CN109399591A - 一种净化湿法磷酸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种净化湿法磷酸的制备方法。首先，提供可持续旋转移动的连续阳离子交换树脂柱；其后，向所述连续阳离子交换树脂柱中连续加入待净化磷酸，所述待净化磷酸温度在40℃至50℃；然后，在所述连续阳离子交换树脂柱中连续吸附所述待净化磷酸中的三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子，三价铁离子的去除率达85%、三价铝离子的去除率达75%、二价锰离子的去除率达40%，得到净化后磷酸；最后，对使用过的连续阳离子交换树脂柱用5%至10%浓度的硫酸溶液进行再生，以循环使用。通过本发明可采用低品位磷矿来制备肥料级商品磷酸，且制备过程更加节约、环保。

Description

一种净化湿法磷酸的制备方法

技术领域

本发明涉及化工产品生产技术领域，特别涉及一种净化湿法磷酸的制备方法。

背景技术

在中华人民共和国化工行业标准《肥料级商品磷酸》（HG/T3826-2006）的要求中，优等品的指标如下：磷酸（以P₂O₅计）的质量分数：≥50.0%；倍半氧化物（以Fe₂O₃+Al₂O₃计）的质量分数：≤3.0%；氧化镁（MgO）的质量分数:≤1.0%；含固量的质量要求：≤1.0%。

目前，由于优质的磷矿资源被大规模开采和使用了，未来将不得不使用低品位磷矿来制造湿法磷酸，低品位磷矿中含有大量的Fe、Al和Mg杂质，导致湿法磷酸中倍半氧化物（以Fe₂O₃+Al₂O₃计）和氧化镁（MgO）的质量分数超标，仅采用沉降法净化磷酸，已经不能满足肥料级商品磷酸的质量要求。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种净化湿法磷酸的制备方法，适应采用低品位磷矿来制造湿法磷酸，且生产效率高，可满足磷酸产品质量及环保要求。

本发明的一种净化湿法磷酸的制备方法包括：

步骤一，提供可持续旋转移动的连续阳离子交换树脂柱；

步骤二，向所述连续阳离子交换树脂柱中连续加入待净化磷酸，所述待净化磷酸温度在40℃至50℃；

步骤三，在所述连续阳离子交换树脂柱中连续吸附所述待净化磷酸中的三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子，三价铁离子的去除率达85%、三价铝离子的去除率达75%、二价锰离子的去除率达40%，得到净化后磷酸；

步骤四，对使用过的连续阳离子交换树脂柱用5%至10%浓度的硫酸溶液进行再生，以循环使用。

较佳地，所述连续阳离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。

较佳地，在步骤二中，所述待净化磷酸来自磷酸过滤工序的质量分数25%至26%五氧化二磷的湿法磷酸，在进入陈化槽和沉降槽脱除固体杂质后，从上部加入所述连续阳离子交换树脂柱。

较佳地，在步骤三中，降低了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子质量分数后的所述净化后磷酸，从所述连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到净化磷酸贮槽。

较佳地，在步骤四之前还包括，向使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的所述净化后磷酸挤出并送到稀磷酸槽。

较佳地，在步骤四中还包括，用洗涤槽内稀磷酸对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行预洗涤。

进一步地，在步骤四中，利用硫酸泵将不低于5%浓度的硫酸从上部加入所述使用过的连续阳离子交换树脂柱。

更进一步地，在步骤四中还包括，将吸收了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子的再生溶液从所述使用过的连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到再生液贮槽以循环使用。

更进一步地，在步骤四中还包括，向所述使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的再生溶液挤出并送到稀再生液槽，直至使残余的再生溶液排尽。

更进一步地，在步骤四中还包括，利用工艺水对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行洗涤，然后进行下次的循环使用。

与现有技术相比，本发明的净化湿法磷酸的制备方法通过连续阳离子交换法来降低湿法磷酸中Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子，把含Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子较高的磷酸与新型阳离子交换树脂接触，该阳离子交换树脂具有吸附Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子的性能，经过阳离子交换树脂吸附后的磷酸，Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子浓度降低到可满足磷酸产品质量要求；本发明的净化湿法磷酸的制备方法可适应采用低品位磷矿来制造湿法磷酸，有效降低湿法磷酸中Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子，来满足肥料级商品磷酸的使用要求，且阳离子交换树脂柱可循环使用，使制备过程更加节约、环保。

附图说明

图1为本发明一实施例的净化湿法磷酸的制备方法的流程图。

图2为本发明另一实施例的净化湿法磷酸的制备方法的流程图。

具体实施方式

为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。

请参见图1，图1为本发明一实施例的净化湿法磷酸的制备方法的流程图。这种净化湿法磷酸的制备方法包括以下步骤。

S1，提供可持续旋转移动的连续阳离子交换树脂柱。优选地，所述连续阳离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。如商用NHD-01型连续旋转阳离子交换树脂柱，该连续阳离子交换树脂柱是可以不停旋转移动的。

S2，向所述连续阳离子交换树脂柱中连续加入待净化磷酸，所述待净化磷酸温度在40℃至50℃。优选地，所述待净化磷酸来自磷酸过滤工序的质量分数约25%～26%五氧化二磷（P₂O₅）的湿法磷酸，即磷酸浓度约25%～26% P₂O₅，在进入陈化槽和沉降槽脱除固体杂质后，从上部加入所述连续阳离子交换树脂柱。

S3，在所述连续阳离子交换树脂柱中连续吸附所述待净化磷酸中的三价铁离子（Fe³⁺）、三价铝离子（Al³⁺）及二价锰离子（Mg²⁺），三价铁离子的去除率达85%、三价铝离子的去除率达75%、二价锰离子的去除率达40%，得到净化后磷酸。优选地，降低了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子质量分数后的所述净化后磷酸，从所述连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到净化磷酸贮槽。

S4，对使用过的连续阳离子交换树脂柱用5%至10%浓度的硫酸溶液进行再生，以循环使用。

请参见图2，图2为本发明另一实施例的净化湿法磷酸的制备方法的流程图。该实施例的净化湿法磷酸的制备方法包括以下步骤。

S1，提供可持续旋转移动的连续阳离子交换树脂柱。优选地，所述连续阳离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。如商用NHD-01型连续旋转阳离子交换树脂柱，该连续阳离子交换树脂柱是可以不停旋转移动的。

S2，向所述连续阳离子交换树脂柱中连续加入待净化磷酸，所述待净化磷酸温度在40℃至50℃。优选地，所述待净化磷酸来自磷酸过滤工序的质量分数约25%～26% P₂O₅（五氧化二磷）的湿法磷酸，即磷酸浓度约25%～26% P₂O₅，在进入陈化槽和沉降槽脱除固体杂质后，从上部加入所述连续阳离子交换树脂柱。

S3，在所述连续阳离子交换树脂柱中连续吸附所述待净化磷酸中的三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子，三价铁离子的去除率达85%、三价铝离子的去除率达75%、二价锰离子的去除率达40%，得到净化后磷酸。优选地，降低了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子质量分数后的所述净化后磷酸，从所述连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到净化磷酸贮槽。

S40，向使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的所述净化后磷酸挤出，并送到稀磷酸槽。

S41，用洗涤槽内稀磷酸对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行预洗涤。

S42，利用硫酸泵将不低于5%浓度（如5~10%）的硫酸从上部加入所述使用过的连续阳离子交换树脂柱。

S43，将吸收了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子的再生溶液从所述使用过的连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到再生液贮槽以循环使用。

S44，向所述使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的再生溶液挤出，并送到稀再生液槽，直至使残余的再生溶液排尽。

S45，利用工艺水对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行洗涤，然后进行下次的循环使用。

本发明的净化湿法磷酸的制备方法通过连续阳离子交换法来降低湿法磷酸中Fe^{3 +}、Al³⁺、Mg²⁺离子，把含Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子较高的磷酸与新型阳离子交换树脂接触，该阳离子交换树脂具有吸附Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子的性能，经过阳离子交换树脂吸附后的磷酸，Fe³⁺、Al^{3 +}、Mg²⁺离子浓度降低到可满足磷酸产品质量要求。本发明的净化湿法磷酸的制备方法可适应采用低品位磷矿来制造湿法磷酸，有效降低湿法磷酸中Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺离子，来满足肥料级商品磷酸的使用要求，且阳离子交换树脂柱可循环使用，使制备过程更加节约、环保。

本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种净化湿法磷酸的制备方法，其特征在于包括：

步骤一，提供可持续旋转移动的连续阳离子交换树脂柱；

步骤二，向所述连续阳离子交换树脂柱中连续加入待净化磷酸，所述待净化磷酸温度在40℃至50℃；

步骤三，在所述连续阳离子交换树脂柱中连续吸附所述待净化磷酸中的三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子，三价铁离子的去除率达85%、三价铝离子的去除率达75%、二价锰离子的去除率达40%，得到净化后磷酸；

步骤四，对使用过的连续阳离子交换树脂柱用5%至10%浓度的硫酸溶液进行再生，以循环使用。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续阳离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述待净化磷酸来自磷酸过滤工序的质量分数25%至26%五氧化二磷的湿法磷酸，在进入陈化槽和沉降槽脱除固体杂质后，从上部加入所述连续阳离子交换树脂柱。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，降低了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子质量分数后的所述净化后磷酸，从所述连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到净化磷酸贮槽。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤四之前还包括，向使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的所述净化后磷酸挤出并送到稀磷酸槽。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中还包括，用洗涤槽内稀磷酸对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行预洗涤。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中，利用硫酸泵将不低于5%浓度的硫酸从上部加入所述使用过的连续阳离子交换树脂柱。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中还包括，将吸收了三价铁离子、三价铝离子及二价锰离子的再生溶液从所述使用过的连续阳离子交换树脂柱下部流出，经过管道送到再生液贮槽以循环使用。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中还包括，向所述使用过的连续阳离子交换树脂柱加入压缩空气，把其内的再生溶液挤出并送到稀再生液槽，直至使残余的再生溶液排尽。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中还包括，利用工艺水对所述使用过的连续阳离子交换树脂柱内树脂进行洗涤，然后进行下次的循环使用。