CN109401289A - 一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：己内酰胺140‑150、月桂基二甲基氧化胺1‑2、硅酸镁铝10‑14、正丁醇4‑6、叔丁基对二苯酚0.8‑1、过氧化二异丙苯3‑4、硬脂酸锌1‑2、环氧硬脂酸辛酯3‑5、聚苯胺溶液30‑40，本发明以活化硅酸镁铝的胺水分散液为溶剂，在引发剂作用下聚合，实现了硅酸镁铝在聚合物间的分散相容性，从而提高了成品的力学稳定性，本发明通过聚苯胺掺杂，赋予了尼龙很好的导电稳定性，从而提高了成品的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池是非水电解质二次电池的一种，是电解质中的锂离子承担导电任务的二次电池。锂离子二次电池具有能量密度高、充电能量的保持特性优异、外观上的电容减少的所谓记忆效应小等的优异特性。因此，锂离子二次电池被应用于便携式电话、智能手机、个人电脑、混合动力汽车、电动汽车等广阔领域中。
尼龙材料大多为绝缘性材料，有的可以作为绝缘护套等，然而由于高分子聚合物材料在导电领域应用的不断深入，改变传统尼龙的绝缘性能，将其运用到导电材料领域尤其是锂离子电池领域，具有深远的研究前景。
因此，本发明的目的在于通过聚苯胺掺杂，赋予尼龙很好的导电稳定性，从而使得导电尼龙材料在锂离子电池中拥有更好的性能表现。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
己内酰胺140-150、月桂基二甲基氧化胺1-2、硅酸镁铝10-14、正丁醇4-6、叔丁基对二苯酚0.8-1、过氧化二异丙苯3-4、硬脂酸锌1-2、环氧硬脂酸辛酯3-5、聚苯胺溶液30-40。
所述的聚苯胺溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40-50、过硫酸铵1-1.2、柠檬酸3-4、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2、氯仿13-20。
所述的聚苯胺溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取柠檬酸，加入到氯仿中，超声1-2小时，加入苯胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌10-20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，蒸馏除去氯仿，与上述六甲基环三硅氧烷混合，在70-80℃下保温搅拌20-30分钟，冷却，即得所述聚苯胺溶液。
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-18倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硅酸镁铝、硬脂酸锌混合，在60-76℃下保温搅拌20-30分钟，加入到混合料重量10-17倍的去离子水中，加入月桂基二甲基氧化胺，超声1-2小时，得胺分散液；
（3）取叔丁基对二苯酚，加入到正丁醇中，搅拌均匀，与己内酰胺混合，加入到上述胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得聚合物乳液；
（4）取上述聚苯胺溶液、聚合物乳液混合，在80-85℃下保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（5）取上述改性聚苯胺，与环氧硬脂酸辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料。
本发明的优点：
本发明采用柠檬酸掺杂苯胺，以此为单体进行聚合反应，在反应过程中采用六甲基环三硅氧烷改性，得到硅烷改性的聚苯胺乳液，然后以叔丁基对二苯酚处理己内酰胺，以活化硅酸镁铝的胺水分散液为溶剂，在引发剂作用下聚合，实现了硅酸镁铝在聚合物间的分散相容性，从而提高了成品的力学稳定性，本发明通过聚苯胺掺杂，赋予了尼龙很好的导电稳定性，从而提高了锂离子电池稳定性和可靠性。
具体实施方式
实施例1
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
己内酰胺140、月桂基二甲基氧化胺1、硅酸镁铝10、正丁醇4、叔丁基对二苯酚0.8、过氧化二异丙苯3、硬脂酸锌1、环氧硬脂酸辛酯3、聚苯胺溶液30。
所述的聚苯胺溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40、过硫酸铵1、柠檬酸3、六甲基环三硅氧烷0.1、氯仿13。
所述的聚苯胺溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取柠檬酸，加入到氯仿中，超声1小时，加入苯胺，升高温度为50℃，保温搅拌10分钟，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，蒸馏除去氯仿，与上述六甲基环三硅氧烷混合，在70℃下保温搅拌20分钟，冷却，即得所述聚苯胺溶液。
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硅酸镁铝、硬脂酸锌混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量10倍的去离子水中，加入月桂基二甲基氧化胺，超声1小时，得胺分散液；
（3）取叔丁基对二苯酚，加入到正丁醇中，搅拌均匀，与己内酰胺混合，加入到上述胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料，得聚合物乳液；
（4）取上述聚苯胺溶液、聚合物乳液混合，在80℃下保温搅拌1小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（5）取上述改性聚苯胺，与环氧硬脂酸辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料。
实施例2
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
己内酰胺150、月桂基二甲基氧化胺2、硅酸镁铝14、正丁醇6、叔丁基对二苯酚1、过氧化二异丙苯4、硬脂酸锌2、环氧硬脂酸辛酯5、聚苯胺溶液40。
所述的聚苯胺溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40、过硫酸铵1.2、柠檬酸4、六甲基环三硅氧烷0.2、氯仿20。
所述的聚苯胺溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取柠檬酸，加入到氯仿中，超声2小时，加入苯胺，升高温度为55℃，保温搅拌20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料，蒸馏除去氯仿，与上述六甲基环三硅氧烷混合，在80℃下保温搅拌30分钟，冷却，即得所述聚苯胺溶液。
一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量18倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硅酸镁铝、硬脂酸锌混合，在76℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量17倍的去离子水中，加入月桂基二甲基氧化胺，超声2小时，得胺分散液；
（3）取叔丁基对二苯酚，加入到正丁醇中，搅拌均匀，与己内酰胺混合，加入到上述胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5小时，出料，得聚合物乳液；
（4）取上述聚苯胺溶液、聚合物乳液混合，在85℃下保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（5）取上述改性聚苯胺，与环氧硬脂酸辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料。
性能测试：
本发明实施例1的酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料：
拉伸强度为24.1Mpa；
电导率为1.2S/m；
本发明实施例2的酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料：
拉伸强度为24.7Mpa；
电导率为1.0S/m。
Claims (4)
1.一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
己内酰胺140-150、月桂基二甲基氧化胺1-2、硅酸镁铝10-14、正丁醇4-6、叔丁基对二苯酚0.8-1、过氧化二异丙苯3-4、硬脂酸锌1-2、环氧硬脂酸辛酯3-5、聚苯胺溶液30-40；其特征在于，所述的聚苯胺溶液包含六甲基环三硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，其特征在于，所述的聚苯胺溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40-50、过硫酸铵1-1.2、柠檬酸3-4、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2、氯仿13-20。
3.根据权利要求2所述的一种酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料，其特征在于，所述的聚苯胺溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取柠檬酸，加入到氯仿中，超声1-2小时，加入苯胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌10-20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，蒸馏除去氯仿，与上述六甲基环三硅氧烷混合，在70-80℃下保温搅拌20-30分钟，冷却，即得所述聚苯胺溶液。
4.一种如权利要求1所述的酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-18倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硅酸镁铝、硬脂酸锌混合，在60-76℃下保温搅拌20-30分钟，加入到混合料重量10-17倍的去离子水中，加入月桂基二甲基氧化胺，超声1-2小时，得胺分散液；
（3）取叔丁基对二苯酚，加入到正丁醇中，搅拌均匀，与己内酰胺混合，加入到上述胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得聚合物乳液；
（4）取上述聚苯胺溶液、聚合物乳液混合，在80-85℃下保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚苯胺；
（5）取上述改性聚苯胺，与环氧硬脂酸辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述酸化聚苯胺掺杂导电尼龙材料。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114015173A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-08 | 广东腐蚀科学与技术创新研究院 | 一种掺杂改性聚苯胺／聚酰胺填料复合的导电共混物及其制备方法 |
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2018
- 2018-10-22 CN CN201811231578.2A patent/CN109401289A/zh active Pending
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