CN109453743A - 一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用。氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法为：对不同浓度的氧化石墨水溶液进行超声剥离获得不同浓度的氧化石墨烯溶液，并加入一定量的海藻酸钠、聚乙烯醇和壳聚糖制成混合溶液；随后，向混合溶液中加入膨润土纳米片溶液，经过搅拌混合后滴入盐溶液；最后，经过浸泡清洗和冷冻干燥制得氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶。本方法制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶可作为吸附剂用于水污染领域，具有制备方法简单易行、成本较低、吸附速率快、处理效率相对较高等特点，并且原料来源广泛、容易大规模投入使用。

Description

一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用。
背景技术
我国开发使用膨润土的历史悠久，但真正被广泛使用却只有百来年历史，勘探研究表明，我国膨润土的储量世界第一位。据不完全统计，目前我国膨润土年产量已超过350万吨，而总储量占世界总量的60%。到目前为止已累计探明储量50.87亿吨以上，保有储量大于70亿吨。膨润土是一种具有较大阳离子交换容量和比表面积，且廉价无害、稳定再生的吸附材料，但天然膨润土由于其本身结构性质的限制，需要经化学改性处理之后才能作为吸附剂，常见的改性方法包括：热处理、酸改性、有机物改性、无机离子改性等，但对于不同结构和组成的膨润土进行的改性处理方法和工艺条件不相同，所生产出来的产品的性质也有较大的差异，大部分都是只针对某个对象有较好的处理效果，而现实生活中处理的污水大多成分比较复杂，这些改性膨润土在现实生活中的应用还有待进一步研究；且改性膨润土大多也都是粉末状粘土，经水浸泡后发生溶胀，形成泥浆，固液很难分离，有可能对环境产生二次污染。
氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，拥有二维片层纳米结构，亲水性好、比表面积大，其结构与石墨烯的结构基本相同，但是在其二维表面连有一些含氧官能团，这些官能团使得GO具有良好的分散性、较强的化学活性和较高的负电荷密度，因此GO可作为一种新型纳米吸附材料。
气凝胶是一种有纳米粒子或高分子相互连接形成的空间多孔网络结构，以空气作为分散介质充满网络孔隙。气凝胶用气体替代凝胶中的液体成分，但内部孔道结构还保持原来的状态。气凝胶是一种新型的轻质固态材料，具有三维纳米网络结构，因其具有独特的三维纳米多孔网络结构，使得气凝胶在声学、热学、光学、微电子学等多种领域都有着较好的发展前景。本发明用膨润土纳米片和氧化石墨烯制成的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶，既克服了二维纳米吸附剂易团聚、自身吸附选择性差、悬浮性高的缺点，又保留了它们优良的吸附性能，而且能有效地克服其吸附后固液分离的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将膨润土加入去离子水中，膨润土在去离子水中质量分数为2%-10%，经搅拌、超声得到膨润土纳米片溶液；
（2）将氧化石墨加入水中后，氧化石墨的质量分数0.05%-0.20%，经过超声处理得到氧化石墨烯悬浮液；
（3）对步骤（2）中得到的氧化石墨烯悬浮液进行修饰，修饰后得到黑色黏稠状液体；
（4）将步骤（3）中反应制得的黑色黏稠状液体与步骤（1）中的膨润土纳米片溶液混合，使氧化石墨与膨润土纳米片溶液质量比1:400-800；
（5）将步骤（4）制得的混合溶液滴入氯化钙-饱和硼酸水溶液中进行浸泡，再经干燥制得氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶。
进一步地，步骤（3）中修饰的具体过程如下：80-100℃，加入聚乙烯醇和海藻酸钠，并在80-100℃搅拌1.5-5 h，再在75~100℃条件下，加入壳聚糖，并在75~100℃搅拌4-10h。其中，聚乙烯醇在水中的质量分数为1%-5%，海藻酸钠在水中的质量分数为0.2-0.6%，壳聚糖在水中的质量分数为2~8%；这三种有机物可以提供骨架结构，同时海藻酸钠和壳聚糖也是一种吸附剂，提供吸附位点。
进一步地，将膨润土粉末加入到去离子水中，搅拌混匀；随后，采用超声波细胞粉碎机以65-390W的功率将混合溶液超声剥离5-20 min得到悬浮液；接着，以100~1000 r•min-1的转速将悬浊液离心2-5 min，取上层液体，用高速离心机以6000~12000 r•min-1的转速离心5-20 min后，取中间层液体，往液体中加入去离子水混合均匀，以195-390W的功率超声3-8 min；最后，将所得液体放进高速离心机中离心6-15 min，中间层液体即为得到的质量分数为1.1%-8.2%的膨润土纳米片溶液。
进一步地，氯化钙-饱和硼酸水溶液中氯化钙在饱和硼酸水溶液中的浓度为3~5wt%，浸泡时间为8-24小时。
上述制备方法制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶。
上述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶作为吸附剂在污水处理中的应用，尤其是用于吸附污水中的铜离子。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的气凝胶制备简单易行、易于大规模实践生产；
（2）本发明所需的原料成本低、储量丰富，且不会对环境造成二次污染，具有较高的性价比；
（3）本发明制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶良好的解决了氧化石墨烯易团聚和膨润土吸附选择性差、悬浮性高以及两者吸附后固液难分离的缺点；
（4）本发明制作的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶很好地保留了两者的含氧官能团及结构，使二者的优良特性得到了保存。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的实物图；
图2为本发明实施例2制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的电镜扫描图；
图3为本发明的实施例1和2制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶与氧化石墨烯和没有氧化石墨烯的膨润土气凝胶的红外光谱对比示意图；
（a）氧化石墨烯，（b）不含氧化石墨烯的膨润土气凝胶（MHG-0），（c）含0.05g氧化石墨烯的膨润土气凝胶（MHG-0.05）（d）含0.1g氧化石墨烯的膨润土气凝胶（MHG-0.1）；
图4为实施例1和实施例2制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶对铜离子的吸附性能图；
图5为实施例1和实施例2制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶对不同浓度铜离子的吸附性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细的描述，但本发明的保护范围不仅限于此。
下述实施例中聚乙烯醇的CAS：9002-89-5，黏度54-66mPa.S，醇解度：98.0-99.0mol%。
实施例1
一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将0.1g氧化石墨烯加入60ml蒸馏水，在390W的功率下超声处理10min后得到氧化石墨烯悬浮液：
本实施例中的氧化石墨的制备方法采用公开论文（彭伟军,王承二,胡宇,宋少先.氧化石墨烯还原过程中产生的缺陷表征[J].炭素技术,2016,35(03):12-15.）中所述的Hummers法制备。
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯悬浮液进行水浴加热，分别在不同温度下加入有机修饰剂，具体操作步骤如下：
将氧化石墨烯悬浮液转移至100℃沸水浴中，分别加入0.9g的聚乙烯醇和0.15g的海藻酸钠，在该温度下继续搅拌1.5h；再将溶液转移至80℃水浴中，加入质量分数为1.5g的壳聚糖，并将混合溶液在80℃水浴中搅拌4小时，使其完全溶解得到黏稠状液体。
（3）将膨润土粉末加入蒸馏水进行处理，制备得到一定质量分数的膨润土纳米片溶液，其具体操作步骤如下：
称取10g膨润土粉末，加入200ml蒸馏水，在500 rpm条件下搅拌20 min；搅拌后将混合溶液在超声波细胞粉碎机中功率为260W的条件下超声20 min，得到悬浮液；用离心机在1000 rpm的条件下离心5 min，取上层液体；用高速离心机在10000 rpm条件下离心10 min后，取中间层液体；加入14 mL蒸馏水，混合均匀后，在超声波细胞粉碎机中以390W的条件下超声4 min后；用高速离心机将上述溶液在10000 rpm的转速下离心10 min，取中间层液体，得到一定质量分数的膨润土纳米片溶液。
（4）将步骤（2）中的黏稠状液体与步骤（3）中膨润土纳米片溶液按氧化石墨与步骤（2）中膨润土纳米片溶液质量比1:600-800的质量比混合，使其黏稠程度恰好可均匀滴球。
（5）将步骤（4）中得到的黏稠液体滴入配制好的3wt%氯化钙-饱和硼酸水溶液，浸泡时间为12小时。
（6）将浸泡好的气凝胶在冷冻干燥机中-50℃冷冻干燥，使其成型并干燥至恒重便得到氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶（记为MHG-0.1）。
实施例2
一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将0.05g氧化石墨（本实施例中氧化石墨的制备方法与实例1相同）加入60ml蒸馏水，在390W的功率下超声处理10min后得到氧化石墨烯悬浮液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯悬浮液进行水浴加热，分别在不同温度下加入有机溶剂，具体操作步骤如下：
将氧化石墨烯悬浮液转移至100℃沸水浴中，分别加入质量分数为3g的聚乙烯醇和0.36g的海藻酸钠，在该温度下搅拌5h；再将溶液转移至80℃水浴中，加入质量分数为4.8g的壳聚糖，并将混合溶液在80℃水浴中搅拌10小时，使其完全溶解得到黏稠状液体。
（3）将膨润土粉末加入蒸馏水进行处理制备得到一定质量分数的膨润土纳米片溶液，具体过程同实施例1。
（4）将步骤（2）中的黏稠状液体与步骤（2）中膨润土纳米片溶液按氧化石墨与步骤（2）中膨润土纳米片溶液质量比1:400-600的质量比混合，使其黏稠程度恰好可均匀滴球。
（5）将步骤（4）中得到的黏稠液体滴入配制好的3wt%氯化钙-饱和硼酸水溶液，浸泡时间为24小时。
（6）将浸泡好的气凝胶在冷冻干燥机中-50℃冷冻干燥，使其成型并完全干燥便得到氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶（记为MHG-0.05）。
实施例2制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶实物图详见图1，由图1可以看出，所制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶呈直径约为5mm的小球状，该制备方法成球率较高，所制备的气凝胶为灰褐色，其颜色会随着加入氧化石墨烯的增多而逐渐变黑。
实施例2制得的化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的电镜扫描图详见图2，通过图2可以明显地观察出氧化石墨烯和膨润土纳米片两者杂乱相嵌，使氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶形成了丰富的孔隙结构，大大增加了其比表面积和孔隙率，并且阻止了两者各自团聚，这有利于这两种材料充分发挥它们优异的性能。
对原料氧化石墨烯、不含氧化石墨烯的膨润土气凝胶（具体制备过程同实施例1）、实施例1和实施例2制得的气凝胶进行红外检测，详见图3，由图3可知，氧化石墨烯和膨润土纳米片制备的气凝胶较好地保留了两者的活性官能团及结构，使二者的优良特性得到了集中，可以形成具有良好性能的三维气凝胶。
为了进一步研究实施例制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的吸附性能，本发明做了如下测试：
对不同吸附时间下，氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶对无水硫酸铜溶液吸附量的探究。
配制一定量的浓度为100mg/L的五水硫酸铜溶液，分别移取250ml溶液至锥形瓶中。
分别加入1g实施例1和实施例2制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶，在温度为25℃、转速为150 rpm的条件下进行吸附，分别在时间为5 min、10 min、15 min、20 min、30 min、60 min、90 min、120 min、150 min、180 min、210 min、240 min进行取样检测，测定剩余溶液的Cu2+浓度，计算吸附量。
测试结果如图4所示，该吸附在10min内，吸附量增长迅速，随着吸附时间的增大，吸附量继续增大，在120min左右吸附基本达到平衡，吸收率达到90%以上，这说明所制备的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶吸附速度较快。
对不同初始浓度下，氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶对无水硫酸铜溶液吸附量的探究。
配制一系列浓度梯度分别为0、20、40、80、100、200、400、800、1000 mg/L的五水硫酸铜溶液，分别移取25ml溶液至锥形瓶中。
分别加入0.1g实施例1和实施例2制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶，在25℃、转速为150 rpm的条件下吸附2h后取样检测，测定剩余溶液的Cu2+浓度，计算吸附量。
测试结果如图5所示，随着初始浓度的增加，铜离子的吸附量在逐渐增加，并且趋势近似于有一定斜率的直线，在Cu2+初始浓度1000 mg/L的时候还没达到吸附平衡，说明当实施例1和实施例的气凝胶用量为0.1g时，对Cu2+的最大吸附量大于25mg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将膨润土加入去离子水中，膨润土在去离子水中质量分数为2%-10%，经搅拌、超声得到膨润土纳米片溶液；
（2）将氧化石墨加入水中后，氧化石墨的质量分数0.05%-0.20%，经过超声处理得到氧化石墨烯悬浮液；
（3）对步骤（2）中得到的氧化石墨烯悬浮液进行修饰，修饰后得到黑色黏稠状液体；
（4）将步骤（3）中反应制得的黑色黏稠状液体与步骤（1）中的膨润土纳米片溶液混合，使氧化石墨与膨润土纳米片溶液质量比1:400-800；
（5）将步骤（4）制得的混合溶液滴入配制的氯化钙-饱和硼酸水溶液中进行浸泡，再干燥即得氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中修饰的具体过程如下：80-100℃，加入聚乙烯醇和海藻酸钠，并在80-100℃为1.5-5h，再在75~100℃条件下，加入壳聚糖，在75~100℃继续搅拌4-10h。
3.根据权利要求2所述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇在水中的质量分数为1%-5%，海藻酸钠在水中的质量分数为0.2-0.6%，壳聚糖在水中的质量分数为2~8%。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，其特征在于，将膨润土粉末加入到去离子水中，搅拌混匀；随后，采用超声波细胞粉碎机以65-390W的功率将混合溶液超声剥离5-20 min得到悬浮液；接着，以100-1000 r•min-1的转速将悬浊液离心2-5 min，取上层液体，用高速离心机以6000-12000 r•min-1的转速离心5-20 min后，取中间层液体，往液体中加入去离子水混合均匀，以195-390W的功率超声3-8 min；最后，将所得液体放进高速离心机中离心6-15 min，中间层液体即得到膨润土纳米片溶液。
5.根据权利要求1所述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶的制备方法，其特征在于，氯化钙-饱和硼酸水溶液中氯化钙在饱和硼酸水溶液中的浓度为3~5wt%，浸泡时间为8-24小时。
6.权利要求1至5任一所述的制备方法制得的氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶。
7.权利要求6所述氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶作为吸附剂在污水处理中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，用于吸附污水中的铜离子。
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