CN109400434A - 一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用管式反应器制备5‑叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：S1、制备辅助催化剂；S2、将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，将复合催化剂和间二甲苯混合后得原料A，将叔丁基氯做原料B，将原料A和B分别采用两股进料方式进料进行反应；S3、反应结束后对反应液进行后处理即得5‑叔丁基间二甲苯成品。本发明大大缩短了反应时间，显著提高了转化率，减少了副产物的生成，具有操作简单明了，安全可靠的优点，制备得到的5‑叔丁基间二甲苯的收率达95％以上，较传统工艺提高了20％以上，解决了传统釜式反应器搅拌过程中出现返混的影响，以及装料和卸料难的问题。

Description

一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。
背景技术
5-叔丁基间二甲苯作为医药和香料的中间体，主要用作合成酮麝香的基本原料，经硝化可合成二甲苯麝香。
釜式反应器由于具有适用不同的操作条件和不同的产物以及具有广泛的适用性，在化工、医药等行业应用广泛。传统的在釜式反应器中制备5-叔丁基间二甲苯的方法，由于釜式反应器搅拌的原因会造成釜内流体的返混现象，影响反应结果，反应副产物生成较多，产品产率低。不仅如此，传统的在釜式反应器中制备5-叔丁基间二甲苯的方法，还存在反应时间较长，产率、产量相对较低，装料和卸料麻烦等问题。为了减小釜式反应器返混对制备5-叔丁基间二甲苯的影响，缩短反应时间，提高产率、产量，以及解决装料和卸料难的问题，本发明提出了一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中釜式反应器返混对制备5-叔丁基间二甲苯的影响，缩短反应时间，提高产率、产量，以及解决装料和卸料难的问题，而提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。
一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：
S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡3～5重量份、4-氯吡啶1～1.8重量份、4-(三氟甲基)吡啶0.6～1.2重量份、氧化镍2～4重量份、无水硫酸铜2.5～4.5重量份、固含量为25％的硅溶胶8～15重量份、质量分数为25％的乙醇溶液14～24重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至30～50℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至170～250目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至62～78℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以300～500r/min的转速，搅拌混合0.5～1h后干燥即得辅助催化剂；
S2、按质量比1～4:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前对管式反应器进行清洗，清洗完成后，按间二甲苯50～60重量份、叔丁基氯40～50重量份和复合催化剂1.8～3.2重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，原料A通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，原料B通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混合后在反应段进行反应；
S3、待步骤S2中反应结束后，通过推进段出口流出反应液，并对反应液进行后处理得5-叔丁基间二甲苯成品。
优选的，所述步骤S2中对管式反应器进行清洗的具体操作如下：先用去离子水对管式反应器内部进行第一遍清洗，接着用乙醇进行第二遍清洗，最后再用溶剂二氯乙烷进行冲洗。
优选的，所述步骤S2中原料A的流量为31～48ml/min，原料B的流量为22.4～34.5ml/min。
优选的，所述步骤S2中的反应温度通过外部冷热一体机控制在20～30℃，反应时间为3～5min，管式反应器的转速为300～400r/min。
优选的，所述步骤S3中的后处理具体操作如下：将反应液通入装有清水的收集器中，经离心将上清液和滤饼分离，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液经饱和食盐水萃取后浓缩、重结晶即得5-叔丁基间二甲苯成品。
本发明提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，具有以下有益效果：
1、本发明采用内螺旋管式反应器，以间二甲苯和叔丁基氯为原料，在复合催化剂的作用下，反应3～5min制得5-叔丁基间二甲苯，在同等原料配比的情况下，本发明制备得到的5-叔丁基间二甲苯的收率达95％以上，较传统工艺提高了20％以上，解决了传统釜式反应器搅拌过程中出现返混的影响，以及装料和卸料难的问题；本发明选用的内螺旋管式反应器通过内螺旋强化传质，内外夹击双重换热可以大幅提高生产效率、有效避免副反应的发生，其比表面积大，传质和换热效率高，大大缩短了反应时间，显著提高了转化率，减少了副产物的生成；本发明在制备过程中采用两股进料的方式，具有操作简单明了，安全可靠的优点。
2、本发明将钛酸钡、4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶、氧化镍、无水硫酸铜、固含量为25％的硅溶胶和质量分数为25％的乙醇溶液混合制成辅助催化剂，将其与三氯化铝复配制成复合催化剂作用于反应，在实现高效催化的同时，可以有效吸附反应过程中生成的盐酸，促进反应的正向进行，减少盐酸对反应设备的腐蚀，同时减少盐酸后处理压力，降低生产过程中工业三废的产生量，除此之外，本发明制备的复合催化剂经水洗即可去除吸附的盐酸，水洗后干燥即可用于再次反应，可再生反复使用，有效的降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：
S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡3重量份、4-氯吡啶1重量份、4-(三氟甲基)吡啶0.6重量份、氧化镍2重量份、无水硫酸铜2.5重量份、固含量为25％的硅溶胶8重量份、质量分数为25％的乙醇溶液14重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至30℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至170目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至62℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以300r/min的转速，搅拌混合0.5h后干燥即得辅助催化剂；
S2、按质量比1:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前先用去离子水对管式反应器内部进行第一遍清洗，接着用乙醇进行第二遍清洗，最后再用溶剂二氯乙烷进行冲洗，清洗完成后，按间二甲苯50重量份、叔丁基氯40重量份和复合催化剂1.8重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，控制原料A的流量为31ml/min，通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，控制原料B的流量为22.4ml/min，通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混合后在反应段进行反应，反应温度通过外部冷热一体机控制在20℃，反应时间为3min，管式反应器的转速为300r/min；
S3、待步骤S2中反应结束后，通过推进段出口流出反应液，并将反应液通入装有清水的收集器中，经离心将上清液和滤饼分离，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液经饱和食盐水萃取后浓缩、重结晶即得5-叔丁基间二甲苯成品，经分析得到5-叔丁基间二甲苯含量为90.5％，收率达95.5％。
实施例二
本发明提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：
S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡4重量份、4-氯吡啶1.4重量份、4-(三氟甲基)吡啶0.9重量份、氧化镍3重量份、无水硫酸铜3.5重量份、固含量为25％的硅溶胶12重量份、质量分数为25％的乙醇溶液20重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至40℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至210目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至70℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以400r/min的转速，搅拌混合0.8h后干燥即得辅助催化剂；
S2、按质量比2:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前先用去离子水对管式反应器内部进行第一遍清洗，接着用乙醇进行第二遍清洗，最后再用溶剂二氯乙烷进行冲洗，清洗完成后，按间二甲苯55重量份、叔丁基氯45重量份和复合催化剂2.5重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，控制原料A的流量为40ml/min，通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，控制原料B的流量为28.5ml/min，通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混合后在反应段进行反应，反应温度通过外部冷热一体机控制在25℃，反应时间为4min，管式反应器的转速为350r/min；
S3、待步骤S2中反应结束后，通过推进段出口流出反应液，并将反应液通入装有清水的收集器中，经离心将上清液和滤饼分离，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液经饱和食盐水萃取后浓缩、重结晶即得5-叔丁基间二甲苯成品，经分析得到5-叔丁基间二甲苯含量为95.8％，收率达97.7％。
实施例三
本发明提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：
S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡5重量份、4-氯吡啶1.8重量份、4-(三氟甲基)吡啶1.2重量份、氧化镍4重量份、无水硫酸铜4.5重量份、固含量为25％的硅溶胶15重量份、质量分数为25％的乙醇溶液24重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至50℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至250目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至78℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以500r/min的转速，搅拌混合1h后干燥即得辅助催化剂；
S2、按质量比4:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前先用去离子水对管式反应器内部进行第一遍清洗，接着用乙醇进行第二遍清洗，最后再用溶剂二氯乙烷进行冲洗，清洗完成后，按间二甲苯60重量份、叔丁基氯50重量份和复合催化剂3.2重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，控制原料A的流量为48ml/min，通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，控制原料B的流量为34.5ml/min，通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混合后在反应段进行反应，反应温度通过外部冷热一体机控制在30℃，反应时间为5min，管式反应器的转速为400r/min；
S3、待步骤S2中反应结束后，通过推进段出口流出反应液，并将反应液通入装有清水的收集器中，经离心将上清液和滤饼分离，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液经饱和食盐水萃取后浓缩、重结晶即得5-叔丁基间二甲苯成品，经分析得到5-叔丁基间二甲苯含量为93.2％，收率达96％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡3～5重量份、4-氯吡啶1～1.8重量份、4-(三氟甲基)吡啶0.6～1.2重量份、氧化镍2～4重量份、无水硫酸铜2.5～4.5重量份、固含量为25％的硅溶胶8～15重量份、质量分数为25％的乙醇溶液14～24重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至30～50℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至170～250目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至62～78℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以300～500r/min的转速，搅拌混合0.5～1h后干燥即得辅助催化剂；
S2、按质量比1～4:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前对管式反应器进行清洗，清洗完成后，按间二甲苯50～60重量份、叔丁基氯40～50重量份和复合催化剂1.8～3.2重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，原料A通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，原料B通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混合后在反应段进行反应；
S3、待步骤S2中反应结束后，通过推进段出口流出反应液，并对反应液进行后处理得5-叔丁基间二甲苯成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，所述步骤S2中对管式反应器进行清洗的具体操作如下：先用去离子水对管式反应器内部进行第一遍清洗，接着用乙醇进行第二遍清洗，最后再用溶剂二氯乙烷进行冲洗。
3.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，所述步骤S2中原料A的流量为31～48ml/min，原料B的流量为22.4～34.5ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，所述步骤S2中的反应温度通过外部冷热一体机控制在20～30℃，反应时间为3～5min，管式反应器的转速为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，所述步骤S3中的后处理具体操作如下：将反应液通入装有清水的收集器中，经离心将上清液和滤饼分离，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液经饱和食盐水萃取后浓缩、重结晶即得5-叔丁基间二甲苯成品。
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