CN109400881A - 一种甲基苯基硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基苯基硅橡胶制备方法，包括以下步骤：(1)将至少包含甲基苯基硅氧烷环体和二甲基硅氧烷环体的环体化合物加入反应瓶，再加入适量醇钾，然后升温至130～160℃反应1～3h，反应结束后精馏得到共环体产物；(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶。本发明制备的甲基苯基硅橡胶苯基分布较为均匀、耐低温性能优良、耐老化性能好。

Description

一种甲基苯基硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶制备方法，特别是涉及一种甲基苯基硅橡胶制备方法。
背景技术
甲基苯基硅橡胶是指主链上的一部分硅原子连有二甲基而另一部分连有一个甲基和一个苯基的硅橡胶，特殊的化学结构赋予其一系列优异性能，已广泛应用于耐高温涂层、导热胶、电子电器、轻工纺织、建筑建材等各个领域。
根据苯基基团在分子量中的分布情况，甲基苯基硅橡胶的结构通常有以下两种：其中为苯基。通过甲基苯基硅氧烷环体与二甲基硅氧烷环体共聚制备的聚合物的结构通常如1)所示，即为嵌段型，由于苯基在主链中分布不均匀，难易得到均匀透明、性能优异的苯基硅油，无法满足对苯基硅橡胶日益苛刻的使用要求。
为了获得如结构式2)所示的聚合物结构，专利CN201610835367.4公开了一种苯基均匀分布的甲基苯基硅橡胶制备方法，该方法首先通过二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷共水解、再裂解制备环体，之后用该环体与二甲基硅氧烷环体开环共聚获得苯基均匀分布的甲基苯基硅橡胶。上述方法中有裂解制备环体化合物的步骤，该步骤中共水解产物无法100％转化为环体，通常转化率难易达到90％，造成原料损耗上升，增加了成本；另外，由于共水解产物无法100％转化为环体，造成环体中苯基含量的波动，产品质量稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基苯基硅橡胶制备方法，本方法克服了现有技术的缺陷，制备的甲基苯基硅橡胶苯基分布较为均匀、耐低温性能优良、耐老化性能好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种甲基苯基硅橡胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将由0.1～20质量份的甲基苯基硅氧烷环体、80～99.9质量份的二甲基硅氧烷环体和0～5质量份的甲基乙烯基硅氧烷环体组成的环体化合物100质量份加入反应瓶，再加入不超过2质量份的醇钾，然后升温至130～160℃反应1～3h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶。
进一步，所述的甲基苯基硅氧烷环体为四甲基四苯基环四硅氧烷，所述的二甲基硅氧烷环体为八甲基环四硅氧烷，所述的甲基乙烯基硅氧烷环体为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
进一步，所述的醇钾为乙醇钾，相对于100质量份的环体化合物乙醇钾的加入量为1质量份。
进一步，步骤(1)所述的反应温度为145℃，反应时间为1.5h。
进一步，以100质量份数的共环体产物计，所述的四甲基氢氧化铵的加入量为0.01～1质量份。
进一步，以100质量份数的共环体产物计，所述的四甲基氢氧化铵的加入量为0.15质量份。
进一步，所述的封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、蒸馏水中的一种。
更进一步，所述的封端剂为四乙烯基二甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的一种。
进一步，以100质量份数的共环体产物计，所述的封端剂加入量为0.01～10质量份数。
进一步，步骤(2)所述的反应温度为115℃，反应时间为5h。
本发明的有益效果：
(1)由本发明的方法制备的甲基苯基硅橡胶苯基分布较为均匀；
(2)由本发明的方法制备的甲基苯基硅橡胶苯基与嵌段型的甲基苯基硅橡胶相比耐低温性能优良：-75℃时的压缩耐寒系数有明显提升；
(3)由本发明的方法制备的甲基苯基硅橡胶苯基与嵌段型的甲基苯基硅橡胶相比耐老化性能好：300℃×72h热空气老化后拉伸强度的变化率和拉断伸长率的变化率有明显降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
一种甲基苯基硅橡胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将由0.1～20质量份的甲基苯基硅氧烷环体、80～99.9质量份的二甲基硅氧烷环体和0～5质量份的甲基乙烯基硅氧烷环体组成的环体化合物100质量份加入反应瓶，再加入不超过2质量份的醇钾，然后升温至130～160℃反应1～3h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶。
本发明的制备方法步骤(1)中需要加入醇钾已获得共环体产物，加入醇钠等其他金属醇化合物也可以获得共环体产物，但从最终获得的甲基苯基硅橡胶性能分析，采用醇钾最好。醇钾化合物可列举如下：甲醇钾、乙醇钾、异丙醇钾、乙二醇钾等，其中优选乙醇钾。相对于100质量份的环体化合物，乙醇钾的加入量最好不超过2质量份，用量过高会造成收率下降。相对于100质量份的环体化合物乙醇钾的加入量为1质量份。
本发明的制备方法所述的甲基苯基硅氧烷环体可选自三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷、六甲基六苯基环六硅氧烷等或者其混合物，其中优选为四甲基四苯基环四硅氧烷。所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等或者其混合物，其中优选为八甲基环四硅氧烷。所述的甲基乙烯基硅氧烷环体为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷等或者其混合物，其中优选为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
本发明的制备方法步骤(1)中反应温度通常控制在130～160℃，反应时间通常控制在1～3h。从防止副反应发生及提高产率等方面综合分析，反应温度优选为145℃，反应时间为1.5h。
本发明的制备方法步骤(2)开环聚合过程中，以100质量份数的共环体产物计，所述的四甲基氢氧化铵的加入量为0.01～1质量份，其中优选为0.15质量份。
本发明的制备方法可以采用常规的封端剂封端，具体可列举如下：二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、蒸馏水等，可以为其中一种或者其混合物。其中优选为四乙烯基二甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的一种。以100质量份数的共环体产物计，所述的封端剂加入量为0.01～10质量份数。
本发明的制备方法步骤(2)开环聚合的反应温度可以控制在100～120℃，反应时间可以控制在3～6h。其中优选的反应温度为115℃，反应时间为5h。
实施例1
(1)将由10质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷和90质量份的八甲基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钾，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂四乙烯基二甲基二硅氧烷1质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶A1。
对比例1
将由10质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷、90质量份的八甲基环四硅氧烷、0.15质量份四甲基氢氧化铵和1质量份封端剂四乙烯基二甲基二硅氧烷分别经过脱水、脱醇处理后加入反应瓶中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解，再对产物进行脱除低沸处理，冷却至室温得到甲基苯基硅橡胶B1。
注：Bn为对比例n获得的硅橡胶(n为1～5)，具体配方与实施例n相同、工艺采用对比例1的工艺。
实施例2
(1)将由5质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷、90质量份的八甲基环四硅氧烷和5质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钾，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂六甲基二硅氧烷0.01质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶A2。
实施例3
(1)将由0.1质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷和99.9质量份的八甲基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钾，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂四乙烯基二甲基二硅氧烷10质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶A3。
实施例4
(1)将由20质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷和80质量份的八甲基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钾，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂四乙烯基二甲基二硅氧烷5质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶A4。
实施例5
(1)将由5质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷、94质量份的八甲基环四硅氧烷和1质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钾，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂六甲基二硅氧烷0.5质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶A5。
对比例6
(1)将由5质量份的四甲基四苯基环四硅氧烷、94质量份的八甲基环四硅氧烷和1质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷组成的环体化合物加入反应瓶，再加入1质量份的乙醇钠，然后升温至145℃反应1.5h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵0.15质量份和封端剂六甲基二硅氧烷0.5质量份中，升温至115℃反应5h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶B6。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将由0.1～20质量份的甲基苯基硅氧烷环体、80～99.9质量份的二甲基硅氧烷环体和0～5质量份的甲基乙烯基硅氧烷环体组成的环体化合物100质量份加入反应瓶，再加入不超过2质量份的醇钾，然后升温至130～160℃反应1～3h，反应结束后精馏得到共环体产物；
(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；
(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：所述的甲基苯基硅氧烷环体为四甲基四苯基环四硅氧烷，所述的二甲基硅氧烷环体为八甲基环四硅氧烷，所述的甲基乙烯基硅氧烷环体为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：所述的醇钾为乙醇钾，相对于100质量份的环体化合物乙醇钾的加入量为1质量份。
4.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的反应温度为145℃，反应时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：以100质量份数的共环体产物计，所述的四甲基氢氧化铵的加入量为0.01～1质量份。
6.根据权利要求5所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：以100质量份数的共环体产物计，所述的四甲基氢氧化铵的加入量为0.15质量份。
7.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：所述的封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、蒸馏水中的一种。
8.根据权利要求7所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：所述的封端剂为四乙烯基二甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：以100质量份数的共环体产物计，所述的封端剂加入量为0.01～10质量份数。
10.根据权利要求1所述的甲基苯基硅橡胶制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应温度为115℃，反应时间为5h。
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