CN109456143A - 四氯乙烯的纯化方法 - Google Patents

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CN109456143A CN201811423903.5A CN201811423903A CN109456143A CN 109456143 A CN109456143 A CN 109456143A CN 201811423903 A CN201811423903 A CN 201811423903A CN 109456143 A CN109456143 A CN 109456143A
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赵文伯
张雪容
刘晨阳
李静
陈雅琪
古文奇
管心茹
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    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种四氯乙烯的纯化方法，包括以下步骤：(1)于精馏装置中对四氯乙烯进行精馏，收集122℃温度下的四氯乙烯馏分；及(2)将变色硅胶加入所收集的四氯乙烯中达预定时间后，移除变色硅胶即得纯化后的四氯乙烯。根据本发明的方法，可有效除去市售分析纯四氯乙烯中的水分和其他杂质，纯化后的四氯乙烯能够满足红外光度分析法用四氯乙烯的使用要求。

Description

四氯乙烯的纯化方法
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，特别是涉及四氯乙烯的纯化方法。
背景技术
目前，国内用于红外分光光度法分析用的四氯乙烯的纯化方法很少，下面介绍几种已经公开报道的方法。
1.CN108083973A公开了一种四氯乙烯的纯化方法，具体的为：先后用活性炭、硅镁型吸附剂、5A分子筛过滤，然后加入沸石及氢化钙加热精馏。
2.CN107778130A公开了一种四氯乙烯的纯化方法，具体的为：工业四氯乙烯加13X分子筛浸泡后过针剂活性炭柱，再过硅酸镁柱。
3.陈宗艳(化学试剂，2018，40(1)，85～88)等人报道了一种四氯乙烯的纯化及保存方法，具体为取处理好的活性炭置于烧杯中，加入四氯乙烯原料，剧烈搅拌，过滤，得四氯乙烯滤液A。取硅镁型吸附剂于烧杯中，加入四氯乙烯滤液A，剧烈搅拌，过滤，得四氯乙烯滤液B。取处理好的5A分子筛粉末，加入四氯乙烯滤液B，剧烈搅拌，过滤，得四氯乙烯滤液C。取制备好的四氯乙烯滤液C，放入反应容器，分别加入沸石、氢化钙，加热回流，回流后，开始收集馏分，回流比控制在1∶2～1∶3，弃去10％的前馏分，收集(121±0.5)℃的馏分。四氯乙烯成品保存于棕色玻璃瓶中，瓶口用四氟带密封后加塑料瓶盖。
4.石文静(环境保护与循环经济2015，35(07)，55～57+72)报道了一种四氯乙烯的纯化及保存方法，具体为精馏后各种吸附剂过滤，通过避光干燥密封塞保存以及采取弱碱水清洗方式解决对于精制后的四氯乙烯储存过程中存在的一些分解问题。
5.黄志强(福建分析测试，2004，13(1)，1922～1924)报道了一种四氯乙烯的纯化及保存方法，具体为采用活性炭吸附法精制四氯乙烯，反复进行过滤，直到合格为止。采用棕色磨口瓶，于避光、30℃室温下保存。
6.郑健(高等学校化学学报，2003，24(2)，221～225)等人报道了一种四氯乙烯的纯化及保存方法，具体为用改性活性炭与改13X分子筛联用进行过滤处理。
以上方法存在以下问题：
(1)由于《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的新标准将于2019年1月1日起实行，该标准要求红外分光光度法分析用四氯乙烯要满足：以干燥4cm空石英皿为参比，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处，吸光度分别不超过0.34、0.07、0。经实验证明，方法2、5、6处理的四氯乙烯并不能满足即将实行标准的要求。
(2)方法1、3、4虽然可以达到即将实行标准的要求，但存在以下几种问题：
1)吸附处理部分，采用多种吸附剂，步骤繁琐复杂，不易操作。
2)精馏过程中添加氢化钙脱水，氢化钙性质活泼，遇水容易爆炸。
3)氢化钙与四氯乙烯中的水反应生成废弃物氢氧化钙，部分和四氯乙烯中的杂质HCL反应生成氯化钙，对环境有一定污染性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种四氯乙烯的纯化方法，可有效除去市售分析纯四氯乙烯中的水分和其他杂质，纯化后的四氯乙烯能够满足红外光度分析法用四氯乙烯的使用要求。
根据本发明的四氯乙烯的纯化方法，其包括以下步骤：
(1)于精馏装置中对四氯乙烯进行精馏，收集122℃下的四氯乙烯馏分；及
(2)将变色硅胶加入所收集的四氯乙烯中达预定时间后，移除变色硅胶即得纯化后的四氯乙烯。
优选地，步骤(1)中，精馏装置的精馏柱的填料为玻璃弹簧或陶瓷拉西环，优选玻璃弹簧。
优选地，步骤(1)中，加入精馏装置的四氯乙烯为市售分析纯，精馏装置的精馏柱高度为1000-2000mm，优选1500mm。
优选地，步骤(1)中，精馏的分流比为2：1-5：1，优选4：1。
优选地，变色硅胶的粒度为2-8mm。
优选地，步骤(2)中，加入的变色硅胶与四氯乙烯的比例为每500mL四氯乙烯添加30-80g变色硅胶，优选地，每500mL四氯乙烯添加50g变色硅胶。
优选地，步骤(2)中，所述预定时间为从加入变色硅胶其浮于四氯乙烯表面始至其全部沉入底部止的时间段，优选为3-8分钟。
优选地，步骤(2)中，变色硅胶的移除是通过采用硅酸铝纤维棉或石英棉来过滤掉变色硅胶，优选硅酸铝纤维棉。
优选地，变色硅胶在使用前经以下活化处理：将变色硅胶在100℃-150℃下加热活化2h，然后冷却干燥。
优选地，本发明的方法还包括以下步骤：将使用后的变色硅胶在250-350℃下加热2h，以备重复使用。
优选地，步骤(1)中，在精馏前，对精馏装置充入氮气3-5分钟以排除里面残留的空气。
根据本发明的四氯乙烯的纯化方法至少具有以下优点。
1.本方法所纯化出的四氯乙烯完全满足现行使用标准。
2.操作上仅使用一种吸附剂变色硅胶，操作简单易行，且变色硅胶活化不需要隔绝空气，加热到110℃即可。
3.在吸附过程中，向四氯乙烯中加入变色硅胶，初始，变色硅胶浮于四氯乙烯表面，然后缓慢下沉，经过3-8分钟全部沉入底部，立即对四氯乙烯过滤封装。整个过程，不需要搅拌，且吸附时间短，容易判断，最大限度减少了和空气接触的时间。
4.纯化中没有使用危险性试剂也不存在危险反应，总体方案十分安全。
5.本方法中所用变色硅胶，可通过回收操作(无需隔绝空气，250-350℃下加热2h，干燥器中冷却至室温)重复使用，因此不存在危害环境的废弃物的产生，非常环保。
综上所述，该技术优于其他纯化方法。
具体实施方式
以下实施例中，实验仪器有OIL 480型红外分光测油仪，精馏装置(玻璃弹簧或陶瓷拉西环填料)，烘箱，马弗炉。实验试剂为市售分析纯四氯乙烯，变色硅胶(粒度2-8mm)，硅酸铝纤维棉，石英棉。
实施例1
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例2
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中100℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例3
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中150℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例4
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中500℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例5
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中1000℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例6
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1000mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例7
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为2000mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例8
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为2∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例9
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为3∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例10
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为5∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例11
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入20g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例12
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入80g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例13
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡3分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例14
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2硅酸铝纤维棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入30g变色硅胶，浸泡8分钟。
2.3用硅酸铝纤维棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
实施例15
1.实验前处理
1.1变色硅胶活化处理
取变色硅胶，置于烘箱中110℃加热2h，关闭电源，在炉内冷至50℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
1.2石英棉，置于马弗炉中600℃加热1h，关闭电源，在炉内冷至150℃左右，移入干燥器内冷至室温，备用。
2.实验处理
2.1取四氯乙烯500mL于精馏容器中，加入搅拌子，精馏柱长为1500mm，控制分流比为4∶1，下油浴加热精馏，收集122℃温度下的馏分。
2.2于精馏所得四氯乙烯中加入50g变色硅胶，浸泡5分钟。
2.3用石英棉过滤掉变色硅胶，即得纯化后的四氯乙烯。
上述实施例仅通过示例的方式描述。在不脱离所附权利要求限定的本发明的范围的情况下，可以有许多变化。

Claims (10)

1.一种四氯乙烯的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)于精馏装置中对四氯乙烯进行精馏，收集122℃下的四氯乙烯馏分；及
(2)将变色硅胶加入所收集的四氯乙烯中达预定时间后，移除变色硅胶即得纯化后的四氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，精馏装置的精馏柱的填料为玻璃弹簧或陶瓷拉西环，优选玻璃弹簧。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中，加入精馏装置的四氯乙烯为市售分析纯，精馏装置的精馏柱高度为1000-2000mm，优选1500mm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中，精馏的分流比为2：1-5：1，优选4：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于变色硅胶的粒度为2-8mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，加入的变色硅胶与四氯乙烯的比例为每500mL四氯乙烯添加30-80g变色硅胶，优选地，每500mL四氯乙烯添加50g变色硅胶。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于步骤(2)中，所述预定时间为从加入变色硅胶其浮于四氯乙烯表面始至其全部沉入底部止的时间段，优选为3-8分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，变色硅胶的移除是通过采用硅酸铝纤维棉或石英棉来过滤掉变色硅胶，优选硅酸铝纤维棉。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于变色硅胶在使用前经以下活化处理：将变色硅胶在100℃-150℃下加热活化2h，然后冷却干燥；
优选地，所述方法还包括以下步骤：将使用后的变色硅胶在250-350℃下加热2h，以备重复使用。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中，在精馏前，对精馏装置充入氮气3-5分钟以排除里面残留的空气。
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