CN109384449B - 一种纳米隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米隔热材料及其制备方法。所述方法包括：(1)将以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物混合均匀，得到混合料，然后将混合料分成多份物料；(2)将多份物料中的一份物料铺料于模具内进行模压，得到纳米隔热材料的第一层料；(3)在所得到的第一层料的基础上重复步骤(2)以进行纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度，由此制得所述纳米隔热材料。本发明方法简单快捷、制备成本低、能有效避免纳米隔热材料内部缺陷和层间缺陷的产生，提高了所述纳米隔热材料的结构完整性以及力学性能。本发明的纳米隔热材料密度小、导热系数低、力学性能好。

Description

一种纳米隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，尤其涉及一种纳米隔热材料及其制备方法。
背景技术
纳米隔热材料是由纳米颗粒/无机纤维/遮光剂组成的隔热材料，具有隔热性能好、易调控、制备周期短、成本低等优点。美国从20世纪60年代开始该材料的研发，并在双子号宇宙飞船以及随后的火星探测计划中应用，实现了对高性能装备的有效防护(NationalAeronautics and Space Administration,Radioisotope Power Systems:The Power toExplore)。
目前，纳米隔热材料的制备步骤主要包括纤维预处理、纤维粉体分散、铺料、模压和后处理等(参见：W.R.Even,N.J.Manesis,M.D.Skibo.Dimenafonal instabilities inMin-K 1400Above Its Expected Service Temperatyre.1981)。模压是纳米隔热材料制备的重要工序，对材料结构的完整性和综合性能起决定性作用，比较关键。但传统模压方法通常采用压机直接压至最终尺寸，虽然能够成型出块体材料，但是存在各种问题，尤其制备厚度超过20毫米的样件时，隔热材料的内部和层间易出现缺陷，质量可控性差。传统模压方法易导致隔热材料的内部和层间产生缺陷可能的原因是：1)纤维粉体蓬松状堆积，相互之间孔隙较大，快速模压易导致孔隙中的气体不能及时排出，从而在材料内部形成缺陷，劣化材料性能；2)材料厚度较大时，蓬松的纤维粉体物料不能有效将模压压力向下传递，易造成层间缺陷。
美国Zircar公司是一家专业制造纳米隔热材料的企业，Zircar公司生产的纳米隔热材料主要成份是石英纤维和气相二氧化硅粉体，最高使用温度为950℃，其制备的纳米隔热材料在低温环境下具有与气凝胶相当的导热系数，并且其制备纳米隔热材料呈均匀混合体状，内部也基本不存在缺陷，具有较好的机械强度，但是Zircar公司尚未公开其纳米隔热材料的具体制备工艺。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种纳米隔热材料及其制备方法。本发明方法简单快捷、制备成本低、可以有效避免纳米隔热材料内部缺陷和层间缺陷的产生，提高了所述纳米隔热材料的结构完整性以及力学性能；本发明制得的纳米隔热材料密度小、导热系数低、力学性能优异。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物混合均匀，得到混合料，然后将所述混合料分成多份物料；
(2)将所述多份物料中的一份物料铺设于模具内进行模压，得到纳米隔热材料的第一层料；
(3)在所得到的第一层料的基础上重复步骤(2)以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度，由此制得所述纳米隔热材料。
优选地，在步骤(3)中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。
优选地，在步骤(3)中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料进行保压。
优选地，在步骤(1)中，将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的多份物料。
优选地，所述模压的压力为0.5～20MPa，所述模压的速度为0.1～50mm/s。
优选地，所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5～60min。
优选地，所述混合料由以重量百分比计为60～80％的纳米粉体、10～25％的陶瓷纤维和5～15％的添加物组成。
优选地，所述纳米粉体选自由二氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化锆纳米粉体、氧化钛纳米粉体和氧化铁纳米粉体组成的组；所述陶瓷纤维选自由石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维和玄武岩棉纤维组成的组；和/或所述添加物选自由碳化硅、氮化硅、二氧化钛和碳粉组成的组。
优选地，所述纳米隔热材料的厚度为2～200mm，优选为20～150mm。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的纳米隔热材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果：
(1)本发明采用以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物为原料，通过各组分之间的合理配比，并且采用梯度模压的方法制备纳米隔热材料，通过逐步压制蓬松的纤维纳米物料，每一步压制后再继续铺料，进行下一步的压制，逐步压至设计的材料总厚度，制备出所需厚度的纳米隔热材料。本发明方法由于是逐步薄层压制，并且各组分之间配比合适，使得纤维粉体孔隙中的气体易于排出，粉体纤维能够有效传力，本发明方法可以有效解决直接模压蓬松粉体/纤维易产生内部缺陷和当较大厚度材料中蓬松的纤维粉体物料不能有效将模压压力向下传递导致易造成层间缺陷的问题，本发明方法能够有效提高纳米隔热材料的结构完整性以及力学性能。
(2)本发明的一些优选实施方案中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料进行保压和/或表层疏松处理，每一步压制之后进行保压，可以有效释放残余应力，确保纳米隔热材料层间无裂纹产生；而薄层表面疏松后，能够改善与下一层料的界面，提高层间匹配性，如此，能进一步保证所制得的纳米隔热材料无层间裂纹产生，进一步提高纳米隔热材料的力学性能，最终实现纳米隔热材料的稳定制备。
(3)本发明的一些优选实施方案中，采用等重量下料的梯度模压成型的方式，可以有效避免由于铺料的不均匀易造成材料各部分不均匀的问题，有效地保证了纳米隔热材料各部分密度的均一性，能够使得其厚度方向密度偏差在5％以内，从而有利于保证材料的质量以及性能。
(4)本发明梯度模压制备纳米隔热材料的方法简单快捷、对设备和环境要求低，是一种低成本的纳米隔热材料制备方法；本发明的制备纳米隔热材料的方法参数易调控，能够快速根据工艺需要进行调整；本发明梯度模压成型纳米隔热材料的方法能够用于其它纤维粉体类复合材料的压制成型，具有普适性。
(5)本发明制得的纳米隔热材料具有密度小、导热系数低、力学强度高、综合性能优异等优点；本发明的纳米隔热材料能够用于高马赫数飞行器的防隔热，也能在民用窑炉钢包等领域应用。
附图说明
本发明附图仅仅为说明目的提供，图中的尺寸不一定与实际产品一致。
图1是本发明实施例1中制得的纳米隔热材料的实物产品的CT图(X射线计算机断层扫描图)。
图2是本发明对比例1中制得的纳米隔热材料的实物产品的CT图(X射线计算机断层扫描图)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将以重量百分比计为40～80％(例如40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％)的纳米粉体、5～40％(例如5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％)的陶瓷纤维和0～40％(例如0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％)的添加物(例如具有抑制热辐射功能的添加物)混合均匀(例如通过机械分散或机械融合的方式混合均匀)，得到混合料，然后将所述混合料分成多份物料，例如可以将所述混合料分成3～10份物料；
(2)将所述多份物料中的一份物料铺设(铺料)于模具内进行模压(模压成型或压制成型)，得到纳米隔热材料的第一层料；在本发明中，所述模压例如可以采用压机或者能够提供等同压力的设备进行；
(3)在所得到的第一层料的基础上重复步骤(2)以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度(预定纳米隔热材料的总厚度)，由此制得所述纳米隔热材料。
在本发明中，以将所述混合料分成5份物料为例，即所述混合料由第一份物料、第二份物料、第三份物料、第四份物料和第五份物料组成，相对应地，第一份物料铺设后进行模压得到第一层料，第二份物料铺设后进行模压得到第二层料，第三份物料铺设后进行模压得到第三层料，第四份物料铺设后进行模压得到第四层料，第五份物料铺设后进行模压得到第五层料；特别说明的是，在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明采用以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物为原料，通过各组分之间的合理配比，并且采用梯度模压(逐步模压)的方法制备纳米隔热材料，通过逐步压制蓬松的纤维纳米物料，每一步压制后再继续铺料，进行下一步的压制，逐步压至设计的材料厚度，制备出所需厚度的纳米隔热材料。本发明方法由于是逐步薄层压制，并且各组分之间配比合适，使得纤维粉体孔隙中的气体易于排出，粉体纤维能够有效传力，本发明方法可以有效解决直接模压蓬松粉体/纤维易产生内部缺陷和当较大厚度材料中蓬松的纤维粉体物料不能有效将模压压力向下传递导致易造成层间缺陷的问题，本发明方法能够有效提高纳米隔热材料的结构完整性以及力学性能，例如，如图1所示，本发明制得的纳米隔热材料内部以及层间均无缺陷产生，结构完整性好。
根据一些优选的实施方式，将以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物通过机械融合的方式(例如在机械融合设备中进行)混合均匀，采用这种机械融合的方式能够实现物料的均匀混合，能够温和地分散纤维，在不破坏纤维形貌的前提下实现所述物料的均匀分散，有利于制备出高性能纳米隔热材料。在本发明中，在进行所述机械融合时，所述机械融合的转速例如可以优选为300～1600r/min，更优选为1000～1500r/min，所述机械融合的时间例如可以为1～3600min，优选为30～180min。所述陶瓷纤维例如可以为直接通过搅拌机进行分散(无分散剂的加入)的陶瓷纤维，例如可以为在500～1000r/min的转速下搅拌分散0.5～1.5min的陶瓷纤维。
根据一些优选的实施方式，在进行所述机械融合之前，先用水将陶瓷纤维分散均匀，得到浆料，然后将所述浆料烘干，得到预分散的陶瓷纤维；在本发明中，例如可以在搅拌机(高速分散机)作用下将湿的陶瓷纤维分散均匀，得到浆料，然后滤除分散剂(水)将所述浆料烘干，得到预分散(预处理)的陶瓷纤维；本发明对所述搅拌机的转速和搅拌分散的时间没有特别的限制，所述搅拌机的转速例如可以为500～1000r/min(例如500、600、700、800、900或1000r/min)，搅拌分散的时间例如可以为1～20min(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20min)；在本发明中，所述烘干的温度例如可以为80～120℃，所述烘干的时间例如可以为24～36h。在本发明中，首先通过对陶瓷纤维进行预分散将陶瓷纤维变成蓬松状，蓬松状的陶瓷纤维能有效的提高机械融合的效果，实现纳米粉体和陶瓷纤维的高效混合分散。
根据一些优选的实施方式，在进行所述陶瓷纤维的预分散时，所述陶瓷纤维的用量为所述水的用量的0.5～1wt％(例如0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.65wt％、0.7wt％、0.75wt％、0.8wt％、0.85wt％、0.9wt％、0.95wt％或1wt％)。在本发明中，在对所述陶瓷纤维进行预分散时，优选为所述陶瓷纤维与所述水的质量比为(0.5～1):100，可以更好地保证陶瓷纤维预分散的效果，从而更好地保证了后续纳米粉体和陶瓷纤维混合分散的均匀性。
根据一些优选的实施方式，将所述纳米粉体、预分散的陶瓷纤维、添加物和选自由十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氧化乙烯(PEO)组成的组的助分散剂通过机械融合的方式混合均匀，得到所述混合料。本发明中的纳米粉体和预分散的陶瓷纤维能够进行稳定融合，并且加入助分散剂也有效地促进了物料的混合分散效果；在本发明中，所述助分散剂的用量优选为所述纳米粉体和所述预分散的陶瓷纤维的总用量的0.5～5％(例如0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％)；在本发明中，用量为0.5～5％的助分散剂，可以更有效地保证纳米粉体和陶瓷纤维的混合的均匀性，更有利于制得综合性能优异的高效纳米隔热材料。
本发明的一些优选实施方式中，通过对陶瓷纤维进行预分散以及加入助分散剂进行机械融合的方式能够温和地分散纤维，在不破坏纤维形貌和纳米粉体的微观结构前提下，实现物料的均匀混合，解决了现有分散混合方法中存在的物料混合不均匀，避免了简单机械混合分散过程中易于导致纤维被切断、纳米粉体的结构被破坏等问题。本发明所述混合料的混合方法无需添加液态的分散溶剂，属于干法混合，适用于制备密度低、导热系数低等高性能纳米隔热材料，并且容易精确控制物料的组成配比，最终实现对高性能纳米隔热材料的制备。
根据一些优选的实施方式，在铺料每份物料的过程中，通过刮板翻动待模压的每份物料，如此能够使得每份物料能够均匀铺层(铺料均匀)，有利于保证纳米隔热材料的密度的均一性，从而有利于保证纳米隔热材料的质量以及性能。
根据一些优选的实施方式，所述混合料由以重量百分比计为60～80％(60％、65％、70％、75％或80％)的纳米粉体、10～25％(10％、15％、20％或25％)的陶瓷纤维和5～15％(例如5％、8％、10％、12％或15％)的添加物组成；在这配比下的所述混合料可以更有效地保证铺料的均匀性，并且更有利于制得综合性能更优异的所述纳米隔热材料。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料进行保压。在本发明中，优选为在每一步模压(压制)之后进行保压即在模压的各个工序后进行保压，可以有效释放残余应力，确保纳米隔热材料层间无裂纹产生，保证制得性能稳定、性能优异的纳米隔热材料。当然，在本发明中，也可以在对每份物料进行模压后不进行保压，待完成所有物料的模压后再进行保压，起到释放应力的作用，最终完成性能稳定、性能优异的纳米隔热材料的制备。在本发明中，更优选为在每一步压制之后进行所述保压，如此可以保证残余应力释放的效果更好，可以更好地避免纳米隔热材料的内部缺陷和层间缺陷的产生。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理(粗糙化处理)；在本发明中，例如可以通过小工装靶件将上一层料的表层物料靶松，使得纳米隔热材料的上一层料表层(表面)疏松。在本发明中，优选为对薄层表面疏松后再进行下一层料的制备，如此可以有效改善上一层料与下一层料的界面，提高层间匹配性，如此，能进一步保证所制得的纳米隔热材料无层间裂纹产生，进一步提高纳米隔热材料的力学性能。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料依次进行保压步骤和表层疏松处理步骤。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的多份物料。在本发明中，优选为采用这种等重量下料的梯度模压成型的方式，可以有效避免由于铺料的不均匀易造成材料各部分不均匀的问题，有效地保证了纳米隔热材料各部分密度的均一性，能够使得其厚度方向密度偏差在5％以内，从而有利于保证纳米隔热材料的质量以及性能。
根据一些优选的实施方式，所述模压的压力为0.5～20MPa(例如0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20MPa)，所述模压的速度为0.1～50mm/s(例如0.1、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50mm/s)，优选为2～10mm/s(例如2、3、4、5、6、7、8、9或10mm)。
根据一些优选的实施方式，所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5～60min(例如0.5、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48、50、52、55、58或60min)，优选为0.5～20min(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20min)。
在本发明中，通过对所述模压的压力、模压的速度以及保压的时间等参数进行优化，可以进一步保证得到内部无缺陷、层间无缺陷、各部分密度均匀以及综合性能优异的所述纳米隔热材料。
根据一些优选的实施方式，所述纳米粉体选自由二氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化锆纳米粉体、氧化钛纳米粉体和氧化铁纳米粉体组成的组。在本发明中，所述纳米粉体的粒径例如可以为0.1～1000nm。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷纤维选自由石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维和玄武岩棉纤维组成的组。在本发明中，所述陶瓷纤维优选为直径为0.1～50um，长度为0.1～50mm的陶瓷纤维。
根据一些优选的实施方式，所述添加剂选自由碳化硅(碳化硅粉)、氮化硅(氮化硅粉)、二氧化钛(二氧化钛粉)和碳粉组成的组。
根据一些优选的实施方式，所述纳米隔热材料的厚度为2～200mm(例如2、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190或200mm)，优选为20～150mm(例如20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140或150mm)。
根据一些具体的实施方式，所述纳米隔热材料的制备包括如下步骤：
(a)将以重量百分比计为40～80％的纳米粉体、5～40％的陶瓷纤维和0～40％的添加物混合均匀，得到混合料(纳米隔热材料粉料)，然后按照比例称取纳米隔热材料粉料，将混合料分成多份物料，分装备用；
(b)在模具中铺设(铺覆)第一份物料，采用刮板翻动物料，使物料能够铺层均匀；
(c)合模后将模具放入压机，开始逐步模压，通过压机模压至单层料设定厚度，并适当保压，消除积累应力，得到层料，泄压后开模，然后对层料的表层进行疏松处理；
(d)在进行疏松处理后的层料的基础上继续铺覆第二份物料，然后重复步骤(c)依次加压模压-保压-表层疏松处理，如此不断重复，直至达到预设层料数；
(e)缓慢开模后取出压制成型的纳米隔热材料，编号、称重，待用。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的制备方法制得的纳米隔热材料。本发明制得的纳米隔热材料具有密度小、导热系数低、力学强度高、综合性能优异等优点；本发明的纳米隔热材料能够用于高马赫数飞行器的防隔热，也能在民用窑炉钢包等领域应用。
根据一些优选的实施方式，所述纳米隔热材料的密度为0.10～1.0g/cm3，室温导热系数(室温热导率)为0.014W/m·K～0.045W/m·K，厚度方向拉伸强度为0.3～1MPa，厚度方向压缩强度为0.5～2MPa。在本发明中，也将纳米隔热材料记作轻质纳米隔热材料。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①按照二氧化硅纳米粉：石英纤维：碳化硅＝500:100:60(质量比)的比例配制混合物，待用，其中，石英纤维为通过高速分散机进行分散的石英纤维，搅拌转速600r/min，时间为1min；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
②采用刮板在模具中铺设第一份物料，合模后将模具放入压机，并于模压压力3MPa，模压速度为5mm/s的条件下进行模压，然后进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为5min，得到第一层料。
③在所得第一层料的基础上重复步骤②以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度；在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，泄压开模，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。
④模具泄压后，拆模取出压制好的纳米隔热材料。
本实施例制得的纳米隔热材料的厚度为40mm，密度为0.20g/cm3，厚度方向的密度在0.191～0.206g/cm3(厚度方向的密度范围)之间，室温热导率0.014W/m·K，厚度方向拉伸强度0.68MPa，厚度方向压缩强度为1.03MPa。
本发明中纳米隔热材料的厚度方向的密度范围的测试方法为：测量本实施例得到的纳米隔热材料的总厚度，并根据纳米隔热材料的总厚度沿其厚度方向将纳米隔热材料均分成5层，测试每层纳米隔热材料的密度，即可以得到纳米隔热材料在厚度方向的密度范围。
实施例2
①按照二氧化硅纳米粉：氧化铝纤维：碳化硅＝500:120:60(质量比)的比例配制混合物，待用，其中，氧化铝纤维为通过高速分散机进行分散的氧化铝纤维，搅拌转速600r/min，时间为1min；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，其中，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
②采用刮板在模具中铺设第一份物料，合模后将模具放入压机，并于模压压力2.5MPa，模压速度为8mm/s的条件下进行模压，然后进行保压，保压压力为2.5MPa，保压时间为5min，得到第一层料。
③在所得第一层料的基础上重复步骤②以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度；在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，泄压开模，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。
④模具泄压后，拆模取出压制好的纳米隔热材料。
本实施例制得的纳米隔热材料的厚度为40mm，密度为0.28g/cm3，厚度方向的密度在0.275～0.285g/cm3(厚度方向的密度范围)之间，室温热导率0.024W/m·K，厚度方向拉伸强度0.85MPa，厚度方向压缩强度为1.32MPa。
实施例3
①按照二氧化硅纳米粉：氧化铝纤维：碳化硅＝500:150:60(质量比)的比例配制混合物，待用，其中，氧化铝纤维为通过高速分散机进行分散的氧化铝纤维，搅拌转速600r/min，时间为1min；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，其中，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
②采用刮板在模具中铺设第一份物料，合模后将模具放入压机，并于模压压力2.5MPa，模压速度为10mm/s的条件下进行模压，然后进行保压，保压压力为2.5MPa，保压时间为5min，得到第一层料。
③在所得第一层料的基础上重复步骤②以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度；在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，泄压开模，先对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。
④模具泄压后，拆模取出压制好的纳米隔热材料。
本实施例制得的纳米隔热材料的厚度为40mm，密度为0.35g/cm3，厚度方向的密度在0.343～0.358g/cm3(厚度方向的密度范围)之间，室温热导率0.031W/m·K，厚度方向拉伸强度0.90MPa，厚度方向压缩强度为1.65MPa。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
在对每份物料进行模压后不进行保压，待完成所有混合料的模压后，统一进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为20min，制得纳米隔热材料。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，未对所述纳米隔热材料的上一层料的表层进行疏松处理。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
在①中，将所述混合料分成三份物料，所述三份物料由以重量百分比计为50％的第一份物料、30％的第二份物料和20％第三份物料。
将上述三份物料按重量百分比递减的方式依次进行②、③和④步骤。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于：
在①中，按照二氧化硅纳米粉：石英纤维：碳化硅＝500:200:300(质量比)的比例配制混合物，待用，其中，石英纤维为通过高速分散机进行分散的石英纤维，搅拌转速600r/min，时间为1min；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，其中，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
实施例8
实施例8与实施例1基本相同，不同之处在于：
在①中，用水将石英纤维分散均匀，得到浆料，其中石英纤维与水的质量比为0.5:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出石英纤维并烘干，得到预分散的石英纤维；按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：碳化硅：甲基纤维素＝500:100:60:6(质量比)的比例配制混合物，待用；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
实施例9
实施例9与实施例8基本相同，不同之处在于：
在①中，用水将石英纤维分散均匀，得到浆料，其中石英纤维与水的质量比为0.5:100；然后将分散均匀的浆料在工装中滤除分散剂，成型出石英纤维并烘干，得到预分散的石英纤维；按照二氧化硅纳米粉：预分散的石英纤维：碳化硅＝500:100:60(质量比)的比例配制混合物，待用；采用机械融合设备均匀混合所述混合物，得到混合料，称重待用，机械融合的转速为1200r/min，时间为60min；将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的五份物料，所述五份物料由以重量百分比计为20％的第一份物料、20％的第二份物料、20％的第三份物料、20％的第四份物料和20％的第五份物料组成。
本实施例制得的纳米隔热材料的性能指标如表1所示。
对比例1
①按照二氧化硅纳米粉：石英纤维：碳化硅＝500:100:60(质量比)的比例配制混合物，其中，石英纤维为通过高速分散机进行预处理的石英纤维，搅拌转速600r/min，时间为1min；采用机械分散的方式均匀混合所述混合物，得到混合料，本对比例中混合料的总重量与实施例1中的相同。
②将①中的所有混合料直接铺设在模具中，合模后将模具放入压机，并于模压压力3MPa，模压速度为15mm/s的条件下进行直接模压，然后进行保压，保压压力为3MPa，保压时间为20min。
③模具泄压后，拆模取出压制好的纳米隔热材料。
本对比例制得的纳米隔热材料的厚度为43mm，密度为0.214g/cm3，厚度方向的密度在0.204～0.233g/cm3(厚度方向的密度范围)之间，室温热导率0.019W/m·K，厚度方向拉伸强度0.24MPa，厚度方向压缩强度为0.41MPa。
表1：实施例1～9以及对比例1的性能指标。
Figure BDA0001878084890000161
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种纳米隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将以重量百分比计为40~80%的纳米粉体、5~40%的陶瓷纤维和0~40%的添加物在机械融合设备中通过机械融合的方式混合均匀，得到混合料，然后将所述混合料等分成占所述混合料的总重量的重量百分比相同的多份物料；在所述混合料中，所述纳米粉体、所述陶瓷纤维和所述添加物的用量之和满足100%；所述机械融合的转速为1000~1500r/min，所述机械融合的时间为30~180min；所述纳米粉体为二氧化硅纳米粉体，所述陶瓷纤维为石英纤维或氧化铝纤维，所述添加物为碳化硅且所述添加物的用量不为0；
（2）将所述多份物料中的一份物料铺设于模具内进行模压，得到纳米隔热材料的第一层料；
（3）在所得到的第一层料的基础上重复步骤（2）以进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备，如此不断重复直至达到预定层料数或预定厚度，由此制得所述纳米隔热材料；
在步骤（3）中，在进行所述纳米隔热材料的下一层料的制备之前，先对所述纳米隔热材料的上一层料依次进行保压步骤和表层疏松处理步骤；所述保压的压力与所述模压的压力相同，所述保压的时间为0.5~60min；对所述纳米隔热材料的上一层料进行表层疏松处理，使得所述纳米隔热材料的上一层料的表层疏松。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述模压的压力为0.5~20MPa，所述模压的速度为0.1~50mm/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述混合料由以重量百分比计为60~80%的纳米粉体、10~25%的陶瓷纤维和5~15%的添加物组成。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述纳米隔热材料的厚度为2~200mm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述纳米隔热材料的厚度为20~150mm。
6.由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的纳米隔热材料。
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