CN109378227B - 一种固体电解质及其制备方法以及超级电容器 - Google Patents
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Abstract
一种固体电解质及其制备方法以及超级电容器，涉及超级电容器技术领域。该固体电解质为主料形成的片状体，主料包括1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体。超级电容器包括负极片、正极片、以及上述的固体电解质或者上述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；正极片和负极片分别组装于固体电解质的相对的第一侧和第二侧。该固体电解质能够抑制超级电容器的自放电，使得组装的扣式电池结构和软包结构的超级电容器的自放电的程度较小。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，且特别涉及一种固体电解质及其制备方法以及超级电容器。
背景技术
超级电容器是一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件，具有循环寿命长、快速充放电、环境友好、高功率密度、较高的安全性等优点，能广泛地应用到电动车、混合电动车及各种电子设备等。现有的超级电容器由于快速自放电严重影响了其实际应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种固体电解质及其制备方法以及超级电容器，该固体电解质能够抑制超级电容器的自放电，使得组装的扣式电池结构和软包结构的超级电容器的自放电的程度较小。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种固体电解质，其为主料形成的片状体，主料包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体。
一种固体电解质的制备方法，包括：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体混合后进行压片处理。
一种超级电容器，超级电容器组装成扣式电池结构，超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及上述的固体电解质或者上述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；正极片、垫片、弹片和正极壳依次组装于固体电解质的第一侧，负极片和负极壳依次组装于固体电解质的第二侧。
一种超级电容器，超级电容器组装成软包结构，超级电容器包括负极片、正极片、第一极耳、第二极耳、铝塑包以及上述的固体电解质或者上述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；负极片和正极片组装于固体电解质的相对两侧，第一极耳与正极片连接，第二极耳与负极片连接，负极片、固体电解质和正极片密封于铝塑包内。
本发明实施例的有益效果至少包括：
本申请的固体电解质由1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体制成，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对于水和空气都比较稳定，能够抑制超级电容器自放电。另外，本申请制得的固体电解质会对金属杂质形成诱捕作用，抑制其扩散；固体电解质也可能抑制正负电极表面的氢和/或氧的演化，从而能够抑制超级电容器自放电。再者，本申请以热塑性聚氨酯弹性体作为粘接剂，使得1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和黏土更好地粘连在一起，形成的固体电解质的机械强度较高，能够防止碳纤维的渗透从而抑制了偶然的微短路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明具体实施方式提供的软包结构10的超级电容器的组装示意图；
图2为本发明实施例1的固体电解质、实施例1中的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体以及对比例的对照物的TG-DSC曲线图；
图3为本发明实施例2的扣式电池结构的超级电容器在室温条件下和75℃的温度条件下的开路电压随时间的变化曲线图；
图4为本发明实施例3的软包结构的超级电容器的开路电压随时间的变化曲线图。
图标：10-软包结构；11-负极片；12-正极片；13-第一极耳；14-第二极耳；15-固体电解质；16-铝塑膜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种固体电解质及其制备方法以及电容器进行具体说明。
一种固体电解质，其为主料形成的片状体，主料包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体。具体地，在一些实施方式中，片状体是由主料压片得到。当然也可以将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体在模具中混合搅拌均匀，这样也能形成片状的固体电解质，只是其表面可能不会很平滑。
本实施方式的固体电解质由1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体制成，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对于水和空气都比较稳定，能够抑制超级电容器自放电。另外，本实施方式制得的固体电解质会对金属杂质形成诱捕作用，抑制其扩散；固体电解质也会抑制正负电极表面的氢和/或氧的演化，从而能够抑制超级电容器自放电。再者，本实施方式以热塑性聚氨酯弹性体作为粘接剂，使得1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和黏土更好地粘连在一起，形成的固体电解质的机械强度较高，能够防止碳纤维的渗透从而抑制了偶然的微短路。
在一种具体的实施方式中，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体的重量比为2.5～3:4.7～5:1.8～2。在一种具体的实施方式中，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体的重量比为3:5:2。
在一些具体的实施方式中，固体电解质的厚度为80～120μm，在一些具体的实施方式中，固体电解质的厚度为100μm。
本实施方式还提供一种固体电解质的制备方法，包括：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体混合后进行压片处理。
本实施方式提供的固体电解质的制备方法简单易行，以热塑性聚氨酯弹性体作为粘接剂，使得1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和黏土更好地粘连在一起，热塑性聚氨酯弹性体又具有较好的弹性，从而在进行压片时各物质之间还是紧密结合在一起的，形成的固体电解质的机械强度较高，能够防止碳纤维的渗透从而抑制了偶然的微短路。
在一些具体的实施方案中，可以利用对辊机对1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体的混合物进行压片处理。在一些具体的实施方案中，也可以利用压机对1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体的混合物进行压片处理。需要说明的是，本实施方式对压片处理所采用的具体形式和所采用的设备不做限定，只要能够将固体电解质压片即可。
本实施方式还提供一种超级电容器，超级电容器可以被组装成扣式电池结构，也可以被组装成软包结构10。当超级电容器组装成扣式电池结构时，超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及上述的固体电解质或者上述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；正极片、垫片、弹片和正极壳依次组装于固体电解质的第一侧，负极片和负极壳依次组装于固体电解质的第二侧。其中，固体电解质的第一侧和第二侧为固体电解质的相对两侧。
请参照图1，当超级电容器组装成软包结构10时，超级电容器包括负极片11、正极片12、第一极耳13、第二极耳14、铝塑包以及上述的固体电解质15或者上述的固体电解质15的制备方法制得的固体电解质15；负极片11和正极片12组装于固体电解质15的相对两侧，第一极耳13与正极片12连接，第二极耳14与负极片11连接，负极片11、固体电解质15和正极片12密封于铝塑包内。
当超级电容器组装成软包结构10时，具体操作如下：将负极片11和正极片12裁剪成矩形，再以一定的压力将负极片11和正极片12分别压实，其中，正极片12和负极片11均由活性炭制成。用胶带将负极片11、正极片12和固体电解质15按正极片12-固体电解质15-负极片11的顺序裹好。用超声点焊机在正极片12和负极片11的引出电极处分别焊上第一极耳13和第二极耳14，置于铝塑包内。其中，铝塑包由两层铝塑膜16制成，然后将软包结构10在100℃的条件下真空干燥24小时。转移至氩气手套箱(水分含量和氧气含均小于0.1ppm)中，注入离子液体，移出手套箱，真空封口。
如前所述的，由于本实施方式制备得到的固体电解质对金属杂质形成诱捕作用，抑制其扩散；固体电解质也能够抑制正负电极表面的氢和/或氧的演化，固体电解质的机械强度较高，能够防止碳纤维的渗透从而抑制了偶然的微短路，从而能够抑制超级电容器的自放电。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种固体电解质，该固体电解质由以下步骤制得：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体按照重量比3:5:2混合均匀，然后进行压片处理得到100μm厚的片状固体电解质。
实施例2
本实施例提供一种超级电容器，超级电容器组装成扣式电池结构，超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及固体电解质；正极片、垫片、弹片和正极壳依次组装于固体电解质的第一侧，负极片和负极壳依次组装于固体电解质的第二侧。其中，固体电解质为实施例1中制得的固体电解质。
实施例3
一种超级电容器，超级电容器组装成软包结构，超级电容器包括负极片、正极片、第一极耳、第二极耳、铝塑包以及固体电解质；负极片和正极片组装于固体电解质的相对两侧，第一极耳与正极片连接，第二极耳与负极片连接，负极片、固体电解质和正极片密封于铝塑包内。其中，固体电解质为实施例1中制得的固体电解质。
实施例4
本实施例提供一种固体电解质，该固体电解质由以下步骤制得：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体按照重量比2.8:4.7:2混合均匀，然后进行压片处理得到110μm厚的片状固体电解质。
一种超级电容器，超级电容器组装成扣式电池结构，超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及上述的固体电解质；正极片、垫片、弹片和正极壳依次组装于固体电解质的第一侧，负极片和负极壳依次组装于固体电解质的第二侧。
实施例5
本实施例提供一种固体电解质，该固体电解质由以下步骤制得：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体按照重量比2.5:4.8:2混合均匀，然后进行压片处理得到90μm厚的片状固体电解质。
一种超级电容器，超级电容器组装成扣式电池结构，超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及上述的固体电解质；正极片、垫片、弹片和正极壳依次组装于固体电解质的第一侧，负极片和负极壳依次组装于固体电解质的第二侧。
实施例6
本实施例提供一种固体电解质，该固体电解质由以下步骤制得：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体按照重量比3:5:1.8混合均匀，然后进行压片处理得到80μm厚的片状固体电解质。
一种超级电容器，超级电容器组装成软包结构，超级电容器包括负极片、正极片、第一极耳、第二极耳、铝塑包以及固体电解质；负极片和正极片组装于固体电解质的相对两侧，第一极耳与正极片连接，第二极耳与负极片连接，负极片、固体电解质和正极片密封于铝塑包内。其中，固体电解质为实施例1中制得的固体电解质。
实施例7
本实施例提供一种固体电解质，该固体电解质由以下步骤制得：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体按照重量比3:4.8:2混合均匀，然后进行压片处理得到120μm厚的片状固体电解质。
一种超级电容器，超级电容器组装成软包结构，超级电容器包括负极片、正极片、第一极耳、第二极耳、铝塑包以及固体电解质；负极片和正极片组装于固体电解质的相对两侧，第一极耳与正极片连接，第二极耳与负极片连接，负极片、固体电解质和正极片密封于铝塑包内。其中，固体电解质为实施例1中制得的固体电解质。
对比例
分别称取实施例1中同样重量份的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与黏土，将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与黏土压片得到对照物。
试验例1
将实施例1的固体电解质、实施例1中的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体以及对比例的对照物进行热重分析，其TG-DSC曲线如图2所示。其中，EMIM BF4代表1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，Clay代表黏土，TPU代表热塑性聚氨酯弹性体。
结果分析：从图2中可以看出，用于构成超级电容器用的固体电解质的各个组分在260℃的温度范围内都具有优异的热稳定性能。1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与黏土组成的混合物的热稳定性高于200℃。当以热塑性聚氨酯弹性体为粘接剂时，可将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与黏土组成的混合物的热稳定温度进一步提升至250℃左右。
试验例2
在室温条件下和75℃的温度条件下对实施例2的超级电容器的开路电压进行测试，其结果如图3所示。
结果分析：从图3中可以看出，实施例2的超级电容器在室温下12小时内开路电压仅下降15.8％，在75℃的条件下12小时内仅下降39.6％。说明了本实施例制备的固体电解质在室温及较高温度下均能有效抑制超级电容器的自放电。
试验例3
在室温条件下对实施例3的软包结构的超级电容器的开路电压进行测试，其结果如图4所示。
结果分析：从图4中可以看出，实施例3的软包结构的超级电容器在20小时内开路电压仅下降23.6％，说明了本实施例制备的固体电解质能有效抑制软包电容器的自放电程度。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种固体电解质，其特征在于，其为主料形成的片状体，所述主料包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土以及热塑性聚氨酯弹性体；所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、所述黏土与所述热塑性聚氨酯弹性体的重量比为2.5～3:4.7～5:1.8～2。
2.根据权利要求1所述的固体电解质，其特征在于，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的离子液体、所述黏土与所述热塑性聚氨酯弹性体的重量比为3:5:2。
3.根据权利要求1所述的固体电解质，其特征在于，所述固体电解质的厚度为80～120μm。
4.根据权利要求3所述的固体电解质，其特征在于，所述固体电解质的厚度为100μm。
5.根据权利要求1所述的固体电解质，其特征在于，所述片状体由所述主料压片得到。
6.一种固体电解质的制备方法，其特征在于，包括：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、黏土与热塑性聚氨酯弹性体混合后进行压片处理；所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、所述黏土与所述热塑性聚氨酯弹性体的重量比为2.5～3:4.7～5:1.8～2。
7.根据权利要求6所述的固体电解质的制备方法，其特征在于，利用对辊机进行所述压片处理。
8.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器组装成扣式电池结构，所述超级电容器包括负极片、正极片、垫片、弹片、负极壳和正极壳以及权利要求1-5任一项所述的固体电解质或者权利要求6-7任一项所述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；所述正极片、所述垫片、所述弹片和所述正极壳依次组装于所述固体电解质的第一侧，所述负极片和所述负极壳依次组装于所述固体电解质的第二侧。
9.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器组装成软包结构，所述超级电容器包括负极片、正极片、第一极耳、第二极耳、铝塑包以及权利要求1-5任一项所述的固体电解质或者权利要求6-7任一项所述的固体电解质的制备方法制得的固体电解质；所述负极片和所述正极片组装于所述固体电解质的相对两侧，所述第一极耳与所述正极片连接，所述第二极耳与所述负极片连接，所述负极片、所述固体电解质和所述正极片密封于所述铝塑包内。
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