CN109393482A - 一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊及制备方法。蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊采用锐孔凝固浴法制备,壁材采用了海藻酸钠以及壳聚糖,乳化剂采用了吐温80,将蓝莓吡喃花青素甘元粉末进行了包裹,凝固浴采用了氯化钙溶液,待微胶囊固定一定时间后,进行洗涤、分离和冷冻,最后将其真空冷冻干燥得到所述蓝莓吡南花青素苷元微胶囊。该产品的特点是:可连续化生产、生产周期短、所用试剂安全无毒、设备要求低,该产品对研发高附加值蓝莓相关产品、以及提高吡喃花青素的稳定使用具有重要意义。本发明制得的微胶囊产品营养安全、稳定、易于存储,在食品、医药领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊及制备的方法,属于蓝莓资源的综合开发应用领域。
背景技术
蓝莓(Blueberry)在中国古代被称为越桔,也称作蓝浆果,蓝莓属于杜鹃花科植物,越桔属,它是多年生落叶或者常绿灌木,蓝莓果实为一种蓝紫色的小浆果,颜色较深、果实外表包裹有薄薄的白色果粉,其果肉细腻、种子比较小,人体可食率为百分之百,且具美味的果香,口感略微酸涩,是一种鲜美宜人的果品。
有研究数据明确表示,食物原料中花青素的含量丰富与否和它的改善人体健康能力的高低以及所制造的产品的销售量高低之间存在必然的联系。人们能够通过调节饮食来改善身体健康水平和生理机能,所以包括蓝莓在内的健康食物在许多发达国家是最有利可图、最有发展前景的市场之一。不仅是国外,现在我国保健食品市场的需求量也在逐年增加,由于保健食品中含有能有助于预防或减少疾病的有效因子,所以消费者对含有丰富花青素的蓝莓中在食品中的应用也十分关注。
吡喃花青素(Pyranoanthocyanins)最早在葡萄酒体中作为重要呈色物质被发现,是一种新型花青素衍生物,它的基本结构是在原花青素结构的基础上,在花青素的C4位与C5位的羟基之间经环加合反应形成另外的第四个吡喃环D。到目前为止,在葡萄酒类发酵果酒或果汁饮料中已分离和鉴定了许多家族的吡喃花青素类化合物,也有一些相应的制备合成技术。
随着吡喃花青素类衍生物的发现,它们的功能活性研究也相继被报道。酚基吡喃花青素对DPPH自由基的清除能力要高于原锦葵花青素,酚基吡喃花青素对亚油酸过氧化反应的抑制作用也高于原花青素,这些表面吡喃具有很强的抗氧化能力。另外有研究采用酶联免疫吸附法(ELISA)研究了吡喃花青素对肿瘤坏死因子的抑制作用,证明了其在一定程度上能抑制肿瘤。
随着科研领域对绿色、纯天然蓝莓花青素产品制备技术的不断改进,目前所检索到相关的蓝莓吡喃花青素微胶囊制备专利技术主要有:专利1(申请号:CN201710509881.3,公开号:CN107149147A)中,制备得到的花青素微胶囊中,花青素的包埋率达到55-60%。;专利2(申请号:CN201710035742.1,公开号CN106852726A)中提供了一种原花青素微胶囊及其制备方法,主要应用在化妆品领域,专利3(申请号:CN200720154938.4,公开号:CN201064168)中公开了一种由一层麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材的胶囊皮包裹胶囊内容物构成,内容物为低聚原花青素粉末状固体的微胶囊制备技术。专利4(申请号:CN201610556696.5,公开量:CN106432384A)中提供了一种甲基吡喃花青素的制备方法,本发明还提供了上述制备方法得到的甲基吡喃花青素在陈化酒制备领域的应用。相比之下,本发明采用的原料为天然蓝莓,提取的吡喃花青素苷元分子小更易于吸收,试剂安全无毒,微胶囊工艺简单,可实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊及制备的方法
本发明的具体技术方案如下:
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状。
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:8-1:12,以析出其中的花青素,浸提24-48小时,回收浸提液,可重复浸提3-5次,将浸提液40-50度下蒸发浓缩至1/8-1/15后,用有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用40%-60%乙醇洗脱,流速为0.8-1.5BV/h。将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液。
(3)将蓝莓花青素粗提液加入2-5倍的3-5mol/L柠檬酸酸化的50%-70%乙醇溶液后,在80℃-100℃水浴下进行加入1-2小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/3-1/5后得到花青素苷元浓缩液。
(4)将苷元浓缩液与等体积的丙酮:乙醇:水以7:1:2体积比配置溶液进行混合,35-50℃加热2-4天后,将混合液蒸发浓缩后得吡喃花青素甘元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用60%-75%乙醇洗脱。洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓吡喃甘元花青素粉末。
(5)称取海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,壳聚糖的含量为0.2-0.4g/mL、海藻酸钠为0.8-1.5g/mL,加热搅拌直至完全溶解,水浴加热的温度为30-45℃,搅拌是在转速300-500rpm下搅拌混匀。后向其中缓慢加入乳化剂吐温80,吐温80的含量为1%,混匀后加入适量柠檬酸或苹果酸溶液调节pH3-pH4,,混匀后加入蓝莓吡喃花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中,吡喃花青素甘元含量为0.2%-0.4%。
(6)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,氯化钙溶液的浓度为0.04-0.06g/mL,将(5)中所得混合液用锐孔凝固浴法,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,微胶囊造粒机注射速度为5-10cm/min,注射直径为300-450nm,固化1小时以上后对制备的微胶囊进行洗涤3-5次,并冷冻5小时后进行真空冻干12小时以上,得到蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊。制备得到的花青素微胶囊中,花青素的包埋率达到60%。
与现有的产品相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明属蓝莓资源的综合开发应用领域,能促进蓝莓果实高附加值成分的综合开发利用,我国蓝莓资源丰富,把蓝莓中花青素水解制备出吡喃花青素苷元得到更加高效的抗氧化产品,能提高企业生产效益,丰富蓝莓产业链。
(2)本发明的包埋工艺简单,便于操作,参数条件温和,易于工业化生产。
附图说明
图1为微胶囊中蓝莓吡喃花青素苷元包材的高效液相色谱图。
图中序号分别对应的吡喃花青素苷元单体如下图
1.甲基吡喃飞燕草素,2.甲基吡喃矢车菊素,3.甲基吡喃牵牛花素,4.甲基吡喃芍药色素,5.甲基吡喃锦葵色素
具体实施方式
实施例1
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实500g,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状。
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:8,以析出其中的花青素,浸提24,将浸提液45度下蒸发浓缩至1/10后,用有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用40%乙醇洗脱,流速为1.5BV/h。将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液。
(3)将蓝莓花青素粗提液加入2倍的3mol/L柠檬酸酸化的70%乙醇溶液后,在100℃水浴下进行加入1小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/5后得到花青素苷元浓缩液。
(4)将苷元浓缩液与等体积的丙酮:乙醇:水以7:1:2体积比配置溶液进行混合,40℃加热4天后,将混合液蒸发浓缩后得吡喃花青素甘元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用65%乙醇洗脱。洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓吡喃花青素甘元粉末。
(5)称取一定量的海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,壳聚糖的含量为0.2g/mL、海藻酸钠为0.8g/mL,加热搅拌直至完全溶解,水浴加热的温度为45℃,搅拌是在转速500rpm下搅拌混匀。后向其中缓慢加入乳化剂吐温80,吐温80的含量为1%,混匀后加入适量柠檬酸或苹果酸溶液调节pH3,混匀后加入蓝莓吡喃花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中,吡喃花青素甘元量为0.2%。
(6)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,氯化钙溶液的浓度为0.04g/mL,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,微胶囊造粒机注射速度为5cm/min,注射直径为300nm,固化1小时以上后对制备的微胶囊进行洗涤3次,并冷冻5小时后进行真空冻干12小时,得到蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊。
实施例2
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实1500g,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状。
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:12,以析出其中的花青素,浸提15小时,将浸提液50摄氏度下蒸发浓缩至1/15后,用等体积有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用60%乙醇洗脱,流速为0.8BV/h。将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液。
(3)将蓝莓花青素粗提液加入3倍的2.5mol/L柠檬酸酸化的80%乙醇溶液后,在80℃水浴下进行加入2小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/8后得到花青素苷元浓缩液。
(4)将苷元浓缩液与等体积的丙酮:乙醇:水以7:1:2体积比配置溶液进行混合,45℃加热3天后,将混合液蒸发浓缩后得吡喃花青素甘元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用70%乙醇洗脱。洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓吡喃花青素甘元粉末。
(5)称取一定量的海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,壳聚糖的含量为0.25g/mL、海藻酸钠为1.2g/mL,加热搅拌直至完全溶解,水浴加热的温度为35℃,搅拌是在转速300rpm下搅拌混匀。后向其中缓慢加入乳化剂吐温80,吐温80的含量为1%,混匀后加入适量柠檬酸或苹果酸溶液调节pH4,混匀后加入蓝莓吡喃花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中,吡喃花青素甘元量为0.4%。
(6)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,氯化钙溶液的浓度为0.05g/mL,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,微胶囊造粒机注射速度为8cm/min,注射直径为400nm,固化1小时以上后对制备的微胶囊进行洗涤5次,并冷冻5小时后进行真空冻干24小时,得到蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊。
实施例3
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实2000g,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状。
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:10,以析出其中的花青素,浸提24小时,将浸提液55摄氏度下蒸发浓缩至1/20后,用等体积有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用55%乙醇洗脱,流速为1.0BV/h。将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液。
(3)将蓝莓花青素粗提液加入3倍的3mol/L柠檬酸酸化的75%乙醇溶液后,在90℃水浴下进行加入1.5小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/10后得到花青素苷元浓缩液。
(4)将苷元浓缩液与等体积的丙酮:乙醇:水以7:1:2体积比配置溶液进行混合,40℃加热5天后,将混合液蒸发浓缩后得吡喃花青素甘元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用75%乙醇洗脱。洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓吡喃花青素甘元粉末。
(5)称取一定量的海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,壳聚糖的含量为0.3g/mL、海藻酸钠为1.5g/mL,加热搅拌直至完全溶解,水浴加热的温度为45℃,搅拌是在转速500rpm下搅拌混匀。后向其中缓慢加入乳化剂吐温80,吐温80的含量为1%,混匀后加入适量柠檬酸或苹果酸溶液调节pH3.5,混匀后加入蓝莓吡喃花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中,吡喃花青素甘元含量为0.3%。
(6)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,氯化钙溶液的浓度为0.06g/mL,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,微胶囊造粒机注射速度为10cm/min,注射直径为300nm,固化1.5小时以上后对制备的微胶囊进行洗涤4次,并冷冻6小时后进行真空冻干24小时,得到蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊。
对照组
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实2000g,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状。
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:10,以析出其中的花青素,浸提24小时,将浸提液55摄氏度下蒸发浓缩至1/20后,用等体积有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用55%乙醇洗脱,流速为1.0BV/h。将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液。
(3)将蓝莓花青素粗提液加入3倍的3mol/L柠檬酸酸化的75%乙醇溶液后,在90℃水浴下进行加入1.5小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/10后得到花青素苷元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用75%乙醇洗脱。洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓花青素甘元粉末。
(5)称取一定量的海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,壳聚糖的含量为0.3g/mL、海藻酸钠为1.5g/mL,加热搅拌直至完全溶解,水浴加热的温度为45℃,搅拌是在转速500rpm下搅拌混匀。后向其中缓慢加入乳化剂吐温80,吐温80的含量为1%,混匀后加入适量柠檬酸或苹果酸溶液调节pH3.5,混匀后加入蓝莓花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中,花青素甘元量为0.3%。
(6)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,氯化钙溶液的浓度为0.06g/mL,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,微胶囊造粒机注射速度为10cm/min,注射直径为300nm,固化1.5小时以上后对制备的微胶囊进行洗涤4次,并冷冻6小时后进行真空冻干24小时,得到蓝莓花青素苷元微胶囊。
上述实施例一以及对照例中所得的微胶囊产品的粒径均匀,表面细腻,经试验证明生物相容性均良好。
下面对上述制备的花青素微胶囊进行进一步的检测。
(1)微胶囊包埋率的测定。分别取实施例1、2、3例所得到的吡喃花青素甘元微胶囊,以及对照组所得到的花青素甘元微胶囊各20mg,碾碎后用20mL浓度为50%的乙醇水溶液超声溶解30min,之后用4000r/min离心10min,取上清液用紫外分光光度计测定花青素的含量为微胶囊中总花青素含量D1,再取各组分20mg,用20mL浓度为95%的乙醇水溶溶解30min后,取上清液用紫外分光光度计测定花青素的含量为产品表面花青素含量D0
包埋率(%)=(D1-D0)/D0*100%,所得结果见下表1。
(2)自由基清除的测定。分别取实施例1、2、3例所得到的吡喃花青素甘元微胶囊,以及对照组所得到的花青素甘元微胶囊各20mg,碾碎后分别加入10mL无水乙醇溶解,然后加蒸馏水定容至50mL,并用10%的乙醇溶液作为空白对照,分别吸取各组滤液5mL,与5mL浓度为0.2mol/L的DPPH无水乙醇混合,摇匀后放置30min,并以60%的乙醇水溶液作为空白对照,测定其吸光度为D1,之后分别取各组滤液5mL与5mL的蒸馏水混匀混合,以10%的乙醇水溶液作为空白对照,测定其吸光度值为D2,再将6mL浓度为0.2mol/L的DPPH无水乙醇溶液与4mL蒸馏水混合均匀,以体积分数为60%的乙醇水溶液作为空白对照,测定其吸光度值为D0,DPPH自由基清除率计算公式为:清除率=[1-(D1-D2)/D0]*100%,结果见表1。
表1各组微胶囊的包埋率以及对DPPH自由基清除率
自由基 | 包埋率(%) | DPPH自由基清除率(%) |
实施例1 | 62.3 | 93.2 |
实施例2 | 53.2 | 89.6 |
实施例3 | 68.2 | 96.3 |
对照组 | 49.3 | 87.1 |
由上表可知,采用本发明的实施例中滤液中吡喃花青素甘元的包埋率比对照组中花青素甘元的要高,说明在制备过程中,吡喃花青素甘元的氧化和分解降低,对环境的抗性增强,所以包埋效率高。另外,本发明实施例中滤液的自由基清除率高于对照组,产品对自由基的清除率可以说明吡喃花青素甘元微胶囊的抗氧化活性高,应用于功能性产品中,更有益身体健康。
(3)酸碱稳定性检测。分别取实施例1、2、3例所得到的吡喃花青素甘元微胶囊,以及对照组所得到的花青素甘元微胶囊各20mg,碾碎后分别加入5mL无水乙醇溶解,然后加蒸馏水定容至50mL,并用10%的乙醇溶液作为空白对照,测定实施例1、2、3及对比例所得微胶囊的的最大吸收波长下的吸收峰强度,之后用HCL(1mol/L)和NaOH(1mol/L)调节溶液pH为1-9后,避光放置1h后,用10%的乙醇溶液作为空白对照,分别测试其吸光度,计算花青素的损失率,研究不同对不同pH环境对其的影响,结果见表2。
表2不同pH值下微胶囊产品的损失率
pH | 1 | 3 | 5 | 7 | 9 |
实施例1(%) | 2.3 | 11.7 | 24.8 | 30.1 | 26.8 |
实施例2(%) | 2.5 | 10.1 | 23.7 | 31.4 | 25.8 |
实施例3(%) | 2.5 | 11.3 | 25.2 | 30.8 | 25.3 |
对照组(%) | 1.7 | 74.6 | 85.1 | 86.4 | 87.7 |
由此可见,本发明微胶囊包材的吡喃花青素甘元色素损失比对照组的花青素甘元大大减少,存在显著性差异,p<0.05,其耐酸碱性良好,稳定性更高。
(4)光照稳定性检测。分别取实施例1、2、3例所得到的吡喃花青素甘元微胶囊,以及对照组所得到的花青素甘元微胶囊各20mg,碾碎后分别加入5mL无水乙醇溶解,然后加蒸馏水定容至50mL,并用10%的乙醇溶液作为空白对照,测定实施例1、2、3及对比例所得微胶囊的的最大吸收波长下的吸收峰强度,之后再分别取实施例1、2、3例所得到的吡喃花青素甘元微胶囊,以及对照组所得到的花青素甘元微胶囊各20mg,分别在相同白炽灯光照环境中放置24h、48h、72h、96h后,分别碾碎溶解后,用10%的乙醇溶液作为空白对照,分别取样测试其吸光度,计算花青素的损失率,结果见表3。
表3不同光照时间下微胶囊产品的损失率
可见,本发明微胶囊中的吡喃花青素甘元色素损失比对照组的花青素甘元大大减少,存在显著性差异,p<0.05。显著提高了对光的稳定性,这对于产品的贮存具有重要意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取一定量的海草酸钠和壳聚糖与蒸馏水配置成溶液,加热搅拌直至完全溶解,向其中缓慢加入乳化剂吐温80,混匀后加入适量柠檬酸溶液调整pH,混匀后加入蓝莓吡喃花青素苷元粉末至其均匀分散在体系中;
(2)再称取一定量的氯化钙,搅拌混匀后作为凝固浴,将(1)中所得混合液用锐孔凝固浴法,用微胶囊造粒机将混合液滴入氯化钙凝固浴中固化来制备微胶囊,并对其进行洗涤分离,并冷冻数小时后进行真空冻干,得到蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其中的蓝莓吡喃花青素苷元粉末,其特征在于其制备方法如下:
(1)取新鲜或冷冻蓝莓果实,筛选洗涤后用粉碎机打至浆状;
(2)将浆状蓝莓中加入柠檬酸酸化的乙醇溶液,蓝莓果浆与乙醇溶液体积比为1:8-1:12,以析出其中的花青素,浸提24-48小时,回收浸提液,可重复浸提3-5次,将浸提液40-50度下蒸发浓缩至1/8-1/15后,用有机溶剂乙酸乙酯进行萃取后,将粗提液进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用40%-60%乙醇洗脱,流速为0.8-1.5BV/h,将洗脱液浓缩后得到花青素粗提液;
(3)将蓝莓花青素粗提液加入2-5倍的3-5mol/L柠檬酸酸化的50%-70%乙醇溶液后,在80℃-100℃水浴下进行加入1-2小时候得到花青素苷元水解液,浓缩至1/3-1/5后得到花青素苷元浓缩液;
(4)将苷元浓缩液与等体积的丙酮:乙醇:水以7:1:2体积比配置溶液进行混合,35-50℃加热2-4天后,将混合液蒸发浓缩后得吡喃花青素甘元浓缩液,将其进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱进行层析,用柠檬酸酸化蒸馏水进行冲洗,并用60%-75%乙醇洗脱,洗脱液浓缩冻干后得到了蓝莓吡喃花青素甘元粉末。
3.根据权利要求1所述的一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其特征在于(1)步骤中,所述壁材混合液中壳聚糖的含量为0.2-0.4g/ml、海藻酸钠为0.8%-1.5g/ml、乳化剂吐温80的含量为1%,水浴加热的温度为30-45℃,搅拌是在转速300-500rpm下搅拌混匀,用柠檬酸或苹果酸溶液调节pH3-pH4,后加入吡喃花青素甘元量为0.2%-0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其特征在于,其特征在于(2)步骤中,所述氯化钙溶液的浓度为0.04-0.06g/ml,微胶囊造粒机注射速度为5-10cm/min,注射直径为300-450nm,固化时间为1小时以上,清洗3-5次,冷冻5h以上,真空冷冻干燥12h以上。
5.根据权利要求1所述的一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其特征在于,制备得到的花青素微胶囊中,花青素的包埋率达到53-68%。
6.根据权利要求2所述所述的一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊的制备方法,其中的蓝莓吡喃花青素苷元粉末,其特征在于步骤(2)和(4)中所用大孔树脂名称为AmberliteXAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂,所用柱子的径高比为1:10~15,柠檬酸酸化蒸馏水中柠檬酸含为1%。
7.一种蓝莓吡喃花青素苷元微胶囊,其特征在于:由权利要求1-6所述的任一种方法制得。
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CN111569795A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-25 | 东北农业大学 | 一种利用微胶囊造粒仪制备黑米花青素微胶囊的工艺方法 |
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2018
- 2018-12-07 CN CN201811493835.XA patent/CN109393482A/zh active Pending
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