物(阳离子交换树脂：FeSO4的质量比为1：1)；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和一定比例的碳酸钠混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至900～1000℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，900～950℃得到方块状 Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带，980～1000℃得到负载在纳米碳带上的FeOOH和 Fe4(Fe(CN)6)3复合物，FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物为立方体形貌；；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥。得到去除杂质后的立方体FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带。
实施例四
本实施例公开了一种碳带上生长方块状FeOOH或Fe4(Fe(CN)6)3的制备方法，通过以下制备步骤得到：
S1、将阳离子交换树脂分别与不同比例的过渡金属盐FeSO4混合，得到混合物(阳离子交换树脂：FeSO4的质量比为1：1)；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和一定比例的碳酸钠混合 (质量比1:4)，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至 900～1000℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，900～950℃℃得到方块状Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带，980～1000℃得到得到负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物，FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物为立方体形貌；；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥。得到去除杂质后的立方体FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带。
立方体FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带在锂空气电池正极催化材料中性能测试条件为：
对实施例制备的的立方体FeOOH、Fe4(Fe(CN)6)3负载的碳带在锂空气电池中的测试：锂空气电池测试采用锂空气电池专用模具。立方体FeOOH 负载的碳带，super P和PVDF以4:4:2的比例和乙醇溶液混合配成浆料，然后喷涂在直径为14mm的泡沫镍片上，充分干燥得到正极极片。负极采用金属锂片，隔膜采用玻璃纤维隔膜。装备配好的锂空气电池在O2的氛围中测试，电位范围为2V-4.5V，充放电电流密度为100-200mA/s。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
S1、将阳离子交换树脂与过渡金属盐按一定比例进行混合，得到混合物；
S2、向步骤S1的混合物中加入一定量的去离子水，室温下搅拌；
S3、将步骤S2中的混合物过滤，干燥，并粉碎；
S4、将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和碳酸钠按照一定比例混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至900～950℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，得到负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3；或者将步骤S3中所得的产物放入石英舟并和碳酸钠按一定比例混合，然后置于管式炉中，在N2氛围下，先把管式炉预升温至980～1000℃，然后再把石英舟推至加热中心位置，加热2-30min，得到负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物，FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物为立方体形貌；
S5、将步骤S4中所得的产物研磨，经1M HCl离心洗涤，去离子水、无水乙醇洗至中性以除去杂质，并置于60℃烘箱中真空干燥，得到去除杂质后的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物。
2.根据权利要求1所述的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的制备方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂和所述的过渡金属盐的质量比为1:1－1:10。
3.根据权利要求1所述的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属盐为FeCl2、FeCl3、醋酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中搅拌时间为12～24h。
5.一种负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物，其特征在于，该负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物的应用，其特征在于，该负载在纳米碳带上的立方体Fe4(Fe(CN)6)3或负载在纳米碳带上的FeOOH和Fe4(Fe(CN)6)3复合物作为锂空气电池正极材料。
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