CN109370168A - 一种无机纳米粒子增强阻燃pbt及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机纳米粒子增强阻燃PBT及其制备方法。按重量份数计，本发明的无机纳米粒子增强阻燃PBT包含PBT 50～65份，阻燃剂10～15份，无机纳米粒子25～30份，抗氧剂0.1～0.4份，增韧剂3～5份。本发明所使用的阻燃剂无卤，无毒，符合绿色环保的环境理念；纳米粒子在体系中分散良好，起到晶核的作用，使得PBT基体的结晶更加规整，一定程度上提高力学性能；无机纳米粒子在增强材料的同时也避免了传统玻纤增强PBT在高填充时的浮纤现象，使复合材料具有良好的表面外观。

Description

一种无机纳米粒子增强阻燃PBT及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体是涉及一种无机纳米粒子增强阻燃PBT及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，由对苯二甲酸与丁二醇酯化反应制得。PBT是一种乳白色不透明半结晶型聚合物，其分子链具有高度几何规整性与刚性。PBT的结晶速率、结晶度及熔点均较高，其成型性、耐候性、电性能、加工性能均较好，在汽车、电子电器和光纤包覆等领域有广泛的应用。近年来，随着电子电器以及汽车等产业的快速发展，我国PBT市场需求量逐年稳步增长，2017年，我国对PBT的需求量达到约35万吨。但是，PBT是一种易燃的高分子材料，其极限氧指数约为20，在空气中离火不能自熄，垂直燃烧等级只能达到HB等级，而汽车、电子电器和机械等大规模应用PBT的领域存在各种火灾风险，对PBT阻燃性能的要求越来越高，因此，对PBT的阻燃改性具有重要的意义。
中国发明专利CN201510820955.6公开了一种玻纤增强阻燃PBT组合物，包括如下组分：PBT树脂35份-71份；阻燃剂5份-30份；玻璃纤维5份-50份，该发明可使PBT达到较好的阻燃效果，但该发明中玻纤在基体中含量过高，对PBT的力学性能有一定的影响。
中国发明专利CN201510528383.4公开了一种高抗冲阻燃PBT/PC合金材料及其制备方法，高抗冲阻燃PBT/PC合金材料包含以下重量百分比的配方组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯45-54％、聚碳酸酯20-35％、含溴聚碳酸酯齐聚物5-8％、磷酸酯齐聚物3-6％、聚硅氧烷0.1-1％、增韧剂7-10％、酯交换抑制剂0.1-0.5％、抗氧化剂0.1-1％，此发明的高抗冲阻燃PBT/PC合金材料的阻燃性能大大提高，且制备方法工艺简单，条件易控，成本低廉，但此发明中采用溴聚碳酸酯齐聚物作为阻燃添加剂，含有卤元素，燃烧过程中会释放出有毒气体，对人体健康造成威胁，对环境也造成较大的污染，不符合绿色环保的理念。
发明内容
本发明为了克服上述背景技术的不足，提供了一种无机纳米粒子增强阻燃PBT及其制备方法。本发明采用磷氮协同复配阻燃剂阻燃PBT，通过加入无机纳米粒子来增强阻燃，制得的阻燃PBT复合材料可达UL-94 1.60mmV-0等级。
为达到本发明的目的，按重量份数计，本发明的无机纳米粒子增强阻燃PBT包含PBT 50～65份，阻燃剂10～15份，无机纳米粒子25～30份，抗氧剂0.1～0.4份，增韧剂3～5份。
进一步的，所述PBT为注塑级树脂，树脂的粘度为0.7～1.5Pa.s。
进一步的，所述阻燃剂包括主阻燃剂和阻燃协效剂，主阻燃剂为β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、二乙基次磷酸铝或氨基三亚甲基膦酸钠、植酸钠中的一种，阻燃协效剂为三聚氰胺磷酸盐，主阻燃剂和阻燃协效剂重量比为3:1。
进一步的，所述无机纳米粒子为纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、纳米碳酸钙或纳米二氧化硅中的一种或多种。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂300中的一种。
进一步的，所述增韧剂为AX8900、PTW、KM-355P或GMA-POE中的一种。
进一步的，本发明还提供了一种上述无机纳米粒子增强阻燃PBT的制备方法，该方法包含以下步骤：将PBT、阻燃剂加入到混合机中搅拌，再倒入抗氧剂和增韧剂，混合，从双螺杆主喂料口加入挤出，无机纳米粒子从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT。
进一步的，所述PBT和阻燃剂在混合机中搅拌时间为3min～5min。
进一步的，所述抗氧剂和增韧剂倒入后混合时间为0.5～1.5min，例如1min。
进一步的，所述挤出步骤中挤出温度为220～250℃，真空度为0.05～0.10MPa，螺杆转数为350～450r/min，例如400r/min。
本发明所使用的阻燃剂无卤，无毒，符合绿色环保的环境理念；纳米粒子在体系中分散良好，起到晶核的作用，使得PBT基体的结晶更加规整，一定程度上提高力学性能；无机纳米粒子在增强材料的同时也避免了传统玻纤增强PBT在高填充时的浮纤现象，使复合材料具有良好的表面外观。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
将55份PBT树脂，12份二乙基次磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.30份抗氧剂1010，3份增韧剂AX8900，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，30份纳米碳酸钙从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例2
将55份PBT树脂、12份氨基三亚甲基膦酸钠、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.30份抗氧剂245，3份增韧剂PTW，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，30份纳米二氧化钛从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例3
将60份PBT树脂、12份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.30份抗氧剂300，3份增韧剂KM-355P，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，25份纳米蒙脱土从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例4
将60份PBT树脂、15份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.30份抗氧剂300，3份增韧剂GMA-POE，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，25份纳米蒙脱土从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例5
将65份PBT树脂、10份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.30份抗氧剂1010，3份增韧剂KM-355P，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，25份纳米蒙脱土从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例6
将55份PBT树脂、12份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.40份抗氧剂300，4份增韧剂GMA-POE，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，30份纳米蒙脱土从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例7
将60份PBT树脂、12份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.20份抗氧剂245，4份增韧剂KM-355P，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，25份纳米二氧化硅从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
实施例8
将50份PBT树脂、15份β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、三聚氰胺磷酸盐重量比为3:1混合成的阻燃剂，在高速混合机中混合3min，最后倒入0.25份抗氧剂300，5份增韧剂KM-355P，混合1min，从双螺杆主喂料口加入挤出，挤出温度为220～250℃，真空度为0.07MPa，螺杆转数为400r/min，30份纳米蒙脱土从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT材料。
效果实施例
为了说明本发明制备的阻燃PBT复合材料能够应用于汽车，电子电器行业，根据GB1033-1986、GB/T2408-2008、GB/T1040.2-2006、GB/T1843-2008测试实施例1-8所得复合材料的密度、垂直燃烧等级以及拉伸、冲击强度，测试结果如下表。
表1各实施例产品性能测试结果
由上表1可知，本发明PBT复合材料的阻燃性能得到很大提高，添加阻燃剂的质量分数为10份即可使PBT复合材料达到UL-94V-0等级。可以看出与未经无机纳米粒子增强的纯的PBT相比，经过无机纳米粒子增强的PBT复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度均有较大提高，而且本发明制备的阻燃PBT复合材料在提高了PBT复合材料的阻燃性能的同时未对其力学性能造成影响。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，按重量份数计，该无机纳米粒子增强阻燃PBT包含PBT 50～65份，阻燃剂10～15份，无机纳米粒子25～30份，抗氧剂0.1～0.4份，增韧剂3～5份。
2.根据权利要求1所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，所述PBT为注塑级树脂，树脂的粘度为0.7～1.5Pa.s。
3.根据权利要求1所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，所述阻燃剂包括主阻燃剂和阻燃协效剂，主阻燃剂为β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸锌、二乙基次磷酸铝或氨基三亚甲基膦酸钠、植酸钠中的一种，阻燃协效剂为三聚氰胺磷酸盐，主阻燃剂和阻燃协效剂重量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，所述无机纳米粒子为纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、纳米碳酸钙或纳米二氧化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂300中的一种。
6.根据权利要求1所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT，其特征在于，所述增韧剂为AX8900、PTW、KM-355P或GMA-POE中的一种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：将PBT和阻燃剂加入到混合机中搅拌，再倒入抗氧剂和增韧剂，混合，从双螺杆主喂料口加入挤出，无机纳米粒子从双螺杆的侧喂料口加入，经水冷切粒包装制得无机纳米粒子增强阻燃PBT。
8.根据权利要求7所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT的制备方法，其特征在于，所述PBT和阻燃剂在混合机中搅拌时间为3min～5min。
9.根据权利要求7所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂和增韧剂倒入后混合时间为0.5～1.5min，例如1min。
10.根据权利要求7所述的无机纳米粒子增强阻燃PBT的制备方法，其特征在于，所述挤出步骤中挤出温度为220～250℃，真空度为0.05～0.10MPa，螺杆转数为350～450r/min，例如400r/min。
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