CN109399778A - 除硅磷剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

除硅磷剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及除硅磷剂及其制备方法和使用方法。本发明所要解决的技术问题是提供除硅磷剂及其制备方法和使用方法，该制备方法包括以下步骤：将除硅渣用酸溶液处理后固液分离，液体中加入含铁化合物，控制体系0.5＜pH＜1进行反应，然后加入碱性氨化合物调节pH为3～5.5，固液分离，洗涤、烘干固体即得除硅磷剂。本发明所得除硅磷剂用于除硅磷，具有良好的除硅磷效果。

Description

除硅磷剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及除硅磷剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
硅、磷存在很多矿石中，矿石被利用过程中，矿石中的硅、磷或在利用工艺过程中带入的硅、磷元素，在进一步提取工艺中进入溶液中。硅、磷多数情况下是作为杂质存在，提取溶液中产品时，往往需要净化硅、磷，如钠化焙烧提钒工艺中，硅、磷进入钒溶液，影响钒后续钒产品沉淀以及钒产品质量，需要在沉钒工序前期进行净化除硅、除磷。
CN106430504A公开了一种生活污水除磷剂，包括除磷剂A与除磷剂B，所述除磷剂A按重量计由以下成分制成：聚合氯化铝6.25份、凹凸棒土5.42份、硫酸铝2.15份、硫酸亚铁2.36份；所述除磷剂B按重量计由以下原料制成：聚合氯化铝1.85份、聚乙烯醇6.4份、硫酸亚铁2.15份。
CN107324474A公开了一种高效除磷剂，该发明的高效除磷剂由硫酸亚铁、氯化镁、聚合氯化铝组成。
CN107043157A公开了一种矿物除磷剂及其制备方法，包括下述质量百分比含量的组分：1～3％的SiO2、8～10％的Al2O3、2～4％的Fe2O3和86～88％的水。制备矿物除磷剂的方法包括：S1、将矿产品粉碎、研磨成150～200目的矿粉；S2、按照固液比为1：3～5的比例将矿粉与浓度为10～20％的酸液进行混合，得到矿浆；S3、在50～70℃的条件下，以50～70转/分钟的速度搅拌矿浆1～3小时，制得液体除磷剂。
CN102943176A公开了一种从富钒解吸液中去除硅磷杂质的方法，包括以下步骤：将富钒解吸液的温度调节至10℃～100℃；加入净化剂A，净化剂A为生石灰、熟石灰、石灰乳中的至少一种，搅拌后使其充分反应，将所得的反应液过滤、洗涤，得到一次净化富钒液；调节一次净化富钒液的pH值至8～10；加入净化剂B，净化剂B为氯化镁和/或硫酸镁，搅拌后使其充分反应，将所得的反应液过滤、洗涤，得到净化富钒液。
现有技术中未见有采用除硅渣制备除硅磷剂的报道。
发明内容
针对现有除硅磷剂制备以及除硅渣未进行合理利用，本发明提供了以除硅渣为原料制备得到的除硅磷剂及其制备方法和使用方法。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种除硅磷剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将除硅渣用酸溶液处理后固液分离，液体中加入含铁化合物，控制体系0.5＜pH＜1进行反应，然后加入碱性氨化合物调节pH为3～5.5，固液分离，洗涤、烘干固体即得除硅磷剂。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣。所述铝盐为硫酸铝或者氢氧化铝。
进一步的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述除硅渣含有硅11～17wt％、铝10～17wt％、钠5～8wt％。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述酸溶液处理的酸溶液加入量为控制体系0.5＜pH＜1。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述酸溶液为硫酸。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述酸溶液处理时间为60～120min。酸溶液处理温度为室温。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述含铁化合物为硫酸铁、亚硫酸铁、氯化铁或氢氧化铁中的至少一种。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述含铁化合物的加入量使液体中铁含量为0.5～2.5mol/L。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述反应60～120min。所述反应温度为室温。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述碱性氨化合物为碳酸氨、碳酸氢氨或氢氧化氨中的至少一种。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，调节pH为3～5.5后、固液分离前还包括静置步骤。所述静置3～24h。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述烘干温度为120～200℃。
具体的，上述除硅磷剂的制备方法中，所述除硅磷剂粒度控制≤37um。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备得到的除硅磷剂。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述除硅磷剂的使用方法。该使用方法包括以下步骤：将除硅磷剂加入需除硅磷的溶液中混匀即可。
优选的，上述除硅磷剂的使用方法中，每100mL需除硅磷的溶液中加入1～5g除硅磷剂。
本发明方法采用除硅渣为原料制备得到除硅磷剂，达到废物再次有效利用，减少废渣的排放，制备方法简单、易操作。本发明所得除硅磷剂对钒液中硅磷的去除率均达98.4％以上，完全满足后期钒液制备钒产品的要求，合格钒液中要求[Si]≤0.015g/L；[P]＜0.015g/L。
具体实施方式
本发明除硅磷剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将除硅渣用酸溶液控制体系0.5＜pH＜1处理脱硅，固液分离，得到液体，液体主要含有铝、钠、硫酸根；
b、液体中加入含铁化合物，加入硫酸控制体系0.5＜pH＜1进行反应，使铁与硫酸根反应，Fe3++SO4 2-→Fe2(SO4)3；控制体系pH是为了利于含铁物质充分酸溶，有利于反应进行；
c、再加入碱性氨化合物调节体系pH为3～5.5进行以下反应，FeSO4+NH4 +→FeNH4SO4；Al3++OH-→Al(OH)3，该pH值范围生成的铁铵化合物和铝化合物以沉淀形成沉淀，静置、固液分离、洗涤、固体烘干即得除硅磷剂。
本发明还提供了上述方法所得除硅磷剂用来除硅磷方法，包括以下步骤：将除硅磷剂加入需除硅磷的溶液中混匀即可。所述需除硅磷的溶液，例如为硅磷超标的生活用水或工业用水、钒液等等。只要是需要除硅磷的溶液均可。
将上述除硅磷剂加入需要除硅磷的溶液中，除硅磷剂中的铁铝与硅磷形成了硅酸铝、硅酸铁、磷酸铝、磷酸铁、硅酸铵铝、硅酸铵铁、磷酸铵铝、磷酸铵铁，从而除去了硅磷。控制每100mL需要除硅磷的溶液中加入1～5g除硅磷剂。
实施例1
除硅渣用硫酸处理控制体系pH为0.6条件下溶解，搅拌60min后过滤，滤液中加入硫酸铁，使滤液中铁含量为0.5mol/L；调节pH值为0.6，反应时间为60min；用碱性碳酸氨调节pH值为3，静置3h，过滤洗涤，在120℃烘干，粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.015g/L；[P]＝0.005g/L；加入3g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.010g/L；[P]＝0.003g/L；加入5g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.008g/L；[P]＝0.002g/L。
实施例2
除硅渣用硫酸处理控制体系pH为0.8条件下溶解，搅拌100min后过滤，滤液中加入亚硫酸铁、氯化铁，使滤液中铁含量为1.5mol/L；调节pH值为0.8，反应时间为80min；用碱性碳酸氢氨调节pH值为4，静置12h，过滤洗涤，在160℃烘干，粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.014g/L；[P]＝0.004g/L；加入3g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.009g/L；[P]＝0.0028g/L；加入5g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.0065g/L；[P]＜0.001g/L。
实施例3
除硅渣用硫酸处理控制体系pH为0.95条件下溶解，搅拌120min后过滤，滤液中加入氯化铁，使滤液中铁含量为2.5mol/L；调节pH值为0.95，反应时间为120min；用碱性氢氧化氨调节pH值为5.5，静置24h，过滤洗涤，在200℃烘干，粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.013g/L；[P]＝0.003g/L；加入3g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.007g/L；[P]＝0.002g/L；加入5g上述所得粉末至钒液([Si]＝0.52g/L；[P]＝0.83g/L)100mL中，化验分析硅磷，其中[Si]＝0.004g/L；[P]＜0.001g/L。

Claims (10)

1.除硅磷剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将除硅渣用酸溶液处理后固液分离，液体中加入含铁化合物，控制体系0.5＜pH＜1进行反应，然后加入碱性氨化合物调节pH为3～5.5，固液分离，洗涤、烘干固体即得除硅磷剂。
2.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣；所述除硅渣含有硅11～17wt％、铝10～17wt％、钠5～8wt％。
3.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述酸溶液处理的酸溶液加入量为控制体系0.5＜pH＜1。
4.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述酸溶液处理时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述含铁化合物为硫酸铁、亚硫酸铁、氯化铁或氢氧化铁中的至少一种；所述含铁化合物的加入量使液体中铁含量为0.5～2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述反应60～120min。
7.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：所述碱性氨化合物为碳酸氨、碳酸氢氨或氢氧化氨中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的除硅磷剂的制备方法，其特征在于：调节pH为3～5.5后、固液分离前还包括静置步骤；所述静置3～24h。
9.由权利要求1～8任一项所述的除硅磷剂的制备方法制备得到的除硅磷剂。
10.权利要求9所述的除硅磷剂的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：将除硅磷剂加入需除硅磷的溶液中混匀即可。
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