CN109402758A - 聚合物光纤的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物光纤的制备方法，包括以下步骤：（1）原料提纯；（2）聚合反应；（3）拉丝工艺。本发明从单体精馏、聚合物合成到挤出拉丝，通过多次的实验，得到最佳的制备工艺。制备出的光纤光损耗小于200 dB/km，光纤直径为0.5～2 mm。

Description

聚合物光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物光纤的制备方法。
背景技术
聚合物光纤比铜缆具有更大的带宽、更好的柔韧性，同时还具有石英光纤无可比拟的优点：容易制作 、价格低廉 、可塑性强 、重量轻和施工方便等，特别是聚合物光纤直径较大，通常直径可制成0.25 ～2.0 mm，连接比较容易，数值孔径大，与光源和接收器件的耦合效率高，可替代石英光纤用于连接点较多的局域网。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种聚合物光纤的制备方法，从单体精馏、聚合物合成到挤出拉丝，通过多次的实验，得到最佳的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供一种聚合物光纤的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料提纯：将甲基丙烯酸甲酯单体、链转移剂正丁硫醇、共聚改性单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和引发剂过氧化二苯甲酰进行减压精馏提纯；
（2）聚合反应
将甲基丙烯酸甲酯单体与共聚改性单体丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯按一定配比混合，加入质量分数为 0.4%的引发剂过氧化二苯甲酰和质量分数为 0.35%的链转移剂正丁硫醇,混合均匀后倒入干净的玻璃瓶内密封，通高纯氮气，排出瓶中氧气，然后放入油浴中进行聚合反应；
（3）拉丝工艺
将聚合完成的聚合物光纤芯料放入拉丝釜中，在高纯氮气保护下加热熔化，用高压高纯氮气将芯料挤入拉丝模具内层， 同时将皮料由挤出机挤入拉丝模具外层，最后通过牵引轮拉成一定直径的光纤。
优选地，步骤（1）中，甲基丙烯酸甲酯单体减压精馏提纯的具体方法为：首先，用NaOH 溶液洗去甲基丙烯酸甲酯单体中的阻聚剂；然后，用蒸馏水反复清洗甲基丙烯酸甲酯，直到甲基丙烯酸甲酯显示中性为止；最后，用无水 Na2 SO4 干燥甲基丙烯酸甲酯 24 h，即可进行减压精馏，精馏后的单体装入干净的棕色玻璃瓶中，在阴凉处避光保存待用。
优选地，步骤（1）中，引发剂过氧化二苯甲酰减压精馏提纯的具体方法为：将过氧化二苯甲酰配成氯仿的饱和溶液，过滤去除固体杂质，再加入甲醇使其结晶析出，结晶体在室温下晾干并真空干燥，放入棕色玻璃瓶中密封保存待用。
优选地，步骤（2）中，采用分段聚合法, 即在低粘度阶段，在 30～ 50 ℃聚合反应48 h，然后在 65 ℃聚合 72 h，最后在 100 ℃聚合 24 h。
优选地，步骤（3）中，具体工艺条件为：芯料温度 190 ～ 200 ℃，模具口温度180℃，挤出机机头温度 210 ℃，拉丝速度 10～ 20 m/min。
优选地，步骤（3）中，聚合物光纤性能指标如下：光损耗小于 200 dB/km，光纤直径为 0.5～ 2 mm。
本发明所达到的有益效果：本发明从单体精馏、聚合物合成到挤出拉丝，通过多次的实验，得到最佳的制备工艺。制备出的光纤光损耗小于 200 dB/km，光纤直径为 0.5～2mm。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种聚合物光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料提纯：将甲基丙烯酸甲酯单体、链转移剂正丁硫醇、共聚改性单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和引发剂过氧化二苯甲酰进行减压精馏提纯；
（2）聚合反应
将甲基丙烯酸甲酯单体与共聚改性单体丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯按一定配比混合，加入质量分数为 0.4%的引发剂过氧化二苯甲酰和质量分数为 0.35%的链转移剂正丁硫醇,混合均匀后倒入干净的玻璃瓶内密封，通高纯氮气，排出瓶中氧气，然后放入油浴中进行聚合反应；
（3）拉丝工艺
将聚合完成的聚合物光纤芯料放入拉丝釜中，在高纯氮气保护下加热熔化，用高压高纯氮气将芯料挤入拉丝模具内层， 同时将皮料由挤出机挤入拉丝模具外层，最后通过牵引轮拉成一定直径的光纤。
步骤（1）中，甲基丙烯酸甲酯单体减压精馏提纯的具体方法为：首先，用 NaOH 溶液洗去甲基丙烯酸甲酯单体中的阻聚剂；然后，用蒸馏水反复清洗甲基丙烯酸甲酯，直到甲基丙烯酸甲酯显示中性为止；最后，用无水 Na2 SO4 干燥甲基丙烯酸甲酯 24 h，即可进行减压精馏，精馏后的单体装入干净的棕色玻璃瓶中，在阴凉处避光保存待用。
步骤（1）中，引发剂过氧化二苯甲酰减压精馏提纯的具体方法为：将过氧化二苯甲酰配成氯仿的饱和溶液，过滤去除固体杂质，再加入甲醇使其结晶析出，结晶体在室温下晾干并真空干燥，放入棕色玻璃瓶中密封保存待用。
步骤（2）中，采用分段聚合法, 即在低粘度阶段，在 30～ 50 ℃聚合反应 48 h，然后在 65 ℃聚合 72 h，最后在 100 ℃聚合 24 h。
步骤（3）中，具体工艺条件为：芯料温度 190 ～ 200 ℃，模具口温度180 ℃，挤出机机头温度 210 ℃，拉丝速度 10～ 20 m/min。
步骤（3）中，聚合物光纤性能指标如下：光损耗小于 200 dB/km，光纤直径为 0.5～ 2 mm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.聚合物光纤的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料提纯：将甲基丙烯酸甲酯单体、链转移剂正丁硫醇、共聚改性单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和引发剂过氧化二苯甲酰进行减压精馏提纯；
（2）聚合反应
将甲基丙烯酸甲酯单体与共聚改性单体丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯按一定配比混合，加入质量分数为 0.4%的引发剂过氧化二苯甲酰和质量分数为 0.35%的链转移剂正丁硫醇,混合均匀后倒入干净的玻璃瓶内密封，通高纯氮气，排出瓶中氧气，然后放入油浴中进行聚合反应；
（3）拉丝工艺
将聚合完成的聚合物光纤芯料放入拉丝釜中，在高纯氮气保护下加热熔化，用高压高纯氮气将芯料挤入拉丝模具内层， 同时将皮料由挤出机挤入拉丝模具外层，最后通过牵引轮拉成一定直径的光纤。
2.根据权利要求1所述的聚合物光纤的制备方法，其特征是，步骤（1）中，甲基丙烯酸甲酯单体减压精馏提纯的具体方法为：首先，用 NaOH 溶液洗去甲基丙烯酸甲酯单体中的阻聚剂；然后，用蒸馏水反复清洗甲基丙烯酸甲酯，直到甲基丙烯酸甲酯显示中性为止；最后，用无水 Na2 SO4 干燥甲基丙烯酸甲酯 24 h，即可进行减压精馏，精馏后的单体装入干净的棕色玻璃瓶中，在阴凉处避光保存待用。
3.根据权利要求1所述的聚合物光纤的制备方法，其特征是，步骤（1）中，引发剂过氧化二苯甲酰减压精馏提纯的具体方法为：将过氧化二苯甲酰配成氯仿的饱和溶液，过滤去除固体杂质，再加入甲醇使其结晶析出，结晶体在室温下晾干并真空干燥，放入棕色玻璃瓶中密封保存待用。
4.根据权利要求1所述的聚合物光纤的制备方法，其特征是，步骤（2）中，采用分段聚合法, 即在低粘度阶段，在 30～ 50 ℃聚合反应 48 h，然后在 65 ℃聚合 72 h，最后在100 ℃聚合 24 h。
5.根据权利要求1所述的聚合物光纤的制备方法，其特征是，步骤（3）中，具体工艺条件为：芯料温度 190 ～ 200 ℃，模具口温度180 ℃，挤出机机头温度 210 ℃，拉丝速度 10～ 20 m/min。
6.根据权利要求1所述的聚合物光纤的制备方法，其特征是，步骤（3）中，聚合物光纤性能指标如下：光损耗小于 200 dB/km，光纤直径为 0.5～2 mm。
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