CN109456584A - 一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法，该材料是由以下质量份数的各组分组成：不饱和聚酯树脂50~100份、引发剂0.5~2份、填料10~30份、稀释剂30~50份、增韧材料5~20份，包括以下步骤：将不饱和聚酯树脂50~100份和增韧材料5~20份放入到球磨机中进行球磨，然后再加入稀释剂30~50份，在温度为10~50℃的条件下搅拌1~2小时，得树脂混合液；向树脂混合液中依次加入引发剂0.5~2份、填料10~30份，搅拌后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，本发明的不饱和聚酯树脂具有较好的收缩性，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性，从而增长该不饱和聚酯树脂的使用寿命，另外本发明通过加入一些填料，还可以加强该不饱和聚酯树脂的机械强度。

Description

一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及不饱和聚酯树脂领域，尤其涉及一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂，由二元醇与不饱和二元酸酐或者不饱和二元羧酸，饱和二元酸酐或饱和二元羧酸熔融缩聚而成的线型预聚物，在加热、光照、辐射以及引发剂作用下与乙烯基单体共聚，交联固化为网络结构的热固性树脂。不饱和聚酯树脂由于优异的成型性和良好的综合使用性能长期受到人们的关注，广泛用于建筑、船舶、汽车、电子电器等领域，是复合材料领域用量最大的一类树脂。
但不饱和聚酯树脂固化后材料较脆，冲击强度较差，影响不饱和聚酯树脂的使用性能，因此不饱和聚酯树脂的增韧改性引起了人们的广泛关注。目前对于不饱和聚酯树脂的增韧改性主要有以下五种途径：
1.通过改变化学组成合成新的韧性不饱和聚酯树脂，但成本高、工艺过程复杂，难于适应制品多样化需求；
2.通过改变不饱和聚酯树脂的交联网络结构，但交联网络的弹性较差，韧性仍得不到较大提升；
3.加入液体橡胶，但与不饱和聚酯树脂相容性差，效果不理想；
4.形成半互穿网络结构，但在外力冲击时，整体网络并未发生较大变形，抵抗外力的形变能力有限；
5.接枝或者嵌段共聚法改性，此法可在一定程度上改善不饱和聚酯树脂的柔韧性，但是耐热性能会有所下降。
有研究提出通过在不饱和聚酯树脂体系中直接加入纳米二氧化硅材料来改善其柔韧性。由于纳米二氧化硅粒径小、比表面积较大，表面吸附能力较强，化学纯度高，广泛应用于较多领域。但纳米二氧化硅易团聚，分散性较差，极大影响了其使用性能。
因此，随着技术的发展和提高，设计一种满足市场需求的弯曲强度、断裂伸长率较高的增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料及其制备方法，克服了直接加入纳米二氧化硅分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，本发明制备出的制品的力学性能优异，韧性较好，制备工艺简单，易于成型。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：不饱和聚酯树脂50~100份、引发剂0.5~2份、填料10~30份、稀释剂30~50份、增韧材料5~20份。
进一步的，所述不饱和聚酯树脂为邻苯二甲酸型、间苯二甲酸型、双酚A型和乙烯基型不饱和聚酯树脂中的一种或一种以上的混合物。
进一步的，所述引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、月桂基过氧化物中的一种或一种以上的混合物。
进一步的，所述填料为碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或一种以上的混合物。
进一步的，所述稀释剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将不饱和聚酯树脂50~100份和步骤1)中制备的增韧材料5~20份放入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌时间1~2h，然后再加入稀释剂30~50份，在温度为10~50℃的条件下搅拌1~2小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入引发剂0.5~2份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入填料10~30份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
进一步的，所述核壳结构微球的粒径为50nm~10μm。
本发明的有益效果主要表现如下：在体系中直接加入核壳结构微球，由于微球中含有聚苯乙烯，与不饱和聚酯树脂体系具有较好的相容性，克服了直接加入纳米二氧化硅分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，本发明制备出制品的力学性能优异，韧性较好，制备工艺简单，易于成型。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
实施例1
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：邻苯型不饱和聚酯树脂50份、过氧化甲乙酮0.5份、碳纤维10份、苯乙烯30份、粒径为1μm的增韧材料10份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将邻苯型不饱和聚酯树脂50份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料10份放入到高速搅拌机中进行搅拌，温度为10~50℃，搅拌时间1~2h，然后再加入苯乙烯30份，在温度为20℃的条件下继续搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化甲乙酮0.5份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入碳纤维10份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
实施例2
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：间苯型不饱和聚酯树脂60份、过氧化环己酮0.8份、碳纳米管12份、甲基丙烯酸甲酯32份、粒径为2μm的增韧材料15份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将间苯型不饱和聚酯树脂60份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料15份放入到高速搅拌机中进行搅拌，温度为30℃，搅拌时间1~2h，然后再加入甲基丙烯酸甲酯32份，在温度为30℃的条件下搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化环己酮0.8份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入碳纳米管12份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
实施例3
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：双酚A型不饱和聚酯树脂70份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、石墨烯15份、丙烯酸酯36份、粒径为3μm的增韧材料20份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将双酚A型不饱和聚酯树脂70份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料20份放入到高速搅拌机中进行搅拌，温度为40℃，搅拌时间1~2h，然后再加入丙烯酸酯36份，在温度为40℃的条件下搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化苯甲酸叔丁酯1份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入石墨烯15份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
实施例4
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：乙烯基型不饱和聚酯树脂60份、过氧化甲乙酮0.9份、碳纤维15份、苯乙烯40份、粒径为500nm的增韧材料15份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将乙烯基型不饱和聚酯树脂60份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料15份放入到高速搅拌机中进行搅拌，温度为50℃，搅拌时间1~2h，然后再加入苯乙烯40份，在温度为50℃的条件下搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化甲乙酮0.9份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入碳纤维15份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
实施例5
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：邻苯型不饱和聚酯树脂80份、过氧化环己酮1.4份、碳纳米管15份、甲基丙烯酸甲酯40份、粒径为5μm的增韧材料11份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将邻苯型不饱和聚酯树脂80份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料12份放入到高速搅拌机中进行搅拌，温度为20℃，搅拌时间1~2h，然后再加入甲基丙烯酸甲酯40份，在温度为20℃的条件下搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化环己酮1.4份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入碳纳米管15份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
实施例6
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，该材料是由以下质量份数的各组分组成：乙烯基型不饱和聚酯树脂75份、过氧化环己酮1.2份、石墨烯18份、丙烯酸酯45份、粒径为500nm的增韧材料15份。
一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥后在600～700℃马弗炉中煅烧6～7h，得到以聚苯乙烯为核、二氧化硅为壳的聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球；
2)以质量份数计算，将乙烯基型不饱和聚酯树脂75份和步骤1)中制备的核壳结构微球增韧材料15份放入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌时间1~2h，然后再加入丙烯酸酯45份，在温度为30℃的条件下搅拌1小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入过氧化环己酮1.2份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入石墨烯18份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
对实施例1～6制得的不饱和聚酯树脂材料进行机械性能测试，
拉伸强度按标准GBT1040进行测试， 弯曲强度按标准GBT9341进行测试，冲击强度按标准GBT1043进行测试，其测试结果如表1所示。
表1
与现有技术相比较，本发明的不饱和聚酯树脂具有较好的收缩性，由于本发明的增韧材料为聚苯乙烯为核、二氧化硅为壳的聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的韧性、冲击强度，从而增长该不饱和聚酯树脂的使用寿命。另外本发明通过加入一些填料，还可以加强该不饱和聚酯树脂的机械强度。
当然，除了实施例一至实施例六列举的情况，其他原料组分的配比、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，其特征在于：该材料是由以下质量份数的各组分组成：不饱和聚酯树脂50~100份、引发剂0.5~2份、填料10~30份、稀释剂30~50份、增韧材料5~20份。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，其特征在于：所述不饱和聚酯树脂为邻苯二甲酸型、间苯二甲酸型、双酚A型和乙烯基型不饱和聚酯树脂中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，其特征在于：所述引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、月桂基过氧化物中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，其特征在于：所述填料为碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料，其特征在于：所述稀释剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)增韧材料的制备：以质量份数计算，将苯乙烯单体15~35份、聚甲基吡咯烷酮2~5份、十二烷基苯磺酸5~10份溶于去离子水30~50份中，然后在温度为50~60℃，搅拌速度为500~650r/min的条件下搅拌5~6h，得到白色乳液；在得到的白色乳液中加入无水乙醇250~300份，搅拌均匀后加入氨水调节pH至9.5~10.5，加入正硅酸乙酯5～10份，在温度为35～45℃，搅拌速度为250～300r/min的条件下搅拌16～20h，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球增韧材料；
2)以质量份数计算，将不饱和聚酯树脂50~100份和步骤1)中制备的增韧材料5~20份放入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌时间1~2h，然后再加入稀释剂30~50份，在温度为10~50℃的条件下搅拌1~2小时，得树脂混合液；
3)向步骤2)中的树脂混合液中加入引发剂0.5~2份，在50~60℃下搅拌1~2h，然后再加入填料10~30份，在温度为50~60℃下继续搅拌0.5~1h后进行真空脱泡处理，得到核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料。
7.根据权利要求6所述的一种核壳结构微球增韧不饱和聚酯树脂材料的制备方法，其特征在于：所述核壳结构微球的粒径为50nm~10μm。
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