CN106967282A - 一种木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种木塑复合材料及其制备方法；所述木塑复合材料，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯40‑54份、端胺基聚酰胺酸5‑10份、交联剂15‑20份、活化木粉25‑30份、固化剂0.4‑0.8份、促进剂0.05‑0.1份和溶剂43‑57份；本发明通过对木粉进行表面粗化活化处理，有效提高了木塑复合材料的界面结合强度，还用聚酰胺酸对不饱和聚酯树脂进行改性，在高温固化过程中形成耐高温的酰亚胺环，提高复合材料耐高温性能的同时，还能降低复合材料的脆性，制备的木塑复合材料具有强度高，耐高温和耐湿热性能优良的优点，有较长的使用寿命。

Description

一种木塑复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种木塑复合材料及其制备方法。
【背景技术】
木塑复合材料是用塑料和木纤维、稻壳、麦秸、玉米杆、花生壳等天然纤维加入少量的化学添加剂和填料，经过专用配混设备加工制成的一种复合材料，它兼备塑料和木材的主要特点，可以在许多场合替代塑料和木材，这对木材资源严重匮乏的我国来说，具有重大的开发价值。木塑复合材料耐用、使用寿命长、有木材的外观，刚性好；有优良的物性，比木材尺寸稳定性好，不会产生裂纹、翘曲、无木材节疤等外观缺点，通过斜纹覆膜或复合表层等工艺制成外观绚丽的制品；有良好的加工性，便于推广应用；可锯、可刨、粘结、用钉子或螺钉固定，并且容易维修；不怕虫蛀、耐老化、耐腐蚀、不易吸潮变形；也可生物降解，对环境友好。
现有木塑复合材料主要以热塑性的树脂作为基体树脂，强度不高，不能作为承重材料，而以热固性树脂作为基体树脂存在脆性大的缺点，这些问题均限制了木塑复合材料的使用范围，而且，由于木粉含有大量极性的羟基，与亲油的树脂混合不能形成良好的界面，导致木塑复合材料相对塑料制品更容易吸湿而影响性能。
【发明内容】
鉴于上述内容，有必要提供一种木塑复合材料及其制备方法，该木塑复合材料能形成良好的界面，改善木塑复合材料的吸湿性，具有强度高，不易吸湿的特点，有较长的使用寿命。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种木塑复合材料，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯40-54份、端胺基聚酰胺酸5-10份、交联剂15-20份、活化木粉25-30份、固化剂0.4-0.8份、促进剂0.05-0.1份和溶剂43-57份；
所述端胺基聚酰胺酸由双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚按摩尔比为1:1.05-1.1的比例溶解在二甲基甲酰胺中制成；
所述活化木粉是将木粉用质量浓度为3-6％的氢氧化钠溶液处理并干燥后，再用重量为干燥木粉1-3％的脂肪酸甲酯乙氧基化物进行活化处理制成。
进一步的，所述交联剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，所述固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化苯甲酰。
进一步的，所述促进剂为异辛酸钴或环烷酸钴。
进一步的，所述溶剂包括下述重量份数的原料：丙酮33-45份和苯10-12份。
本发明还提供一种所述木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备端胺基聚酰胺酸：按摩尔比称取双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚，并分别溶解在二甲基甲酰胺中配成20-25％的溶液，在40-60℃下将双酚A型二醚二酐溶液按3-5mL/min的速率滴入二氨基二苯醚溶液中，滴加完成后继续搅拌15-20h，冷却出料，制得端胺基聚酰胺酸；
(2)木粉活化处理：将脂肪酸甲酯乙氧基化物用水配成质量浓度为3-5％的混合液，将木粉浸泡在重量为其9-12倍的氢氧化钠溶液中，在40-60℃下搅拌处理12-18h后，再用水洗至中性并烘干，按重量配比将脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合液喷洒在干燥后的木粉上，在600-800r/min的转速下搅拌25-30min，烘干水分，制得活化木粉；
(3)制备木塑复合材料：按重量份配比称取端羧基不饱和聚酯、步骤(1)制得的端胺基聚酰胺酸、交联剂、步骤(2)制成的活化木粉、固化剂、促进剂和溶剂，将端羧基不饱和聚酯、端胺基聚酰胺酸、交联剂、固化剂、促进剂和溶剂混合并搅拌制成均匀胶液，将上述胶液与活化木粉混匀后，放入模具中，在室温下用22-23MPa的压力预压3-5min，再在130-150℃下，用22-23MPa的压力压合3-5min，冷却并脱模，在150-160℃固化1-1.5h，制得木塑复合材料。
木粉主要含有木纤维、木质素、半纤维、果胶、挥发份等，其中木纤维对木塑复合材料强度的提高起主要作用，而木质素、半纤维、果胶、挥发份等均会导致木塑复合材料强度下降，木质素、半纤维和果胶能溶解在碱中，因此可用一定浓度的碱液处理木粉，除去木纤维以外的其他成分，碱还可以提高木粉表面粗糙度，提高木粉与树脂的机械结合强度；木纤维中含有大量的羟基，油性的树脂不能很好的浸润木粉，对木粉进行表面活化处理，降低木粉表面极性，利于木粉和树脂在界面的相容性。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明以端羧基不饱和聚酯作为基体树脂并添加一定量的端胺基聚酰胺酸，聚酰胺酸中的端胺基能与不饱和聚酯的端羧基反应接枝到不饱和聚酯上，在高温固化处理时，聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺，利于提高木塑复合材料的韧性和耐高温性能；
2、本发明还用一定浓度的氢氧化钠对木粉进行表面处理，除去木粉中杂质，提高表面粗糙度，同时不会降低木粉的增强效果，并用含有双键的脂肪酸甲酯乙氧基化物对碱处理后的木粉进行表面活化处理，脂肪酸甲酯乙氧基化物是一种非离子表面活性剂，能提高极性木粉与非极性树脂的相容性，在固化时脂肪酸甲酯乙氧基化物中的双键和不饱和聚酯的双键反应，有效提高木粉和不饱和聚酯树脂基体的界面结合强度。
3、本发明通过对木粉进行表面粗化活化处理，有效提高了木塑复合材料的界面结合强度，还用聚酰胺酸对不饱和聚酯树脂进行改性，在高温固化过程中形成耐高温的酰亚胺环，提高复合材料耐高温性能的同时，还能降低复合材料的脆性，制备的木塑复合材料具有强度高，耐高温和耐湿热性能优良的优点，有较长的使用寿命。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本发明的木塑复合材料，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯40kg、端胺基聚酰胺酸5kg、苯乙烯15kg、活化木粉25kg、过氧化甲乙酮0.4kg、环烷酸钴0.05kg、丙酮33kg和苯10kg。
本发明木塑复合材料有以下方法制成：
(1)制备端胺基聚酰胺酸：按摩尔比为1:1.05的比例称取双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚，并分别溶解在二甲基甲酰胺中配成质量浓度均为25％的溶液，在40℃下将双酚A型二醚二酐溶液按3mL/min的速率滴入二氨基二苯醚溶液中，滴加完成后继续搅拌15h，冷却出料，制得端胺基聚酰胺酸；
(2)木粉活化处理：将氢氧化钠溶解在水中配成质量浓度为3％的溶液，将木粉浸泡在重量为其12倍的氢氧化钠溶液中，在40℃下搅拌处理18h后，再用水洗至中性并烘干；
将重量为干燥木粉1％的脂肪酸甲酯乙氧基化物用水配成质量浓度为3％的混合液，将脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合液喷洒在干燥后的木粉上，在600r/min的转速下搅拌30min，烘干水分，制得活化木粉；
(3)制备木塑复合材料：按重量份配比称取端羧基不饱和聚酯40kg、步骤(1)制得的端胺基聚酰胺酸5kg、苯乙烯15kg、步骤(2)制得的活化木粉25kg、过氧化甲乙酮0.4kg、环烷酸钴0.05kg、丙酮33kg和苯10kg，将端羧基不饱和聚酯、端胺基聚酰胺酸、苯乙烯、过氧化甲乙酮、环烷酸钴、丙酮和苯混合并搅拌制成均匀胶液，将上述胶液与活化木粉混匀后，放入模具中，在室温下用22MPa的压力预压5min，再在130℃下，用22MPa的压力压合5min，冷却并脱模，在150℃固化1.5h，制得木塑复合材料。
实施例2
本发明的木塑复合材料，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯54kg、端胺基聚酰胺酸10kg、交联剂20kg、活化木粉30kg、过氧化苯甲酰0.8kg、异辛酸钴0.1kg、丙酮45kg和苯12kg。
本发明木塑复合材料有以下方法制成：
(1)制备端胺基聚酰胺酸：按摩尔比为1:1.1的比例称取双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚，并分别溶解在二甲基甲酰胺中配成质量浓度均为为20％溶液，在60℃下将双酚A型二醚二酐溶液按5mL/min的速率滴入二氨基二苯醚溶液中，滴加完成后继续搅拌20h，冷却出料，制得端胺基聚酰胺酸；
(2)木粉活化处理：将氢氧化钠溶解在水中配成质量浓度为6％的溶液，将木粉浸泡在重量为其9倍的氢氧化钠溶液中，在60℃下搅拌处理12h后，再用水洗至中性并烘干；
将重量为干燥木粉3％的脂肪酸甲酯乙氧基化物用水配成质量浓度为5％的混合液，将脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合液喷洒在干燥后的木粉上，在800r/min的转速下搅拌25min，烘干水分，制得活化木粉；
(3)制备木塑复合材料：将等重量份的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和邻苯二甲酸二烯丙酯混合作为交联剂；
按重量份配比称取端羧基不饱和聚酯54kg、步骤(1)制得的端胺基聚酰胺酸10kg、交联剂20kg、步骤(2)制得的活化木粉30kg、过氧化苯甲酰0.8kg、异辛酸钴0.1kg、丙酮45kg和苯12kg，将端羧基不饱和聚酯、端胺基聚酰胺酸、交联剂、过氧化苯甲酰、异辛酸钴、丙酮和苯混合并搅拌制成均匀胶液，将上述胶液与活化木粉混匀后，放入模具中，在室温下用23MPa的压力预压3min，再在150℃下，用23MPa压力压合3min，冷却并脱模，在160℃固化1h，制得木塑复合材料。
实施例3
本发明的木塑复合材料，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯47kg、端胺基聚酰胺酸7kg、交联剂17kg、活化木粉28kg、过氧化甲乙酮0.6kg、环烷酸钴0.08kg、丙酮40kg和苯11kg。
本发明木塑复合材料有以下方法制成：
(1)制备端胺基聚酰胺酸：按摩尔比为1:1.08的比例称取双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚，并分别溶解在二甲基甲酰胺中配成质量浓度为24％的双酚A型二醚二酐溶液和质量浓度为22％的二氨基二苯醚溶液，在50℃下将双酚A型二醚二酐溶液按4mL/min的速率滴入二氨基二苯醚溶液中，滴加完成后继续搅拌18h，冷却出料，制得端胺基聚酰胺酸；
(2)木粉活化处理：将氢氧化钠溶解在水中配成质量浓度为5％的溶液，将木粉浸泡在重量为其11倍的氢氧化钠溶液中，在50℃下搅拌处理15h后，再用水洗至中性并烘干；
将重量为干燥木粉2％的脂肪酸甲酯乙氧基化物用水配成质量浓度为4％的混合液，将脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合液喷洒在干燥后的木粉上，在700r/min的转速下搅拌27min，烘干水分，制得活化木粉；
(3)制备木塑复合材料：将苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按重量比为2:1的比例混合作为交联剂；
按重量份配比称取端羧基不饱和聚酯47kg、步骤(1)制得的端胺基聚酰胺酸7kg、交联剂17kg、步骤(2)制得的活化木粉28kg、过氧化甲乙酮0.6kg、环烷酸钴0.08kg、丙酮40kg和苯11kg，将端羧基不饱和聚酯、端胺基聚酰胺酸、交联剂、过氧化甲乙酮、环烷酸钴丙酮和苯混合并搅拌制成均匀胶液，将上述胶液与活化木粉混匀后，放入模具中，在室温下用22MPa的压力预压4min，再在140℃下，用22MPa的压力压合4min，冷却并脱模，在155℃固化1.3h，制得木塑复合材料。
测试发明木塑复合材料的性能一起进行对比试验，分为实验组1-3和对照组1-2，共5组；
其中实验组1-3测试实施例1-3的的木塑复合材料；
对照组1在制备木塑复合材料时加入的聚酰胺酸由双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚按摩尔比为1.05:1的比例制成，其他原料、原料的配比和制备方法与实施例1相同；
对照组2制备木塑复合时加入的木粉，未经过粗化活化处理，其他原料、原料的配比和制备方法与实施例1相同；
将上述各组的木塑复合材料制成测试样品并测试性能，性能测试包括吸水性测试和耐湿热老化性能测试，测试方法分别如下：
(1)吸水性测试：将木塑复合材料切割成长、宽和高分别为50mm×10mm×2mm的试样，浸泡在25℃、40℃和60℃的水浴中，测试材料达到饱和时的吸水率；
(2)耐湿热老化性能测试：按照ASTM-D638-03将木塑复合材料切割成Type V哑铃型试样，在沸水中煮沸后烘干，进行5个煮沸烘干循环处理后测试材料的拉伸强度下降率；
性能测试结果见下表所示：
表中，吸水率是指试样吸水达到饱和时的重量减去试样初始重量获得的差值与试样初始重量的百分比；
拉伸强度下降率是指试样水煮前后的拉伸强度之差与试样水煮前拉伸强度的百分比。
由表中结果可见，对照组1在制备木塑复合材料时加入的聚酰胺酸由双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚按摩尔比为1.05:1的比例制成，没有剩余胺基，对照组2制备木塑复合时加入的木粉，未经过粗化活化处理，对照组1-2的木塑复合材料与实验组1-3相比，吸水率更高，耐湿热性能明显下降，上述结果均说明，制备端胺基聚酰胺酸对不饱和聚酯树脂进行改性，对木粉表面用碱处理去杂质和表面粗化处理，并用含双键的脂肪酸甲酯乙氧基化物对木粉进行表面活化处理，制备的木塑复合材料能承受更大的力，不易吸湿，耐湿热性能优异。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种木塑复合材料，其特征在于，主要由下述重量份数的原料制成：端羧基不饱和聚酯40-54份、端胺基聚酰胺酸5-10份、交联剂15-20份、活化木粉25-30份、固化剂0.4-0.8份、促进剂0.05-0.1份和溶剂43-57份；
所述端胺基聚酰胺酸由双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚按摩尔比为1:1.05-1.1的比例溶解在二甲基甲酰胺中制成；
所述活化木粉是将木粉用质量浓度为3-6％的氢氧化钠溶液处理并干燥后，再用重量为干燥木粉1-3％的脂肪酸甲酯乙氧基化物进行活化处理制成。
2.根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述交联剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述促进剂为异辛酸钴或环烷酸钴。
5.根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述溶剂包括下述重量份数的原料：丙酮33-45份和苯10-12份。
6.权利要求1-5任一项所述木塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备端胺基聚酰胺酸：按摩尔比称取双酚A型二醚二酐和二氨基二苯醚，并分别溶解在二甲基甲酰胺中配成20-25％的溶液，在40-60℃下将双酚A型二醚二酐溶液按3-5mL/min的速率滴入二氨基二苯醚溶液中，滴加完成后继续搅拌15-20h，冷却出料，制得端胺基聚酰胺酸；
(2)木粉活化处理：将脂肪酸甲酯乙氧基化物用水配成质量浓度为3-5％的混合液，将木粉浸泡在重量为其9-12倍的氢氧化钠溶液中，在40-60℃下搅拌处理12-18h后，再用水洗至中性并烘干，按重量配比将脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合液喷洒在干燥后的木粉上，在600-800r/min的转速下搅拌25-30min，烘干水分，制得活化木粉；
(3)制备木塑复合材料：按重量份配比称取端羧基不饱和聚酯、步骤(1)制得的端胺基聚酰胺酸、交联剂、步骤(2)制成的活化木粉、固化剂、促进剂和溶剂，将端羧基不饱和聚酯、端胺基聚酰胺酸、交联剂、固化剂、促进剂和溶剂混合并搅拌制成均匀胶液，将上述胶液与活化木粉混匀后，放入模具中，在室温下用22-23MPa的压力预压3-5min，再在130-150℃下，用22-23MPa的压力压合3-5min，冷却并脱模，在150-160℃固化1-1.5h，制得木塑复合材料。
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