CN107383666A - 一种新型绝缘电缆材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一新型绝缘电缆材料的制备方法，MgAl2O4、SBA‑15纳米分子筛、多聚磷酸、乙烯基三甲氧基硅烷、不饱和树脂、苯乙烯一对苯二酚、氰尿酸三聚氰胺、α—甲基苯乙烯一丙烯睛、乙酰柠檬酸三丁脂为主要原料，通过MgAl2O4/SBA‑15纳米分子筛分子筛偶联化处理再进行多聚磷酸改性不饱和树脂有机改性,采用MgAl2O4材料,利用其优势空间结构,并与分子筛材料复合制备出绿色环保的绝缘电缆材料，本发明通过MgAl2O4/SBA‑15纳米分子筛分子筛偶联化处理再进行多聚磷酸改性不饱和树脂有机改性,采用MgAl2O4材料,利用其优势空间结构,并与分子筛材料复合,一部分可以产生较多的无机纳米绝缘成分,另一部分可以利用空间缺位结构,优化聚合物材料的成炭性能,提高工艺指数，具有优异的绝缘性。

Description

一种新型绝缘电缆材料的制备方法
技术领域
本发明本发明涉及一种新型绝缘电缆材料的制备方法，属于电缆设备领域。
背景技术
电力绝缘材料按国家标准规定绝缘材料的定义是“用来使器件在电气上绝缘的材料”。也就是能够阻止电流通过的材料。它的电阻率很高,通常在10^9～10^22Ω·m的范围内。如在电机中,导体周围的绝缘材料将匝间隔离并与接地的定子铁芯隔离开来,以保证电机的安全运行。目前电线电缆被广泛用于能量和信息的传递,用传统高分子材料制成的电线电缆的绝缘层或护套,在使用过程中很容易因线路发热量过大或短路等原因而燃烧,引起火灾，而欧盟、美国等不少区域对电器、电线类产品中重金属、联苯类化合物等做了限制，目前许多电缆绝缘材料不能承受高温,且在燃烧时因会释放出二嚷英,污染环境,并威胁人体健康，因此对环境友好的电线电缆绝缘材料将是一种发展趋势。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型绝缘电缆材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的绝缘效果。
1、一种新型绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
所述的偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取、1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h。然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、取10份上述得到的MgAl2O4粉末和30份SBA-15沸石分子筛混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛；
步骤3、将上述MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为 1：15，超声分散
1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
所述的多聚磷酸改性不饱和树脂制备方法如下：
步骤1、称量18Kg多聚磷酸于三颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械搅
拌器,通入氮气,5min后加入1mol的MAH-g-EVA,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入1.8Kg五氧化二磷,同时开始搅拌升温,升温至200℃,在该温度下反应20h；
步骤2、待反应体系温度冷却至150℃后,倒入去离子水中,反复洗涤去除多聚磷酸，之后将产物倒入5L质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中搅拌,得到预聚物；
步骤3、将34份苯乙烯一对苯二酚溶液加入到密闭带有热水加套的容器中,向容器中加入2.5份三聚磷酸钠分散剂,开启搅拌器,一分钟内转速提高至500r/min,机械搅拌分散5min；
步骤4、然后向容器中加入17份上述所得预聚物,在80℃下,三分钟内转速提高至1500r/min,机械搅拌分散90min，在80℃下,采用超声波分散5min；
步骤5、把上述所得溶液在常温下,抽真空后,溶液中不再有明显气泡溢出,停止抽真空，将抽完真空的树脂,浇注到模具中,一起放入鼓风烘箱,70℃/1h,直接升温130℃共30min后,自然冷却取出得到多聚磷酸改性不饱和树脂。
有益效果：本发明制备的新型绝缘材料，将MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛分子筛偶联化处理再进行多聚磷酸改性不饱和树脂有机改性, 采用MgAl2O4材料,利用其优势空间结构,并与分子筛材料复合,一部分可以产生较多的无机纳米绝缘成分,另一部分可以利用空间缺位结构,优化聚合物材料的成炭性能,提高工艺指数,有利于绝缘材料的全面覆盖,大幅提高绝缘性能；多聚磷酸破坏了不饱和树脂弹性体中的氢键,并且不饱和树脂弹性体中的羟基与多聚磷酸中的α—H形成了新的氢键, 增强了不饱和树脂弹性体和多聚磷酸之间的结合力,使两者具有很好的相容性,提高了复合材料的冲击性能、热稳定性和绝缘性。
具体实施方式
实施例1
一种新型绝缘电缆材料的制备方法，\包括以下步骤：
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
所述的偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取、1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h,然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、取10份上述的MgAl2O4粉末和30份SBA-15沸石分子筛混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛；
步骤3、将上述MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为 1：15，超声分散
1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
所述的多聚磷酸改性不饱和树脂制备方法如下：
步骤1、称量18Kg多聚磷酸于三颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械搅
拌器,通入氮气,5min后加入1mol的MAH-g-EVA,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入1.8Kg五氧化二磷,同时开始搅拌升温,升温至200℃,在该温度下反应20h；
步骤2、待反应体系温度冷却至150℃后,倒入去离子水中,反复洗涤去除多聚磷酸，之后将产物倒入5L质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中搅拌,得到预聚物；
步骤3、将34份苯乙烯一对苯二酚溶液加入到密闭带有热水加套的容器中,向容器中加入2.5份三聚磷酸钠分散剂,开启搅拌器,一分钟内转速提高至500r/min,机械搅拌分散5min；
步骤4、然后向容器中加入17份上述所得预聚物,在80℃下,三分钟内转速提高至1500r/min,机械搅拌分散90min，在80℃下,采用超声波分散5min；
步骤5、把上述所得溶液在常温下,抽真空后,溶液中不再有明显气泡溢出,停止抽真空，将抽完真空的树脂,浇注到模具中,一起放入鼓风烘箱,70℃/1h,直接升温130℃共30min后,自然冷却取出得到多聚磷酸改性不饱和树脂。
实施例2
称取30份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、100份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例3
称取25份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、40份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例4
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、16份氰尿酸三聚氰胺、30份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例5
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、10份乙烯基三甲氧基硅烷、50份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例6
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、20份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、10份乙酰柠檬酸三丁脂、18份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例7
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、10份乙烯基三甲氧基硅烷、30份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、2份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例8
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、6份氰尿酸三聚氰胺、6份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例9
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、14份乙烯基三甲氧基硅烷、34份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、1份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例10
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、20份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、10份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、25份乙酰柠檬酸三丁脂、1份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例11
称取30份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、30份有机改性蒙脱土、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
所述的有机改性纳米蒙脱土制备方法如下：
将10份蒙脱土加入份去1000份去离子水中,调节PH=10,搅拌50min,加入9份阳离子表面活性剂和6份阴离子表面活性剂,搅拌升温至75℃,搅拌保温2h,降温后离心分离,在100℃下烘干,冷却后粉碎过筛到插层改性蒙脱土，将得到的插层改性蒙脱土加入到装有5.4份四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂和90份丙酮的烧瓶中,加热至50℃,搅拌反应1.5h,挥发丙酮、冷却、干燥、过筛得到所述有机改性蒙脱土。
对照例1
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤1中，分别称取0.1molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤1中，分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、0.1molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液，，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤1中，调节PH=6，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤1中，调节PH=12，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤2中，将10份SBA-15沸石分子筛粉末与得到的MgAl2O4粉末混合，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备的步骤3中，硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷占介孔分子筛重量的35%，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：多聚磷酸改性不饱和树脂制备的步骤1中，加入0.1mol的MAH-g-EVA,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入1.0Kg五氧化二磷，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：多聚磷酸改性不饱和树脂制备的步骤1中，加入2mol的MAH-g-EVA,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入0.5Kg五氧化二磷，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：多聚磷酸改性不饱和树脂制备的4中，加入14份苯乙烯一对苯二酚溶液和34份步骤2所得预聚物，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：多聚磷酸改性不饱和树脂制备的4中，加入48份苯乙烯一对苯二酚溶液和12份步骤2所得预聚物，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的绝缘材料分别进行性能检测，
拉伸性能：拉伸强度及断裂伸长率根据JIS K6251进行测定。
体积电阻率：按GB/15662-1995标准测定20℃下的电阻率。
测试结果
实验结果表明本发明提供的纳米绝缘材料具有良好的绝缘效果，材料在标准测试条件下，拉伸强度一定，体积电阻率越高，说明绝缘效果越好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，电阻率率均超过了10.0x1014Ω.M，分别纳米绝缘材料中各个原料组成的配比，对材料的绝缘性能均有不同程度的影响，在偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛和多聚磷酸改性不饱和树脂配比为6：5，其他配料用量固定时，绝缘效果最好；值得注意的是实施例11加入改性纳米蒙脱土，绝缘效果得到大幅度提高，说明纳米蒙脱土对填料结构的绝缘性能有出乎意料的优化作用；对照例1至对照例4改变了Mg（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O配比和混合液PH，绝缘效果明显下降，说明两种金属盐的用量及酸碱性对MgAl2O4的合成产生重要影响；对照例5到对照例6改变SBA-15和 MgAl2O4粉末混合比，效果也不好，说明两者的用量对分子筛的结构改性有重要作用；对照例7和例8改变了预聚物合成原料的配比，绝缘效果明显降低，说明的MAH-g-EVA和五氧化二磷对树脂改性影响很大；对照例9和例10，改变了预聚物的用量，效果依然不好，说明酸预聚物过多过少都会影响树脂的绝缘性；因此使用本发明制备的新型纳米绝缘材料有良好的的绝缘效果。

Claims (3)

1.一种新型绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称取60份偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛、50份多聚磷酸改性不饱和树脂、36份氰尿酸三聚氰胺、60份乙烯基三甲氧基硅烷、60份α—甲基苯乙烯一丙烯睛、12份乙酰柠檬酸三丁脂、8份甲基乙烯基硅橡胶,
将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
2.根据权利要求1所述一种新型绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于，
所述的偶联化MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取、1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性;80一100℃烘箱中烘干10h;
然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、 取10份上述得到的MgAl2O4粉末和30份SBA-15沸石分子筛混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛；
步骤3、 将上述MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为 1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/SBA-15纳米分子筛。
3.根据权利要求1所述一种新型绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于,所述的多聚磷酸改性不饱和树脂制备方法如下：
步骤1、称量18Kg多聚磷酸于三颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械搅
拌器,通入氮气,5min后加入1mol的MAH-g-EVA,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入1.8Kg五氧化二磷,同时开始搅拌升温,升温至200℃,在该温度下反应20h；
步骤2、待反应体系温度冷却至150℃后,倒入去离子水中,反复洗涤去除多聚磷酸，之后将产物倒入5L质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中搅拌,得到预聚物；
步骤3、将34份苯乙烯一对苯二酚溶液加入到密闭带有热水加套的容器中,向容器中加入2.5份三聚磷酸钠分散剂,开启搅拌器,一分钟内转速提高至500r/min,机械搅拌分散5min；
步骤4、然后向容器中加入17份上述所得预聚物,在80℃下,三分钟内转速提高至1500r/min,机械搅拌分散90min，在80℃下,采用超声波分散5min；
步骤5、把上述所得溶液在常温下,抽真空后,溶液中不再有明显气泡溢出,停止抽真空，将抽完真空的树脂,浇注到模具中,一起放入鼓风烘箱,70℃/1h,直接升温130℃共30min后,自然冷却取出得到多聚磷酸改性不饱和树脂。
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