CN112882513B - 一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法，装置包括管式反应换热器和温度控制系统；管式反应换热器从第一端到第二端依次设有若干段反应换热器；每段反应换热器上均设有进水口、出水口；温度控制系统包括串级温度控制系统、过程模拟预测控制模块；串级温度控制系统包括温度控制回路、冷冻液体流量控制回路；温度控制回路为主回路，冷冻液体流量控制回路为副回路；过程模拟预测控制模块用于进行反应过程模拟并生成补偿信号。本发明能够有效解决反应温度波动大导致的副反应增多、反应器堵塞等难题，使得目标产物的选择性由83％左右增加到95％以上，避免了设备的多次停车清洗，提高了生产效率和稳定性。

Description

一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法

技术领域

本发明涉及布洛芬生产过程控制技术领域，特别是涉及一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法。

背景技术

布洛芬是一种治疗效果良好的非甾体解热镇痛药，与一般的解热镇痛药相比，其作用更好，对人的副作用也更小，广泛应用于感冒，关节炎，肌肉痛等症状的消炎止痛。因此其在药物生产中具有广泛的应用。傅克反应是布洛芬生产中的第一步，也是关键的一步，主要由异丁苯和氯代丙酰氯在催化剂三氯化铝的催化作用下生成氯酮和气体，同时含有过量的氯代丙烯氯和三氯化铝。此过程要严格控制温度，轻微的温度正偏差即可导致副反应增多、负偏差又将导致物料结晶堵塞反应器。

现有傅克酰氯反应装置通常通过实施检测氯化氢气体生成量，来调节反应过程中的投料速度、反应温度。此方法的测量值不是温度，对温度的控制有滞后作用，由于傅克反应对温度敏感度高，因此，现有傅克酰氯反应装置无法对温度实施精密控制，由于温度波动较大，导致反应选择性差、产品收率低、生产稳定性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法，以解决现有技术中存在的技术问题，能够将傅克反应温度范围由±2℃缩至±0.5℃，解决了反应温度波动大导致的副反应增多、反应器堵塞等难题，使得目标产物的选择性由83％左右增加到95％以上，避免了设备的多次停车清洗，提高了生产效率和稳定性。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，包括：管式反应换热器和温度控制系统；

所述管式反应换热器第一端设有进料口，第二端设有排气口、排料口；所述管式反应换热器从第一端到第二端依次设有若干段反应换热器；每段所述反应换热器上均设有进水口、出水口；所述进料口用于反应物料的放入，所述排气口用于反应后气体的排出，所述排料口用于反应后氯酮物料的排出；所述进水口、出水口用于冷冻液体的流入、流出，所述冷冻液体用于对各段所述反应换热器进行降温；

所述温度控制系统包括串级温度控制系统、过程模拟预测控制模块；所述串级温度控制系统包括温度控制回路、冷冻液体流量控制回路；所述温度控制回路为主回路，所述冷冻液体流量控制回路为副回路；所述过程模拟预测控制模块用于进行反应过程模拟，通过反应过程模拟得到反应放热量预测结果，并基于所述反应放热量预测结果生成补偿信号。

优选地，所述管式反应换热器为三段管式反应换热器。

优选地，所述冷冻液体的流动方向与所述反应物料的流动方向相反。

优选地，所述进料口包括第一进料口、第二进料口，所述第一进料口用于酰氯络合物进料，所述第二进料口用于异丁苯进料。

优选地，还包括进料流量控制回路，所述进料流量控制回路包括比值控制系统，所述比值控制系统用于控制酰氯络合物、异丁苯的进料流量比值系数，所述异丁苯的进料流量和所述酰氯络合物的进料流量组成双闭环比值控制结构。

优选地，所述双闭环比值控制结构中，酰氯络合物的进料流量为主动量，异丁苯的进料流量为从动量。

优选地，所述温度控制回路包括：温度采集模块、温度控制模块、流量变送模块、流量控制模块、若干个水泵；所述温度采集模块用于采集各段所述反应换热器的温度、各段所述反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度；所述温度控制模块用于产生温度控制信号，通过所述温度控制信号对各段所述反应换热器进行温度控制；所述流量变送模块用于对各段反应换热器进水口处的进水流量、进料口处的进料流量进行测量及变送；所述流量控制模块用于产生进水流量控制信号、进料流量控制信号，通过所述进水流量控制信号对各段所述反应换热器中冷冻液体的进水流量进行控制，通过所述进料流量控制信号对进料流量进行控制；所述水泵用于为各段所述反应换热器中冷冻液体的流入提供动力。

优选地，所述过程模拟预测控制模块基于各段所述反应换热器的实时温度、各段所述反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、反应物料的进料流量，通过反应机理模型进行反应过程模拟，得到相应反应换热器的反应放热量预测结果，并基于所述反应放热量预测结果生成相应反应换热器的补偿信号。

本发明还提供一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制方法，包括如下步骤：

S1、通过温度采集模块实时采集各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度，并通过所述流量变送模块实时采集进料口处反应物料的进料流量以及各段反应换热器的冷冻液体进水流量；

S2、通过所述过程模拟预测控制模块产生补偿信号；其中，所述过程模拟预测控制模块基于各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、进料口处反应物料的进料流量产生补偿信号；

S3、通过温度控制器产生控制信号；其中，所述温度控制器基于各段反应换热器的温度与预设阈值的偏差产生温度控制信号；

S4、通过所述流量控制器产生流量控制信号；其中，所述流量控制器基于所述温度控制信号、补偿信号、各段反应换热器的冷冻液体进水流量产生进水流量控制信号；

S5、基于所述进水流量控制信号对水泵的功率进行调节，完成布洛芬傅克反应的温度控制。

本发明公开了以下技术效果：

(1)本发明通过对采用预测-PI串级控制策略，克服了传统反馈调节的时滞效应，实现了对温度的精确控制，布洛芬生产过程傅克反应温度范围由±2℃控制到±0.5℃，解决了反应温度波动大导致的副反应增多、反应器堵塞等难题；相较于罐式傅克反应温度传统PID控制方式，目标产品收率由83％左右增加到95％以上；通过采用分段式控制方式，避免了设备的多次停车清洗，提高了生产效率和稳定性；

(2)本发明通过过程模拟预测控制模块在线根据反应机理模型进行过程模拟，实时预测投料量负荷及工况变化带来的反应放热量变化，根据预测结果在主回路叠加控制量，有效提高了温度控制精度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

参照图1所示，本实施例提供一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，包括：管式反应换热器和温度控制系统；本实施例中，所述管式反应换热器为三段管式反应换热器；

所述三段管式反应换热器第一端设有第一进料口、第二进料口，第二端设有排气口、排料口；所述三段管式反应换热器从第一端到第二端依次设有第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器；所述第一段反应换热器上设有第一进水口、第一出水口，所述第二段反应换热器上设有第二进水口、第二出水口，所述第三段反应换热器上设有第三进水口、第三出水口；其中，第一进料口用于酰氯络合物进料，所述第二进料口用于异丁苯进料；所述排气口用于气体排出，所述排料口用于氯酮物料排出；所述第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器用于异丁苯、酰氯络合物进行傅克反应；所述第一进水口、第二进水口、第三进水口分别用于将冷冻液体通入第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器的壳程，进行冷却降温；所述第一出水口、第二出水口、第三出水口用于冷冻液体排出；本实施例中所述冷冻液体用于对各段所述反应换热器进行冷却降温，本实施例中，所述冷冻液体采用冷冻水，所述冷冻水流动方向与反应物料流动方向相反。

所述温度控制系统包括串级温度控制系统、过程模拟预测控制模块；所述串级温度控制系统包括温度控制回路、冷冻液体流量控制回路，所述温度控制回路为主回路，所述冷冻液体流量控制回路为副回路；

所述温度控制回路包括:温度采集模块、温度控制模块、流量变送模块、流量控制模块、若干个水泵；所述温度采集模块包括分别设置于第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器的第一温度传感器、第二温度传感器、第三温度传感器，分别用于采集第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器的温度；还包括设置于第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器进水口的第四温度传感器、第五温度传感器、第六温度传感器，分别用于采集各段反应换热器进水口处冷冻水的温度；还包括设置于第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器出水口的第七温度传感器、第八温度传感器、第九温度传感器，分别用于采集第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器出水口处冷冻水的温度。所述温度控制模块包括第一温度控制器、第二温度控制器、第三温度控制器，分别用于产生温度控制信号，通过所述温度控制信号分别对第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器进行温度控制。所述流量变送模块包括第一流量变送器、第二流量变送器、第三流量变送器，分别用于对第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器的冷冻水进水流量进行测量及变送，所述流量变送模块还包括第五流量变送器、第六流量变送器，分别用于对第一进料口、第二进料口的进料流量进行测量及变，各流量变送器将流量信号转换为控制器可识别的标准电流信号。所述流量控制模块包括第一流量控制器、第二流量控制器、第三流量控制器，分别用于产生进水流量控制信号，通过所述进水流量控制信号对第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器的冷冻水进水流量进行控制；所述流量控制模块还包括第五流量控制器、第六流量控制器，分别用于产生进料流量控制信号，通过所述进料流量控制信号对第一进料口、第二进料口的进料流量进行控制。若干个所述水泵分别为第一水泵、第二水泵、第三水泵，分别用于对第一段反应换热器、第二段反应换热器、第三段反应换热器冷冻水的流入提供动力，通过水泵功率的调节实现进水流量的调节。图1中，TT表示温度传感器，TC表示温度控制器，FT表示流量变送器，FC表示流量控制器，SP表示控制点。

其中，所述过程模拟预测控制模块基于各段所述反应换热器的实时温度、各段所述反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、反应物料(异丁苯和酰氯络合物)的进料流量(即投料量负荷)，通过反应机理模型进行在线反应过程模拟，得到相应反应换热器的反应放热量预测结果，并基于所述反应放热量预测结果生成相应反应换热器的补偿信号。

进一步地优化方案，所述适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置还包括进料流量控制回路，所述进料流量控制回路与所述第五流量变送器、第六流量变送器、第五流量控制器、第六流量控制器连接；所述进料流量控制回路包括比值控制系统，用于控制酰氯络合物、异丁苯的进料流量比值系数，所述异丁苯的进料流量和所述酰氯络合物的进料流量组成双闭环比值控制结构。所述双闭环比值控制结构中，酰氯络合物的进料流量为主动量，异丁苯的进料流量为从动量，酰氯络合物、异丁苯的进料流量比值系数为K。通过双闭环比值控制结构，能够有效维持进料流量具有很好的抗干扰能力，维持两个进料口流量稳定、比值恒定，准确。本实施例中，K的范围为2.0～2.3。

本实施例还提供一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制方法，包括如下步骤：

S1、通过温度采集模块实时采集各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度，并通过所述流量变送模块实时采集第一进料口及第二进料口处反应物料的进料流量以及各段反应换热器的冷冻液体进水流量；

S2、通过所述过程模拟预测控制模块产生补偿信号；其中，所述过程模拟预测控制模块基于各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、第一进料口及第二进料口处反应物料的进料流量产生补偿信号；

S3、通过温度控制器产生控制信号；其中，所述温度控制器基于各段反应换热器的温度与预设阈值的偏差产生温度控制信号；

S4、通过所述流量控制器产生流量控制信号；其中，所述流量控制器基于所述温度控制信号、补偿信号、各段反应换热器的冷冻液体进水流量产生进水流量控制信号；

S5、基于所述进水流量控制信号对水泵的功率进行调节，完成布洛芬傅克反应的温度控制；当各段反应换热器的温度高于预设阈值时，提高冷冻水流量，当各段反应换热器的温度低于预设阈值时，降低冷冻水流量。

进一步地优化方案，所述步骤S1还包括：基于第一进料口及第二进料口处反应物料的进料流量，对第一进料口和第二进料口流量进行定比值控制；所述比值范围为2.0～2.3。

为进行进一步验证本发明适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置及方法的有效性，本实施例进行了以下实验，通过反应产量氯酮收率，验证是否实现了反应过程温度精确控制：

实验一：进料异丁苯与酰氯络合物体积流量比为1:2.1，其中，酰氯络合物由酰氯、二氯甲烷、三氧化铝催化剂按照一定配比构成的；第一段反应换热器温度范围为0-5℃，控制点温度(即预设阈值)为3±0.5℃；第二段反应换热器温度范围为0-5℃，控制点温度为3±0.5℃；第三段反应换热器的温度范围为5-10℃，控制点温度为6±0.5℃；管式反应换热器出口温度为4±0.5℃。该过程反应时间2h，最终氯酮收率高达96％，整个过程温度控制精确，未出现设备的腐蚀、损毁、堵塞的问题。

实验二：进料异丁苯与酰氯络合物体积流量比为1:2.2；第一段反应换热器温度范围为0-5℃，控制点温度为2±0.5℃；第二段反应换热器温度范围为0-5℃，控制点温度为2±0.5℃；第三段反应换热器的温度范围为5-10℃，控制点温度为7±0.5℃；管式反应换热器出口温度为5±0.5℃。该过程反应时间2h，最终氯酮收率高达97％，整个过程温度控制精确，且未出现设备的腐蚀、损毁、堵塞的问题。

通过以上实验结果可得，本发明通过对采用预测-PI串级控制策略，克服了传统反馈调节的时滞效应，实现了对温度的精确控制，布洛芬生产过程傅克反应温度范围由±2℃控制到±0.5℃，解决了反应温度波动大导致的副反应增多、反应器堵塞等难题；相较于罐式傅克反应温度传统PID控制方式，目标产品收率由83％左右增加到95％以上；该分段式控制方式，避免了设备的多次停车清洗，提高了生产效率和稳定性。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，包括：管式反应换热器和温度控制系统；

所述管式反应换热器第一端设有进料口，第二端设有排气口、排料口；所述管式反应换热器从第一端到第二端依次设有若干段反应换热器；每段所述反应换热器上均设有进水口、出水口；所述进料口用于反应物料的放入，所述排气口用于反应后气体的排出，所述排料口用于反应后氯酮物料的排出；所述进水口、出水口用于冷冻液体的流入、流出，所述冷冻液体用于对各段所述反应换热器进行降温；

所述温度控制系统包括串级温度控制系统、过程模拟预测控制模块；所述串级温度控制系统包括温度控制回路、冷冻液体流量控制回路；所述温度控制回路为主回路，所述冷冻液体流量控制回路为副回路；所述过程模拟预测控制模块用于进行反应过程模拟，通过反应过程模拟得到反应放热量预测结果，并基于所述反应放热量预测结果生成补偿信号；

所述温度控制回路包括：温度采集模块、温度控制模块、流量变送模块、流量控制模块、若干个水泵；所述温度采集模块用于采集各段所述反应换热器的温度、各段所述反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度；所述温度控制模块用于产生温度控制信号，通过所述温度控制信号对各段所述反应换热器进行温度控制；所述流量变送模块用于对各段反应换热器进水口处的进水流量、进料口处的进料流量进行测量及变送；所述流量控制模块用于产生进水流量控制信号、进料流量控制信号，通过所述进水流量控制信号对各段所述反应换热器中冷冻液体的进水流量进行控制，通过所述进料流量控制信号对进料流量进行控制；所述水泵用于为各段所述反应换热器中冷冻液体的流入提供动力；

所述过程模拟预测控制模块基于各段所述反应换热器的实时温度、各段所述反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、反应物料的进料流量，通过反应机理模型进行反应过程模拟，得到相应反应换热器的反应放热量预测结果，并基于所述反应放热量预测结果生成相应反应换热器的补偿信号；

所述精密温度控制装置的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制方法，包括如下步骤：

S1、通过温度采集模块实时采集各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度，并通过所述流量变送模块实时采集进料口处反应物料的进料流量以及各段反应换热器的冷冻液体进水流量；

S2、通过所述过程模拟预测控制模块产生补偿信号；其中，所述过程模拟预测控制模块基于各段反应换热器的温度、各段反应换热器进水口及出水口处冷冻液体的温度、进料口处反应物料的进料流量产生补偿信号；

S3、通过温度控制器产生控制信号；其中，所述温度控制器基于各段反应换热器的温度与预设阈值的偏差产生温度控制信号；

S4、通过所述流量控制器产生流量控制信号；其中，所述流量控制器基于所述温度控制信号、补偿信号、各段反应换热器的冷冻液体进水流量产生进水流量控制信号；

S5、基于所述进水流量控制信号对水泵的功率进行调节，完成布洛芬傅克反应的温度控制。

2.根据权利要求1所述的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，所述管式反应换热器为三段管式反应换热器。

3.根据权利要求1所述的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，所述冷冻液体的流动方向与所述反应物料的流动方向相反。

4.根据权利要求1所述的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，所述进料口包括第一进料口、第二进料口，所述第一进料口用于酰氯络合物进料，所述第二进料口用于异丁苯进料。

5.根据权利要求4所述的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，还包括进料流量控制回路，所述进料流量控制回路包括比值控制系统，所述比值控制系统用于控制酰氯络合物、异丁苯的进料流量比值系数，所述异丁苯的进料流量和所述酰氯络合物的进料流量组成双闭环比值控制结构。

6.根据权利要求5所述的适用于布洛芬傅克反应的精密温度控制装置，其特征在于，所述双闭环比值控制结构中，酰氯络合物的进料流量为主动量，异丁苯的进料流量为从动量。

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