CN112209793B - 一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法 - Google Patents

一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法，该法为将催化剂加入溶剂中，搅拌得催化剂悬浮液；将间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应，反应物料的注入推动反应腔中的物料边混合边反应边向管式反应器的另一端前进，至管式反应器另一端排出，反应产生的气体通入吸收罐中进行尾气吸收；收集排出物料，进行水洗，萃取，并将分液后所得有机相干燥即得所述傅克烷基化反应产物。本发明提供一种用作香料和医药工业中间体的傅克烷基化反应产物，该方法消除傅克烷基化反应过程中局部返混，提供高效的传质优势，实现稳定控制，减少副产物产生且符合环保要求。

Description

一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法
技术领域
本发明涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法。
背景技术
傅克烷基化反应自从被发现以来，它在学术和工业领域上迅速成为有机合成化学的基础反应。傅克烷基化反应是实现碳碳成键的最有效方式之一，在制备芳基酮、杂环芳烃酮的生产中是主要的工艺方法。它在医药、农药、染料、香料等工业生产中具有非常重要的地位。傅克烷基化反应使用的催化剂包括路易斯酸，如ZnCl2、AlCl3、FeCl3、TiCl4等；和强质子酸，如HF、H2SO4等，反应结束后，路易斯酸与产物以配合物形式存在，经过生产的水洗工艺，催化剂会变成无机碱废弃物，催化剂不能重复使用，处理困难，易造成环境的污染。傅克烷基化反应存在多种副反应，是一个不易控制、有毒、高腐蚀、易燃易爆的危险过程，反应产生废气易造成环境污染和腐蚀生产设备。
目前，在生产中一般采用釜式反应器制备傅克烷基化反应产物，技术较为落后，难以控制反应，容易产生危险，而且釜式反应器搅拌会使反应物料产生返混现象，反应过程中传热、传质效率低，容易产生多种副反应，导致副产物多，影响纯化难度和产品品质，此外，釜式反应器一般为敞开式设计，反应过程中产生的三废直接排出，尤其是酸性废气的泄漏，严重造成环境污染，不符合“绿色化学”的要求。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷(不足)，提供一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法，用于消除傅克烷基化反应过程中局部返混，提供高效的传质优势，提供高效换热和微量连续化，实现了傅克烷基化反应工艺的稳定控制，减少副产物的产生，符合环保要求。
本发明采取的技术方案是：
一种傅克烷基化反应产物，其化学结构式如下：
Figure BDA0002712356540000021
这种傅克烷基化反应产物可作为一种用于香料和医药工业合成工艺的中间体。
一种制备上述产物的傅克烷基化反应的连续合成方法，包括以下步骤：
S1将催化剂加入溶剂中，搅拌得催化剂悬浮液；
S2将间二乙基苯、叔丁基氯以及步骤S1配制的催化剂悬浮液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应，间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液的注入推动反应腔中的间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液边混合边反应边向管式反应器的另一端前进，至管式反应器另一端排出，反应产生的气体通入吸收罐中进行尾气吸收。
S3收集步骤S2排出的物料，将收集到的样品进行水洗，萃取，并将分液后所得有机相进行干燥后即得所述傅克烷基化反应产物。
在本技术方案中，所采用的管式反应器仅具有一个反应腔，与多腔体反应器相比，更加方便加入反应物料，还可以减少副反应发生；垂直于转动轴上的搅拌柱在切向方向对物料进行搅拌，使物料混合更均匀且不会使物料产生向前或向后的推动力，有效避免物料产生返混现象，提供高效的传质优势，优化产品产率；管式反应器的出料口直接通至吸收罐，使反应中产生的三废直接被收集起来处理，避免直接排出，尤其是避免酸性废气逸出造成环境污染。
进一步地，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.02～1.2。优选地，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.05。
进一步地，所述催化剂为三氯化铝，所述溶剂为二氯乙烷。
进一步地，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2～0.4:1～2。优选地，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1。
进一步地，在步骤S2中，反应温度为10～50℃。优选地，在步骤S2中，反应温度为25℃。优选地，反应温度由包绕反应腔的换热流体控制。
在本技术方案中，通过换热流体包裹反应腔控制反应温度，能更好的进行换热，使反应腔内各个部分的温度梯度更小，有利于控制反应速度，防止局部反应过热。
进一步地，在步骤S2中，反应时间为15～40min。优选地，在步骤S2中，反应时间为40min。
进一步地，在步骤S2中，所述搅拌柱绕管式反应器轴向转动的转速为200～400r/min。优选地，在步骤S2中，所述搅拌柱绕管式反应器轴向转动的转速为300r/min。
在传统的反应器中，一般设置挡板实现隔离反应前后的物料，以提高产率，但是挡板往往不利于传质，因此在本技术方案中，通过控制搅拌柱转速替代挡板实现隔离反应前后物料，从而既实现隔离又提供较大的比表面积利于传质，使隔离与传质的矛盾问题迎刃而解，进一步优化产品产率。
进一步地，在步骤S3中，使用无水氯化钙干燥。
优选地，所述的动态切向流管式反应器的材料采用SiC、哈氏合金或硅橡胶。
更优选地，所述的动态切向流管式反应器反应腔内壁面材质为SiC、哈氏合金或硅橡胶。
在本技术方案中，采用SiC、哈氏合金或硅橡胶作为动态切向流管式反应器的材料，使反应器更耐酸性废气腐蚀，延长反应器寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用微量连续反应的方法，实现了种傅克烷基化反应的稳定控制，生产更安全；
(2)通过控制搅拌柱转速替代挡板实现隔离反应前后物料，既实现隔离又利于传质，使隔离与传质的矛盾问题迎刃而解；
(3)垂直于转动轴上的搅拌柱在切向方向对物料进行搅拌，物料混合更均匀，对物料无推动作用，有效避免物料产生返混现象，有利于传质，减少副反应的产生；
(4)反应器能更好进行换热，使反应腔内各个部分的温度梯度更小，反应速度控制稳定，副产物含量大幅降低；
(5)避免生产过程中产生的有毒废料泄漏，避免环境污染，符合“绿色化学”要求。
附图说明
图1为本发明傅克烷基化反应的连续合成方法所采用的管式反应器的轴向剖视图。
图2为本发明傅克烷基化反应的连续合成方法所采用的管式反应器的轴向剖视图的局部放大图。
附图中标记为：1-旋转动力组件；2-换热流体进口；3-原料进料口；4-换热夹套；5-换热流体出口；6-反应产物出料口；12-搅拌柱；13-中空转动轴；14-反应腔；15-反应器壳体。
具体实施方式
本发明附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。为了更好说明以下实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
如图1和图2所示，本发明的一种傅克烷基化反应的连续合成方法采用的所述管式反应器平置，所述反应器材料采用耐腐蚀的SiC材质、哈氏合金或硅橡胶，所述反应器包括反应器壳体15、设于反应器壳体内的中空转动轴13、用于连接中空转动轴13与反应器壳体15的旋转动力组件1以及设于反应器壳体外壁面上的进出料口组件，在反应器壳体15外还设置换热部件；所述的中空转动轴13外壁面上垂直设有若干搅拌柱12；所述的反应器壳体15内壁面与中空转动轴13的外壁面之间形成反应腔14。
进出口组件包括多个原料进料口3和反应产物出料口6，便于注入反应物料；中空转动轴13用于内部换热，换热部件包括换热夹套4、换热流体入口2和换热流体出口5，所述的换热流体入口2布置在换热夹套4的下侧左端，所述的换热流体出口5布置在换热夹套4的上侧右端，使用时换热流体从换热流体入口2注入，从换热流体出口排出，使换热流体包裹反应腔，进行外部换热，换热流体流向为从第一个原料进料口2至反应产物出料口6，这样的流向适应连续反应的放热规律，更有利于反应换热，从而更好控制反应温度，反应空间内外双面换热，使反应腔内各个部分的温度梯度更小，具有非常高的传热效率，有利于控制反应速度，防止局部反应过热，使反应速度控制稳定，副产物含量大幅降低；旋转动力组件1固定中空转动轴13并为其提供转动动力，中空转动轴13用于带动搅拌柱12，搅拌柱12垂直设置于中空转动轴13的外壁面，可随着中空转动轴13的转动在切向方向对物料进行搅拌，使物料混合更均匀，搅拌柱12与中空转动轴13外壁面垂直，在切向方向对物料进行搅拌，不会使物料产生向前或向后的推动力，物料主要由新物料不断注入而产生的推动力进行推动，以消除物料的返混现象，通过控制搅拌柱12转速可以替代传统不利于传质的隔离挡板，实现对反应物料隔离的同时又利于传质，以进一步提高产物的产率。
本发明提出的合成1，3-二乙基-5叔丁基苯的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，包括以下步骤：
S1根据质量比，称取物料，将三氯化铝加入二氯乙烷中，进行机械搅拌，制得催化剂悬浮液；
S2向反应器通入换热流体，反应温度控制在10～50℃，按照摩尔比和质量比，将相应用量的间二乙基苯、叔丁基氯以及步骤S1配制的催化剂悬浮液从平置的管式反应器的左端第一个原料进料口3注入其反应腔14后，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱12的搅动下发生反应，搅拌柱转速控制在200～400r/min，间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液的注入推动反应腔14中的间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液边混合边反应边向管式反应器的反应产物出料口6前进，至管式反应器反应产物出料口6排出，反应产物出料口6接入产物储罐和尾气吸收罐，反应产生的气体也从反应产物出料口6排出，通入盛有碱性吸收液的吸收罐中进行尾气吸收。
S3收集步骤S2排出的物料，可对排出的物料流进行中间取样进行分析，将收集到的样品进行水洗，萃取，并将分液后所得有机相进行干燥后即得所述傅克烷基化反应产物。
实施例1
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、氧化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.02；在步骤S2中，反应温度控制在35℃，控制搅拌转速在200r/min，反应物料在反应器内停留20min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量82.95％，剩余原料含量11.15％，副产物含量5.47％，其余为气体。
实施例2
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.02；在步骤S2中，反应温度控制在25℃，控制搅拌转速在300r/min，反应物料在反应器内停留30min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量86.70％，剩余原料含量10.99％，副产物含量2.26％，其余为气体。
实施例3
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.4:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.02；在步骤S2中，反应温度控制在25℃，控制搅拌转速在400r/min，反应物料在反应器内停留30min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量85.43％，剩余原料含量11.30％，副产物3.07％，其余为气体。
实施例4
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.4:2，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.05；在步骤S2中，反应温度控制在25℃，控制搅拌转速在400r/min，反应物料在反应器内停留30min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量92.10％，剩余原料含量4.45％，副产物3.12％，其余为气体。
实施例5
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.05；在步骤S2中，反应温度控制在25℃，控制搅拌转速在300r/min，反应物料在反应器内停留40min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量93.71％，剩余原料含量2.45％，副产物2.98％，其余为气体。
实施例6
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.05；在步骤S2中，反应温度控制在50℃，控制搅拌转速在300r/min，反应物料在反应器内停留40min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量84.26％，剩余原料含量3.69％，副产物11.32％，其余为气体。
实施例7
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.05；在步骤S2中，反应温度控制在10℃，控制搅拌转速在300r/min，反应物料在反应器内停留40min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量75.68％，剩余原料含量17.63％，副产物6.06％，其余为气体。
实施例8
在本实施例中，按照上述方法的步骤进行1，3-二乙基-5叔丁基苯的连续合成，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.4:1，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.2；在步骤S2中，反应温度控制在40℃，控制搅拌转速在400r/min，反应物料在反应器内停留40min。
所得产物用气相色谱分析后得目标产物1，3-二乙基-5叔丁基苯含量83.12％，剩余原料含量4.55％，副产物11.52％，其余为气体。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书所记载的范围。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明技术方案所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备傅克烷基化反应产物的连续合成方法，所述傅克烷基化反应产物的化学结构式如下：
Figure FDA0003342445890000011
其特征在于，包括以下步骤：
S1将催化剂加入溶剂中，搅拌得催化剂浊液；
S2将间二乙基苯、叔丁基氯以及步骤S1配制的催化剂浊液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应，间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂浊液的注入推动反应腔中的间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂浊液边混合反应边向管式反应器的另一端前进，至管式反应器另一端排出，反应产生的气体通入吸收罐中进行尾气吸收；
S3收集步骤S2排出的物料，将收集到的样品进行水洗，萃取，并将分液后所得有机相进行干燥后即得所述傅克烷基化反应产物；
在步骤S2中，所述搅拌柱绕管式反应器轴向转动的转速为200～400r/min；所述搅拌柱仅在切向方向对物料进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，间二乙基苯和叔丁基氯的摩尔配比为间二乙基苯:叔丁基氯＝1:1.02～1.2。
3.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，所述催化剂为三氯化铝，所述溶剂为二氯乙烷。
4.根据权利要求3所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，间二乙基苯、三氯化铝和二氯乙烷的质量比为间二乙基苯：三氯化铝：二氯乙烷＝10:0.2～0.4:1～2。
5.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，在步骤S2中，反应温度为10～50℃。
6.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，反应温度由包绕反应腔的换热流体控制。
7.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，在步骤S2中，反应时间为15～40min。
8.根据权利要求1所述的一种傅克烷基化反应的连续合成方法，其特征在于，在步骤S3中，使用无水氯化钙干燥。
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CN112354498A (zh) * 2020-09-30 2021-02-12 广东石油化工学院 一种动态切向流管式反应器
CN112882513B (zh) * 2021-01-15 2022-01-28 青岛科技大学 一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法
CN113634216B (zh) * 2021-08-26 2022-05-31 大连理工大学 一种在管路式反应器中连续重氮化连续偶合生产水溶性偶氮染料的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4870222A (en) * 1985-09-03 1989-09-26 Uop Alkylation/transalkylation process
CN1824632A (zh) * 2006-01-26 2006-08-30 彭光辉 一种烷基苯溶剂的制法及应用
CN106179038A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 山东豪迈机械制造有限公司 一种新型可换热搅拌轴及管式反应器
CN106512909A (zh) * 2017-01-10 2017-03-22 山东豪迈化工技术有限公司 一种分段控温反应器及其搅拌轴
CN108554335A (zh) * 2017-12-29 2018-09-21 山东豪迈化工技术有限公司 一种混合流体搅拌机构及管式反应器
CN109400434A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 濮阳市欧亚化工科技有限公司 一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法
CN110694575A (zh) * 2019-11-11 2020-01-17 山东豪迈机械制造有限公司 一种翅片、搅拌轴及管式反应器

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4870222A (en) * 1985-09-03 1989-09-26 Uop Alkylation/transalkylation process
CN1824632A (zh) * 2006-01-26 2006-08-30 彭光辉 一种烷基苯溶剂的制法及应用
CN106179038A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 山东豪迈机械制造有限公司 一种新型可换热搅拌轴及管式反应器
CN106512909A (zh) * 2017-01-10 2017-03-22 山东豪迈化工技术有限公司 一种分段控温反应器及其搅拌轴
CN108554335A (zh) * 2017-12-29 2018-09-21 山东豪迈化工技术有限公司 一种混合流体搅拌机构及管式反应器
CN109400434A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 濮阳市欧亚化工科技有限公司 一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法
CN110694575A (zh) * 2019-11-11 2020-01-17 山东豪迈机械制造有限公司 一种翅片、搅拌轴及管式反应器

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Nitro musks. IV. Miscellaneous experiments";Carpenter, M. S.等;《Journal of Organic Chemistry》;19541231;第87-102页 *
微通道反应器在合成工艺改进中的应用研究进展;朱梅 等;《合成化学》;20191231;第923-929页 *

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