CN110511048B - 一种梯度纳米隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种梯度纳米隔热材料及其制备方法。所述方法包括：(1)将纳米粉体、陶瓷纤维和添加物混合均匀，配制成耐温温度不同的多种纳米隔热材料用物料；(2)将步骤(1)得到的多种纳米隔热材料用物料按照耐温温度递增或递减的方式进行逐层铺料与预压缩，最后经模压制得梯度纳米隔热材料。本发明方法根据热面温度的不同，最优化设计隔热材料组份，逐步铺层成型，发挥每层材料的最佳隔热性能，提升梯度纳米隔热材料的综合性能。

Description

一种梯度纳米隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能复合材料技术领域，尤其涉及一种梯度纳米隔热材料及其制备方法。
背景技术
目前，纳米隔热材料主要由纳米颗粒、无机纤维和遮光剂等添加物组成，是一种纳米孔结构块体材料，纳米隔热材料的热传导能力随着温度的不同而变化，比如温度超过400℃，辐射传热比例会逐步升高，为达到最佳隔热性能，就需要提高红外遮光剂的比例；但是红外遮光剂比例提高后，固相热传导速率会上升。因此需要根据环境温度的差异，设计隔热材料组份，达到最优化材料隔热性能的目的。隔热材料实际工作时，经隔热材料防护后，沿着厚度方向的温度递减。但现有纳米隔热材料和气凝胶材料都是均一组成材料，厚度方向层间性能一致，不可能逐层发挥最佳隔热性能的目的。
针对上述问题，为了使得纳米隔热材料的隔热性能最优化，非常有必要根据温度下降梯度，逐层设计材料组分，提供一种梯度纳米隔热材料及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种梯度纳米隔热材料及其制备方法。
本发明在第一方面提供了一种梯度纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纳米粉体、陶瓷纤维和添加物混合均匀，配制成耐温温度不同的多种纳米隔热材料用物料；
(2)将步骤(1)得到的多种纳米隔热材料用物料按照耐温温度递增或递减的方式进行逐层铺料与预压缩，最后经模压制得梯度纳米隔热材料。
优选地，所述纳米粉体选自纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化钛、纳米氧化铁中的一种或多种；所述陶瓷纤维选自石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维中的一种或多种；和/或所述添加物选自碳化硅、钛酸钾晶须、氮化硅、二氧化钛、碳粉中的一种或多种。
优选地，在步骤(1)中，配制成耐温温度分别为700～900℃、950～1050℃、1100～1200℃的三种纳米隔热材料用物料。
优选地，耐温温度为1100～1200℃的纳米隔热材料用物料由纳米氧化铝粉、选自氧化铝纤维和/或莫来石纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或钛酸钾晶须的添加物组成；耐温温度为950～1050℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自高硅氧纤维和/或石英纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或碳粉的添加物组成；耐温温度为700～900℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自玄武岩棉纤维和/或硅酸铝纤维的陶瓷纤维、选自二氧化钛粉和/或碳粉的添加物组成。
优选地，在步骤(2)中，所述预压缩为将每层纳米隔热材料用物料预压至铺料厚度的60～80％；和/或所述模压的压强为0.5～20MPa，所述模压的速度为0.1～50mm/s。
优选地，所述方法还包括在步骤(2)中，将制得的梯度纳米隔热材料进行保压的步骤：所述保压的压强与所述模压的压强相同，所述保压的时间为0.5～60min。
优选地，所述纳米粉体的粒径为1～50nm；所述陶瓷纤维的直径为1～10um；和/或所述添加物的粒径为0.5～10um。
优选地，至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体。
优选地，所述微米粉体的粒径为1～10um；和/或在添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料用物料中，所述微米粉体的用量为所述纳米粉体的用量的10～50wt％。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的梯度纳米隔热材料；优选的是，所述梯度纳米隔热材料的密度为0.20～0.80g/cm3，室温导热系数为0.016～0.050W/m·K。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明方法根据热面温度的不同，按照温度下降梯度，最优化设计隔热材料组份，逐层铺设最佳温度隔热材料的物料，逐步铺层成型，发挥了每层材料的最佳隔热性能，提升了梯度纳米隔热材料的综合性能，实现了高效隔热梯度纳米隔热材料的制备。
(2)本发明制得的梯度纳米隔热材料主要由纳米颗粒、无机纤维和添加物组成，是一种纳米孔结构块体材料，具有耐高温、高效隔热和短周期制备等优点。
(3)本发明的一些优选实施方案中，至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体，通过将纳米粉体与微米粉体混合均匀，得到微纳粉体；本发明方法通过合理设计微米粉体与纳米粉体的尺寸规格、质量配比，实现了微纳粉体在微观结构上的互穿，实现了对纳米隔热材料微观结构的调控，最终提升了添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料层的高温结构稳定性、综合力热性能。
(4)本发明梯度纳米隔热材料的制备方法简单快捷，逐层铺覆的物料能够发挥最佳的隔热性能，是一种高性能纳米隔热材料制备技术。
(5)本发明制备梯度纳米隔热材料的方法参数易调控，能够根据需求快速设计多层物料的层数和厚度，更好的满足高性能隔热需求。
(6)本发明制备梯度纳米隔热材料的方法能够用于其它纤维粉体类复合材料的压制成型，具有普适性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种梯度纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纳米粉体(也记作纳米颗粒或纳米粉体颗粒)、陶瓷纤维和添加物混合均匀，配制成耐温温度不同的多种(两种及两种以上)纳米隔热材料用物料；在本发明中，按照温度工况设计每种纳米隔热材料用物料含有的纳米粉体、陶瓷纤维和添加物的组分配比，配制成耐温温度不同的多种纳米隔热材料用物料，融合后待用；
(2)将步骤(1)得到的多种纳米隔热材料用物料按照耐温温度递增或递减的方式进行逐层铺料与预压缩，最后经模压制得梯度纳米隔热材料；在所述铺料的过程中，要保证模具中铺料均匀；在本发明中，将逐层铺料与预压缩也可用术语“铺覆”表述。
本发明方法，能够根据应用需要逐层铺设最佳隔热组份，从而每个温度段的隔热材料都能发挥最佳隔热性能。具体来说就是本发明首先按照温度工况设计物料组份，融合后待用，然后按照温度梯度逐层铺覆最佳隔热物料组份，逐层先铺料与预压缩，待多层物料全部铺覆完成后最后模压压制成型，制得梯度纳米隔热材料；本发明逐层制备纳米隔热材料能够充分发挥各层的最佳隔热性能，得到高效隔热的梯度纳米隔热材料。
根据一些优选的实施方式，每种所述纳米隔热材料用物料由以重量百分比计为60～85％(60％、65％、70％、75％、80％或85％)的所述纳米粉体、10～25％(10％、15％、20％或25％)的陶瓷纤维和4～15％(例如4％、5％、8％、10％、12％或15％)的添加物组成；在这配比下的所述纳米隔热材料用物料可以更有效地保证铺料的均匀性，并且更有利于制得综合性能更优异的所述梯度纳米隔热材料。
根据一些优选的实施方式，所述纳米粉体选自纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化钛、纳米氧化铁中的一种或多种；所述陶瓷纤维选自石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维中的一种或多种；和/或所述添加物选自碳化硅、钛酸钾晶须、氮化硅、二氧化钛、碳粉中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，配制成耐温温度分别为700～900℃(例如700℃、750℃、800℃、850℃或900℃)、950～1050℃(例如950℃、1000℃或1050℃)、1100～1200℃(例如1100℃、1150℃或1200℃)的三种纳米隔热材料用物料；在本发明中，以耐温温度为1100～1200℃的纳米隔热材料用物料为例，表示的是用于1100～1200℃隔热的最佳纳米隔热材料用物料。
根据一些优选的实施方式，耐温温度为1100～1200℃的纳米隔热材料用物料由纳米氧化铝粉、选自氧化铝纤维和/或莫来石纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或钛酸钾晶须的添加物组成；耐温温度为950～1050℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自高硅氧纤维和/或石英纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或碳粉的添加物组成；耐温温度为700～900℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自玄武岩棉纤维和/或硅酸铝纤维的陶瓷纤维、选自二氧化钛粉和/或碳粉的添加物组成。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，配制成耐温温度分别为800℃、1000℃、1200℃的三种纳米隔热材料用物料；耐温温度为1200℃的纳米隔热材料用物料由纳米氧化铝粉、氧化铝纤维或莫来石纤维或者两者组合、碳化硅粉或钛酸钾晶须组成；耐温温度为1000℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、高硅氧纤维或石英纤维或者两者组合、碳化硅粉或碳粉组成；耐温温度为800℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、玄武岩棉纤维或硅酸铝纤维或者两者组合、二氧化钛粉或碳粉组成。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述预压缩为将每层纳米隔热材料用物料预压至铺料厚度的60～80％；本发明中模压制备梯度纳米隔热材料，先逐层将物料预压至铺料厚度的60％-80％，待所有物料铺覆完成后，再模压至最终厚度；这种模压组装制备出的梯度纳米隔热材料，无层间裂纹产生，厚度方向密度偏差在5％以内。
根据一些优选的实施方式，所述模压的压强为0.5～20MPa(例如0.5、5、10、15或20MPa)，所述模压的速度为0.1～50mm/s。(例如0.1、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50mm/s)。在本发明中，所述梯度纳米隔热材料的模压组装成型例如可以采用压机或者能够提供等同压强的设备完成。
根据一些优选的实施方式，所述方法还包括在步骤(2)中，将制得的梯度纳米隔热材料进行保压的步骤：所述保压的压强与所述模压的压强相同，所述保压的时间为0.5～60min(例如0.5、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55或60min)。
根据一些优选的实施方式，所述梯度纳米隔热材料的厚度为2～200mm，优选为20～150mm。
根据一些优选的实施方式，所述纳米粉体的粒径为1～50nm；所述陶瓷纤维的直径为1～10um；和/或所述添加物的粒径为0.5～10um。
根据一些具体的实施方式，所述梯度纳米隔热材料的制备过程包括：
S1、按照不同温度使用组份比例称取纳米隔热材料粉料并融合，装袋备用；
S2、按照温度梯度一次在模具中铺料，采用刮板翻动物料，使粉料能够铺层均匀；
S3、每铺设一层，预压至一定的厚度，再铺设下一层，待所有层铺完后，再模压至设定厚度；通过调节模压压强和保压时间，实现对材料结构完整性和密度的控制；
S4、缓慢开模后取出压制成型的物料，编号、称重，待用。
根据一些优选的实施方式，至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体。目前，现有技术对隔热材料的普遍认识是，通常的高性能隔热材料普遍具有纳米孔结构，采用纳米结构单元通过溶胶-凝胶、物理组装或其他组装方式制备而成，但现有两种主要制备纳米隔热材料的方法溶胶-凝胶法和模压成型法都存在高温下结构发生坍塌而失效的问题。目前以纳米二氧化硅颗粒构筑的纳米隔热材料最高耐温不超过1100℃，以纳米氧化铝颗粒构筑的纳米隔热材料最高耐温不超过1200℃，以纳米氧化锆颗粒构筑的纳米隔热材料最高耐温也不超过1200℃。而二氧化硅材料熔点超过1700℃，氧化铝和氧化锆熔点更是在2000℃以上，但由这些材料的纳米颗粒构筑的纳米隔热材料耐温性能却远低于材料的熔点。而很多工况又对纳米隔热材料的耐温性有特定要求，在一定程度上提高纳米隔热材料的耐温性而满足使用要求具有现实意义。为了解决现有溶胶凝胶法和模压成型法制备纳米隔热材料存在的耐温性不足问题，本发明在一些优选的实施方式中，在所述纳米隔热材料用物料中至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体(也记作微米颗粒或微米粉体颗粒)，克服了现有仅采用微米粉体制备出来的材料一般密度大、形成的微米孔结构也没有很好的热传递阻隔能力，不能满足高性能纳米隔热材料的轻质和高效隔热的要求，这就引导人们不会去考虑采用微米粉体作为隔热材料的原料之一的技术偏见，本发明利用微米粉体表面能低于纳米粉体，一定时间内的热稳定性更好的优势，通过微米粉体与纳米粉体的微观结构互穿，使得纳米隔热材料能够实现耐温性能和隔热性能双提升的目的；具体地，通过将纳米粉体与微米粉体混合均匀，得到微纳粉体，然后将所述微纳粉体、陶瓷纤维和添加物混合均匀，得到耐温温度不同的多种所述纳米隔热材料用物料或耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料，本发明方法优选为通过合理设计微米粉体与纳米粉体的尺寸规格、质量配比，实现了微纳粉体在微观结构上的互穿，实现了对纳米隔热材料微观结构的调控，最终提升了添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料层的高温结构稳定性、综合力热性能。本发明制得的梯度纳米隔热材料能够满足国防军工和国民经济主战场的防隔热需求，是一种高效隔热材料，更优选的是通过微纳多尺度设计能够实现纳米隔热材料综合力、热性能的提升。
根据一些优选的实施方式，至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体的步骤为：将所述微米粉体逐步加入到所述纳米粉体中并混合均匀，得到微纳粉体，然后将所述微纳粉体、陶瓷纤维和添加物混合均匀，得到含有所述微米粉体的所述纳米隔热材料用物料，如此能更好地确保所述微米粉体与所述纳米粉体充分混合，以实现两类粉体在微观结构上的互穿。
根据一些优选的实施方式，所述微米粉体的粒径为1～10um。在本发明中，优选为所述微米粉体的粒径为1～10um，当所述微米粉体的粒径不在1～10um范围之内时，所述微米粉体和所述纳米粉体在微观结构的互穿效果不好，反而不利于纳米隔热材料的组装成型。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，配制成耐温温度分别为950℃、1100℃、1300℃的三种纳米隔热材料用物料。
根据一些优选的实施方式，在添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料用物料中，所述微米粉体的用量为所述纳米粉体的用量的10～50wt％(质量百分比)(例如10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％)；在本发明中，在添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料用物料中，优选为所述微米粉体的用量为所述纳米粉体的用量的10～50wt％更优选为30～40wt％，本发明通过合理设计微米粉体与纳米粉体的质量配比，很好地实现了微纳粉体在微观结构上的互穿，能明显提升梯度纳米隔热材料的高温结构稳定性。
根据一些优选的实施方式，所述微米粉体选自微米二氧化硅、微米氧化铝、微米氧化锆、微米氧化钛、微米氧化铁、微米氧化镁、微米氧化钙、微米硅酸钙中的一种或多种。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的梯度纳米隔热材料；优选的是，所述梯度纳米隔热材料的密度为0.20～0.80g/cm3，室温导热系数为0.016～0.050W/m·K。
本发明制得的梯度纳米隔热材料主要由纳米颗粒、无机纤维和添加物组成，是一种纳米孔结构块体材料，具有耐高温、高效隔热和短周期制备等优点。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：耐1200℃梯度纳米隔热材料的制备
①按照氧化铝纳米粉：氧化铝纤维：碳化硅粉＝500：120：70(质量比)的比例配制混合物，用于1200℃隔热；
②按照二氧化硅纳米粉：石英纤维：碳化硅粉＝500：100：50(质量比)的比例配制混合物，用于1000℃隔热；
③按照二氧化硅纳米粉：玄武岩棉纤维：二氧化钛粉＝500：80：40(质量比)的比例配制混合物，用于800℃隔热；
④采用机械融合设备分别均匀混合上述三种纳米隔热材料用物料，称重待用；
⑤采用刮板在模具中逐层铺设纳米隔热材料用物料，先铺1200℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；然后铺1000℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；最后铺800℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)，最后模压至最终厚度20mm后，并保压20min，其中，模压压强5MPa，模压速度为5mm/s，每层厚度均相同。
⑥模具泄压后，拆模取出压制好的梯度纳米隔热材料，称重，编号。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.30g/cm3，耐温1200℃，室温热导率(室温导热系数)0.027W/m·K，1200℃热导率0.048W/m·K。
本发明中，耐温温度测试方法为：将梯度纳米隔热材料样件高温面放置于高温炉门口，使单面加热，保温30分钟取出，样件前后体积尺寸变化小于2％，即可认为梯度纳米隔热材料能耐受该温度。在本实施例中，将梯度纳米隔热材料样件单面放置于1200℃的高温炉门口，使单面加热，保温30分钟取出，样件前后体积尺寸变化小于2％，本实施例制得的梯度纳米隔热材料耐温温度为1200℃。
实施例2：耐1000℃梯度纳米隔热材料
①按照二氧化硅纳米粉：高硅氧纤维：碳粉＝500：100：50(质量比)的比例配制混合物，用于1000℃隔热；
②按照二氧化硅纳米粉：硅酸铝纤维：二氧化钛粉＝500：80：40(质量比)的比例配制混合物，用于800℃隔热；
③采用机械融合设备均匀上述两种纳米隔热材料用物料，称重待用；
④采用刮板在模具中逐层铺设混合粉体，先铺1000℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；然后铺800℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)，最后模压至最终厚度20mm后，并保压20min，其中，模压压强3MPa，模压速度为5mm/s，每层厚度均相同。
⑤模具泄压后，拆模取出压制好的梯度纳米隔热材料，称重，编号。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.28g/cm3，耐温1000℃，室温热导率0.025W/m·K，1000℃热导率0.038W/m·K。
实施例3：耐800℃纳米隔热材料
①按照二氧化硅纳米粉：玄武岩棉纤维：碳粉＝500：80：40(质量比)的比例配制混合物，用于800℃隔热；
②采用机械融合设备均匀混合上述纳米隔热材料用物料，称重待用；
③采用刮板在模具中铺设800℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至60％厚度(铺料厚度)，最后模压至最终厚度20mm后，并保压10min，其中，模压压强2MPa，模压速度为5mm/s。
④模具泄压后，拆模取出压制好的梯度纳米隔热材料，称重，编号。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.25g/cm3，耐温800℃，室温热导率0.024W/m·K，800℃热导率0.029W/m·K。
实施例4：耐1300℃梯度纳米隔热材料的制备
①按照氧化铝纳米粉：微米氧化铝粉：氧化铝纤维：碳化硅粉＝360：140：120：70(质量比)的比例配制混合物，用于1300℃隔热，其中，所述微米氧化铝粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体；
②按照二氧化硅纳米粉：石英纤维：碳化硅粉＝500：100：50(质量比)的比例配制混合物，用于1000℃隔热；
③按照二氧化硅纳米粉：玄武岩棉纤维：二氧化钛粉＝500：80：40(质量比)的比例配制混合物，用于800℃隔热；
④采用机械融合设备分别均匀混合上述三种纳米隔热材料用物料，称重待用；
⑤采用刮板在模具中逐层铺设纳米隔热材料用物料，先铺1300℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；然后铺1000℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；最后铺800℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)，最后模压至最终厚度20mm后，并保压20min，其中，模压压强5MPa，模压速度为5mm/s，每层厚度均相同。
⑥模具泄压后，拆模取出压制好的梯度纳米隔热材料，称重，编号。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.32g/cm3，耐温1300℃，室温热导率0.029W/m·K，1300℃热导率0.042W/m·K。
实施例5：耐1300℃梯度纳米隔热材料的制备
①按照氧化铝纳米粉：微米氧化铝粉：氧化铝纤维：碳化硅粉＝360：140：120：70(质量比)的比例配制混合物，用于1300℃隔热，其中，所述微米氧化铝粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体；
②按照二氧化硅纳米粉：微米二氧化硅粉：石英纤维：碳化硅粉＝360：140：100：50(质量比)的比例配制混合物，用于1100℃隔热，其中，所述微米二氧化硅粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体；
③按照二氧化硅纳米粉：微米二氧化硅粉：玄武岩棉纤维：二氧化钛粉＝360：140：80：40(质量比)的比例配制混合物，用于950℃隔热，其中，所述微米二氧化硅粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体；
④采用机械融合设备分别均匀混合上述三种纳米隔热材料用物料，称重待用；
⑤采用刮板在模具中逐层铺设纳米隔热材料用物料，先铺1300℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；然后铺1100℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)；最后铺950℃隔热的纳米隔热材料用物料，预压至80％厚度(铺料厚度)，最后模压至最终厚度20mm后，并保压20min，其中，模压压强5MPa，模压速度为5mm/s，每层厚度均相同。
⑥模具泄压后，拆模取出压制好的梯度纳米隔热材料，称重，编号。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.33g/cm3，耐温1300℃，室温热导率0.03W/m·K，1300℃热导率0.043W/m·K。
实施例6
实施例6与实施例4基本相同，不同之处在于：在步骤①中，所述微米氧化铝粉采用的是粒径在15～30um之间的粉体。
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.33g/cm3，耐温1100℃，室温热导率0.031W/m·K，1100℃热导率0.048W/m·K。
实施例7
实施例7与实施例4基本相同，不同之处在于：在步骤①中，按照氧化铝纳米粉：微米氧化铝粉：氧化铝纤维：碳化硅粉＝425：75：120：70(质量比)的比例配制混合物，用于1250℃隔热，其中，所述微米氧化铝粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体；
本实施例制得的梯度纳米隔热材料密度为0.31g/cm3，耐温1250℃，室温热导率0.028W/m·K，1250℃热导率0.04W/m·K。
实施例8
实施例8与实施例4基本相同，不同之处在于：在步骤①中，按照氧化铝纳米粉：微米氧化铝粉：氧化铝纤维：碳化硅粉＝320：180：120：70(质量比)的比例配制混合物，用于1000℃隔热，其中，所述微米氧化铝粉采用的是粒径在1～10um之间的粉体。
本实施例制得的纳米隔热材料密度为0.34g/cm3，耐温1000℃，室温热导率0.031W/m·K，1000℃热导率0.05W/m·K。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种梯度纳米隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将纳米粉体、陶瓷纤维和添加物混合均匀，配制成耐温温度不同的多种纳米隔热材料用物料；在步骤(1)中，配制成耐温温度分别为700～900℃、950～1050℃、1100～1200℃的三种纳米隔热材料用物料；耐温温度为1100～1200℃的纳米隔热材料用物料由纳米氧化铝粉、选自氧化铝纤维和/或莫来石纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或钛酸钾晶须的添加物组成；耐温温度为950～1050℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自高硅氧纤维和/或石英纤维的陶瓷纤维、选自碳化硅粉和/或碳粉的添加物组成；耐温温度为700～900℃的纳米隔热材料用物料由纳米二氧化硅粉、选自玄武岩棉纤维和/或硅酸铝纤维的陶瓷纤维、选自二氧化钛粉和/或碳粉的添加物组成；至少在耐温温度最高的所述纳米隔热材料用物料中添加有微米粉体，通过微米粉体与纳米粉体的微观结构互穿，使得梯度纳米隔热材料实现耐温性能和隔热性能双提升；所述微米粉体的粒径为1～10um；在添加有所述微米粉体的所述纳米隔热材料用物料中，所述微米粉体的用量为所述纳米粉体的用量的30～40wt％；
(2)将步骤(1)得到的多种纳米隔热材料用物料按照耐温温度递增或递减的方式进行逐层铺料与预压缩，最后经模压制得梯度纳米隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述预压缩为将每层纳米隔热材料用物料预压至铺料厚度的60～80％；和/或
所述模压的压强为0.5～20MPa，所述模压的速度为0.1～50mm/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)中，将制得的梯度纳米隔热材料进行保压的步骤：所述保压的压强与所述模压的压强相同，所述保压的时间为0.5～60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纳米粉体的粒径为1～50nm；
所述陶瓷纤维的直径为1～10um；和/或
所述添加物的粒径为0.5～10um。
5.由权利要求1至4任一项所述的制备方法制得的梯度纳米隔热材料。
6.根据权利要求5所述的梯度纳米隔热材料，其特征在于：
所述梯度纳米隔热材料的密度为0.20～0.80g/cm3，室温导热系数为0.016～0.050W/m·K。
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