CN109370200A - 一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,该方法以聚己二酸丁二醇酯二元醇(PBA)、甲苯二异氰酸酯(TDI),1,4‑丁二醇(BDO)、马来酸肝(MA)和苯乙烯为主要原料,并引入MgO@TiO2‑Au复合材料,通过物理复配、化学合成制备出新型电缆支架用树脂材料。本发明制备的新型电缆支架用树脂材料与传统电缆支架用的金属水泥材料相比,具有弯曲性能好、质量轻、韧性高等特性,是替代传统金属以及水泥电缆支架的理想材料,且该树脂电缆材料在其生产过程中的能耗低和污染低,符合国家环保政策等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂材料的制备方法,具体涉及一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法。
背景技术
传统电缆支架的制备材料主要有金属和水泥等,由于材料本身属性的限制,传统支架在使用过程中存在诸多缺陷,如金属支架易锈蚀导致使用寿命短、在有电流通过时会形成磁场而产生铁损、在其生产过程中的高能耗和高污染不符合国家环保政策等;而水泥支架则外观粗糙、体积庞大,即易损伤电缆护套,又不利于在狭小空间内施工。
连续纤维增强热固性复合材料主要由起增强作用的玻璃纤维和起粘结、传递载荷作用的热固性树脂组成,具有强度高、质量轻、耐腐蚀、电绝缘性好且阻燃等特性,是替代传统电缆支架的理想材料。目前复合材料支架主要采用不饱和树脂以SMC模压工艺制备而成,不饱和树脂比其他树脂具有更成熟稳定的增稠特性,但是不饱和树脂脆性大,其制品在打孔及其他安装过程中易脆裂。为改善这种缺陷,本发明以聚己二酸丁二醇酯二元醇、甲苯二异氰酸酯等为原料,并引入MgO@TiO2-Au复合材料,制备出了一种高韧性、弯曲性能好的新型电缆支架用树脂材料。
发明内容
本发明公开了一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,旨在解决树脂电缆材料脆性大、韧性差的问题。
一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)准确称取50~130重量份的聚己二酸丁二醇酯二元醇于三口烧瓶中,120℃下真空脱水1h,降温至80℃,高纯度氩气(纯度为99.999%)条件下加入10~50重量份的甲苯二异氰酸酯,200rmp条件下均匀搅拌反应2~3h,冷却降温至60℃,然后加入6重量份的1,4-丁二醇和15~39重量份的MgO@TiO2-Au复合材料,超声分散30min后,密封,抽真空至5×10-3Pa,充入200重量份的氢气和氩气,静置反应2~3h,并最终得到末端为羟基的聚氨酯齐聚物;
2)将上述末端为羟基的聚氨酯齐聚物加热至120℃,并加入3.6重量份马来酸肝和11重量份对甲苯磺酸,保温反应4~6h,得到淡黄色、末端含有羧基和双键的聚氨酯齐聚物;向上述聚氨酯齐聚物中滴加30重量份的苯乙烯,滴加速率为25滴/min,滴加完成后静置反应1h,将静置后的材料置于140℃的液压机模具内,密闭压机5~10min,即得到新型电缆支架用树脂材料。
所述MgO@TiO2-Au复合材料的制备方法为:
1)称取0.5重量份羟丙基纤维素、2重量份去离子水加入95重量份无水乙醇中,300rmp下剧烈搅拌30min,再加入1重量份MgO,磁力搅拌1h,升温至83℃,将含有1.5重量份钛酸四丁酯和150重量份无水乙醇的混合溶液加入混合溶液中,保温反应2~3h,过滤,将所获得产物使用100重量份无水乙醇和150重量份去离子水反复清洗3~4次,在60℃下真空干燥6h,再置于氩气气氛下450℃焙烧3h,得到MgO@TiO2复合材料;
2)在200rmp搅拌条件下,取1重量份MgO@TiO2复合材料分散到5重量份质量浓度为65%的Au(NH3)2NO3溶液中,磁力搅拌30min,使[Au(NH3)2]+离子充分吸附到MgO@TiO2复合材料表面上,再加入0.05重量份聚乙烯比咯烷酮,75℃下保温反应3~4h,用100重量份无水乙醇和100重量份去离子水反复清洗反应后的粉体3~4次,在60℃温度下真空干燥6h,获得MgO@TiO2-Au复合材料。
有益效果:本发明将聚己二酸丁二醇酯二元醇、甲苯二异氰酸酯以及1,4-丁二醇原料与MgO@TiO2-Au复合材料混合后,不饱和树脂被加入的MgO@TiO2-Au复合材料增稠,树脂的粘度增大,聚氨酯树脂的端羧基与MgO@TiO2-Au复合材料中的Mg2+配位形成网状结构,有利于提高分子之间的折叠和协同作用,在破坏分子间的化学键之前起到了缓冲应力的作用,从而提高了材料的强度和韧性,此外MgO@TiO2-Au复合材料的粒度、分散性等分布均匀,其与马来酸肝共同作用下得到光滑且均匀的树脂,有效改善了界面粘结性,界面结合良好,一旦基体产生缺陷,可有效避免应力集中,从而达到增强增韧。
具体实施方式
实施例1
1)准确称取60重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇于三口烧瓶中,120℃下真空脱水1h,降温至80℃,高纯度氩气(纯度为99.999%)条件下加入45重量份的甲苯二异氰酸酯,200rmp条件下均匀搅拌反应2~3h,冷却降温至60℃,然后加入6重量份的1,4-丁二醇和18重量份的MgO@TiO2-Au复合材料,超声分散30min后,密封,抽真空至5×10-3Pa,充入200重量份的氢气和氩气,静置反应2~3h,并最终得到末端为羟基的聚氨酯齐聚物;
2)将上述末端为羟基的聚氨酯齐聚物加热至120℃,并加入3.6重量份马来酸肝和11重量份对甲苯磺酸,保温反应4~6h,得到淡黄色、末端含有羧基和双键的聚氨酯齐聚物;向上述聚氨酯齐聚物中滴加30重量份的苯乙烯,滴加速率为25滴/min,滴加完成后静置反应1h,将静置后的材料置于140℃的液压机模具内,密闭压机5~10min,即得到新型电缆支架用树脂材料。
所述MgO@TiO2-Au复合材料的制备方法为:
1)称取0.5重量份羟丙基纤维素、2重量份去离子水加入95重量份无水乙醇中,300rmp下剧烈搅拌30min,再加入1重量份MgO,磁力搅拌1h,升温至83℃,将含有1.5重量份钛酸四丁酯和150重量份无水乙醇的混合溶液加入混合溶液中,保温反应2~3h,过滤,将所获得产物使用100重量份无水乙醇和150重量份去离子水反复清洗3~4次,在60℃下真空干燥6h,再置于氩气气氛下450℃焙烧3h,得到MgO@TiO2复合材料;
2)在200rmp搅拌条件下,取1重量份MgO@TiO2复合材料分散到5重量份质量浓度为65%的Au(NH3)2NO3溶液中,磁力搅拌30min,使[Au(NH3)2]+离子充分吸附到MgO@TiO2复合材料表面上,再加入0.05重量份聚乙烯比咯烷酮,75℃下保温反应3~4h,用100重量份无水乙醇和100重量份去离子水反复清洗反应后的粉体3~4次,在60℃温度下真空干燥6h,获得MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同,不同在于:加入50重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、50重量份甲苯二异氰酸酯和15重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例3
与实施例1完全相同,不同在于:加入70重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、40重量份甲苯二异氰酸酯和21重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例4
与实施例1完全相同,不同在于:加入80重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、35重量份甲苯二异氰酸酯和24重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例5
与实施例1完全相同,不同在于:加入90重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、30重量份甲苯二异氰酸酯和27重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例6
与实施例1完全相同,不同在于:加入100重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、25重量份甲苯二异氰酸酯和30重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例7
与实施例1完全相同,不同在于:加入110重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、20重量份甲苯二异氰酸酯和33重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例8
与实施例1完全相同,不同在于:加入120重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、15重量份甲苯二异氰酸酯和36重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例9
与实施例1完全相同,不同在于:加入130重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇、10重量份甲苯二异氰酸酯和39重量份MgO@TiO2-Au复合材料。
实施例10
1)准确称取60重量份聚己二酸丁二醇酯二元醇于三口烧瓶中,120℃下真空脱水1h,降温至80℃,高纯度氩气(纯度为99.999%)条件下加入45重量份的甲苯二异氰酸酯,200rmp条件下均匀搅拌反应2~3h,冷却降温至60℃,然后加入6重量份的1,4-丁二醇和18重量份的MgO@TiO2-Au复合材料,超声分散30min后,密封,抽真空至5×10-3Pa,充入200重量份的氢气和氩气,静置反应2~3h,并最终得到末端为羟基的聚氨酯齐聚物;
2)将上述末端为羟基的聚氨酯齐聚物加热至120℃,并加入3.6重量份马来酸肝和11重量份对甲苯磺酸,保温反应4~6h,得到淡黄色、末端含有羧基和双键的聚氨酯齐聚物;向上述聚氨酯齐聚物中滴加30重量份的苯乙烯,滴加速率为25滴/min,滴加完成后静置反应1h,将静置后的材料置于140℃的液压机模具内,密闭压机5~10min,即得到新型电缆支架用树脂材料。
所述MgO@TiO2-Au复合材料的制备方法为:
1)称取0.5重量份羟丙基纤维素、2重量份去离子水加入95重量份无水乙醇中,300rmp下剧烈搅拌30min,再加入1重量份MgO,磁力搅拌1h,升温至83℃,将含有1.5重量份钛酸四丁酯和150重量份无水乙醇的混合溶液加入混合溶液中,保温反应2~3h,过滤,将所获得产物使用100重量份无水乙醇和150重量份去离子水反复清洗3~4次,在60℃下真空干燥6h,将得到的粉体置于质量分数为0.5%的乙酸钾乙醇溶液中浸泡3h,取出,用酒精洗去表面残留的大颗粒,自然晾干,置于80℃干燥箱中干燥30min,再置于氩气气氛下450℃焙烧3h,得到MgO@TiO2复合材料;
2)在200rmp搅拌条件下,取1重量份MgO@TiO2复合材料分散到5重量份质量浓度为65%的Au(NH3)2NO3溶液中,磁力搅拌30min,使[Au(NH3)2]+离子充分吸附到MgO@TiO2复合材料表面上,再加入0.05重量份聚乙烯比咯烷酮,75℃下保温反应3~4h,用100重量份无水乙醇和100重量份去离子水反复清洗反应后的粉体3~4次,在60℃温度下真空干燥6h,获得MgO@TiO2-Au复合材料。
对比例1
与实施例1完全相同,不同在于:不加入MgO@TiO2-Au复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同,不同在于:制备MgO@TiO2-Au复合材料过程中用Ag(NH3)2NO3代替Au(NH3)2NO3。
对比例3
与实施例1完全相同,不同在于:制备MgO@TiO2-Au复合材料过程中不加入聚乙烯比咯烷酮。
对比例4
与实施例1完全相同,不同在于:制备MgO@TiO2-Au复合材料过程中不加入羟丙基纤维素。
对比例5
与实施例1完全相同,不同在于:制备MgO@TiO2-Au复合材料过程中不加入钛酸四丁酯。
对比例6
与实施例1完全相同,不同在于:制备该电缆支架用树脂材料过程中不加入甲苯二异氰酸酯。
对比例7
与实施例1完全相同,不同在于:制备该电缆支架用树脂材料过程中用甲基二异氰酸酯代替甲苯二异氰酸酯。
对比例8
与实施例1完全相同,不同在于:制备该电缆支架用树脂材料过程中不加入对甲苯磺酸。
对比例9
与实施例1完全相同,不同在于:制备该电缆支架用树脂材料过程中不加入马来酸酐。
对比例10
与实施例10完全相同,不同在于:制备MgO@TiO2-Au复合材料过程中将得到的粉体置于质量分数为0.5%的醋酸镁乙醇溶液中浸泡3h。
按下述方法对实施例1~10和对比例1~10制备的电缆支架用树脂材料进行性能测试。其实施例1-10氧指数均高于70%。
拉伸强度:依照GB/T 2568-1995树脂浇注体拉伸性能试验方法测试树脂材料拉伸强度。
弯曲强度:依照GB/T 2570-1995树脂浇注铸体弯曲性能试验方法测试树脂材料弯曲强度。
拉伸强度和弯曲强度性能测试
由实施例1~9的测试试验可以发现,当在实施例1所处的配比环境中,制得的新型电缆支架用树脂材料的拉伸强度最大,而实施例2~9制备的新型电缆支架用树脂材料的拉伸强度性能与实施例1相比不是特别理想,说明实施例1原料配比和操作工艺下可制备出韧性更好的电缆用树脂材料,可能的原因是聚己二酸丁二醇酯二元醇、甲苯二异氰酸酯以及1,4-丁二醇原料与MgO@TiO2-Au复合材料混合,不饱和树脂被加入的MgO@TiO2-Au复合材料增稠,树脂的粘度增大,聚氨酯树脂的端羧基与MgO@TiO2-Au复合材料中的Mg2+配位形成网状结构,有利于提高分子之间的折叠和协同作用,在破坏分子间的化学键之前起到了缓冲应力的作用,从而提高了材料的强度和韧性,此外MgO@TiO2-Au复合材料与马来酸肝的加入有效改善了界面粘结性,界面结合良好,一旦基体产生缺陷,可有效避免应力集中,从而达到增强增韧。另外对比例1~5说明MgO@TiO2-Au复合材料的加入对新型电缆支架用树脂材料的拉伸强度性能影响较大,对比例6~9说明电缆用树脂材料的制备过程中原料及条件的选择对拉伸强度有突出影响。申请人意外的发现,在MgO@TiO2-Au复合材料制备过程中将将步骤1)中得到的粉体置于质量分数为0.5%的乙酸钾乙醇溶液中浸泡处理得到的MgO@TiO2-Au复合材料虽然拉伸强度有所降低,但其弯曲强度却大幅提高了,可见将粉体进行乙酸钾乙醇溶液浸泡处理后对于提高电缆用树脂材料的弯曲性能有着出乎意料的促进作用。
Claims (5)
1.一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)准确称取50~130重量份的聚己二酸丁二醇酯二元醇于三口烧瓶中,120℃下真空脱水1h,降温至80℃,高纯度氩气条件下加入10~50重量份的甲苯二异氰酸酯,200rmp条件下均匀搅拌反应2~3h,冷却降温至60℃,然后加入6重量份的1,4-丁二醇和15~39重量份的MgO@TiO2-Au复合材料,超声分散30min后,密封,抽真空至5×10-3Pa,充入200重量份的氢气和氩气,静置反应2~3h,并最终得到末端为羟基的聚氨酯齐聚物;
2)将上述末端为羟基的聚氨酯齐聚物加热至120℃,并加入3.6重量份马来酸肝和11重量份对甲苯磺酸,保温反应4~6h,得到淡黄色、末端含有羧基和双键的聚氨酯齐聚物;向上述聚氨酯齐聚物中滴加30重量份的苯乙烯,滴加速率为25滴/min,滴加完成后静置反应1h,将静置后的材料置于140℃的液压机模具内,密闭压机5~10min,即得到新型电缆支架用树脂材料。
2.根据权利要求1中一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于步骤1中聚己二酸丁二醇酯二元醇的相对分子量为2000。
3.根据权利要求1中一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于步骤1中MgO@TiO2-Au复合材料的制备方法为:
1)称取0.5重量份羟丙基纤维素、2重量份去离子水加入95重量份无水乙醇中,300rmp下剧烈搅拌30min,再加入1重量份MgO,磁力搅拌1h,升温至83℃,将含有1.5重量份钛酸四丁酯和150重量份无水乙醇的混合溶液加入混合溶液中,保温反应2~3h,过滤,将所获得产物使用100重量份无水乙醇和150重量份去离子水反复清洗3~4次,在60℃下真空干燥6h,再置于氩气气氛下450℃焙烧3h,得到MgO@TiO2复合材料;
2)在200rmp搅拌条件下,取1重量份MgO@TiO2复合材料分散到5重量份质量浓度为65%的Au(NH3)2NO3溶液中,磁力搅拌30min,使[Au(NH3)2]+离子充分吸附到MgO@TiO2复合材料表面上,再加入0.05重量份聚乙烯比咯烷酮,75℃下保温反应3~4h,用100重量份无水乙醇和100重量份去离子水反复清洗反应后的粉体3~4次,在60℃温度下真空干燥6h,获得MgO@TiO2-Au复合材料。
4.根据权利要求1中一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于步骤1中超声分散的工作频率为50Hz。
5.根据权利要求1中一种新型电缆支架用树脂材料的制备方法,其特征在于步骤1中氢气和氩气的体积比为1:1。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP2236578A1 (en) * | 2008-01-04 | 2010-10-06 | Guang Yang | A new lumber adhesive and the preparation thereof |
CN107383666A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-11-24 | 王迅 | 一种新型绝缘电缆材料的制备方法 |
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2018
- 2018-09-30 CN CN201811155761.9A patent/CN109370200A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2236578A1 (en) * | 2008-01-04 | 2010-10-06 | Guang Yang | A new lumber adhesive and the preparation thereof |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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刘辉等: "一种可用于复合材料电缆支架的新型SMC树脂的制备和研究 ", 《化学试剂》 * |
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