CN114456680A - 一种阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及粉末涂料技术领域，具体公开了一种阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法。阻燃抗静电粉末涂料的原料包括如下重量份的组分：环氧树脂120‑140份，固化剂20‑30份，改性填料50‑70份，表面活性剂3‑5份，植酸6‑10份，湿润助剂8‑12份，阻燃剂0.4‑0.8份，抗静电剂0.1‑0.3份，改性填料为表面接枝有机链段的无机粉末，改性填料表面接枝的有机链段带有氨基。本申请植酸与改性填料表面携带的氨基结合形成了植酸盐，植酸盐能够提高粉末涂料的导电性，因此有助于进一步提高粉末涂料的抗静电效果。

Description

一种阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及粉末涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体状态下的树脂和对应的树脂固化剂为主要有效成分，再在此基础上选择性添加填料、助剂(或颜料)得到的固体粉末，是一种区别于传统液体涂料的新型固体涂料。粉末涂料具有无溶剂污染、成膜效率高、生产能耗低等诸多优点，因此在工业生产领域和建筑装修领域得到了广泛的应用。
相关技术中有一种阻燃抗静电粉末涂料，包括如下组分:环氧树脂120-140份，固化剂20-30份，无机填料50-70份，阻燃剂8-12份，抗静电剂4-6份，无机填料为二氧化硅粉末。相关技术中的阻燃抗静电粉末涂料按照以下方法制备：将环氧树脂、固化剂、填料以及抗静电剂混合均匀，然后在机腔温度为120℃的螺杆挤出机中挤出造粒，再对造粒产物进行粉碎，得到阻燃抗静电粉末涂料。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中的阻燃抗静电粉末涂料虽然使用抗静电剂改善了粉末涂料的抗静电效果，但是由于无机填料自身的导电性能较差，因此抗静电剂对粉末涂料的抗静电性能产生的改善有限，不利于进一步提高粉末涂料的抗静电性能。
发明内容
相关技术中，无机填料自身的导电性能较差，不利于进一步改善粉末涂料的抗静电性能。为了改善这一缺陷，本申请提供一种阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种阻燃抗静电粉末涂料，采用如下的技术方案：
一种阻燃抗静电粉末涂料，所述阻燃抗静电粉末涂料的原料包括如下重量份的组分：环氧树脂120-140份，固化剂20-30份，改性填料50-70份，表面活性剂3-5份，植酸6-10份，湿润助剂8-12份，阻燃剂0.4-0.8份，抗静电剂0.1-0.3份，所述改性填料为表面接枝有机链段的无机粉末，所述改性填料表面接枝的有机链段带有氨基。
通过采用上述技术方案，本申请与相关技术相比，减少了阻燃剂和抗静电剂的用量，并且选用表面接枝了有机链段、有机链段带有氨基的改性填料代替相关技术中的填料，同时还在配方体系中加入了植酸和湿润助剂。植酸与改性填料表面携带的氨基结合形成了植酸盐，植酸盐能够提高粉末涂料的导电性，因此有助于进一步提高粉末涂料的抗静电效果。
当本申请的粉末涂料形成的涂层受到火焰的灼烧时，植酸盐受热分解产生的磷酸对环氧树脂进行脱水炭化，使涂层表面转化为炭化膜。炭化膜形成之后，磷酸覆盖在炭化膜表面，并和炭化膜共同对空气进行隔离，从而还实现了阻燃效果，减少了因降低阻燃剂含量导致粉末涂料的阻燃性能下降的可能。
在本申请的粉末涂料中，湿润助剂增加了粉末涂料的吸湿性。在粉末涂料形成的涂层中，涂层借助湿润助剂吸收的水分对植酸盐进行湿润，并使得植酸盐发生电离，植酸盐的电离产物增加了涂层的导电性。通过提升涂层的导电性，使得涂层难以积蓄静电，从而实现了抗静电效果。
作为优选，所述阻燃抗静电粉末涂料的原料包括如下重量份的组分：环氧树脂125-135份，固化剂23-27份，改性填料55-65份，表面活性剂3.5-4.5份，湿润助剂9-11份，阻燃剂0.5-0.7份，抗静电剂0.15-0.25份。
通过采用上述技术方案，优化了阻燃抗静电粉末的涂料，有助于改善粉末涂料的抗静电效果和阻燃效果。
作为优选，所述改性填料按照如下方法制备：
(1)将无机粉末、硅溶胶以及明胶混合，然后在水浴加热条件下加热至明胶完全溶解，得到混合液并静置；
(2)静置结束后，对混合液进行冷冻干燥，得到改性填料。
通过采用上述技术方案，本申请先通过水浴加热将明胶溶解在无机粉末和硅溶胶的混合液中，硅溶胶中的纳米二氧化硅粒子先与无机粉末结合，然后明胶再作为有机链段与无机粉末表面的纳米二氧化硅粒子结合。由于明胶中含有氨基，因此当对混合液进行冷冻干燥之后，得到了表面接枝了有机链段、且有机链段含有氨基的无机颗粒，完成了对改性填料的制备。
作为优选，所述改性填料的配方中包括如下重量份的原料：无机粉末80-100份，硅溶胶120-140份，明胶30-50份。
通过采用上述技术方案，优选了改性填料的原料配比，有助于改善粉末涂料的抗静电效果和阻燃效果。
作为优选，所述改性填料的配方中还包括重量份为2.4-2.8份的明胶酶，所述明胶酶在制备改性填料的步骤(1)中与无机粉末、硅溶胶以及明胶共同混合。
通过采用上述技术方案，在添加明胶酶之后，明胶酶对明胶的水解进行促进。通过促进明胶的水解，明胶中的一部分肽键转化为游离的氨基和羧基，从而增大了改性填料中的氨基含量，提高了植酸与氨基反应形成的植酸盐总量，有助于改善粉末涂料的抗静电效果。
作为优选，所述无机粉末为二氧化硅粉末或膨润土粉末。
通过采用上述技术方案，二氧化硅粉末和膨润土粉末均可用于制备改性填料，其中膨润土粉末具有较佳的吸湿性能。由膨润土制备的改性填料能够协助粉末涂料制成的涂层吸收空气中的水分，使涂层表面的湿度提高，有助于改善粉末涂料及其涂层的抗静电效果。当涂层受到火焰灼烧时，膨润土释放的水分转化为水蒸气，对空气进行稀释，从而增大了涂层发生燃烧的难度，提高了粉末涂料及其涂层的阻燃效果。
作为优选，所述表面活性剂选用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
通过采用上述技术方案，在选用表面活性剂时，若表面活性剂为离子型表面活性剂，则表面活性剂还能够增大粉末涂料的导电性，从而提高了粉末涂料及其制备的涂层传导静电的能力，提高了粉末涂料及其涂层的抗静电效果。
作为优选，所述表面活性剂选用离子型表面活性剂，所述离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂。
通过采用上述技术方案，十二烷基硫酸钠和十二烷基硫酸锂均可作为离子型表面活性剂使用，其中十二烷基硫酸锂提供的阳离子为锂离子，锂离子与钠离子相比离子半径更小，因此锂离子的扩散能力更强。选用十二烷基硫酸锂作为离子型表面活性剂时，粉末涂料及其抗静电性能更好。
作为优选，所述湿润助剂为淀粉或壳聚糖。
通过采用上述技术方案，淀粉和壳聚糖均可作为湿润助剂，并且淀粉和壳聚糖在受到火焰灼烧时均可与植酸分解产生的磷酸发生炭化反应，并转化为炭化膜的一部分，从而增加了炭化膜的致密度，提高了粉末涂料及其涂层的阻燃效果。此外，由于壳聚糖中还含有氨基，因此壳聚糖也能够与植酸反应形成植酸盐，因此选用壳聚糖作为湿润助剂更有助于提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能。
第二方面，本申请提供一种阻燃抗静电粉末涂料的制备方法，采用如下的技术方案。
一种阻燃抗静电粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性填料、表面活性剂、植酸混合均匀后静置，得到酸化改性填料；
(2)将酸化改性填料、环氧树脂、固化剂、阻燃剂、抗静电剂以及湿润助剂混合均匀，并进行挤出造粒，然后再对造粒产物进行粉碎，得到阻燃抗静电粉末涂料。
通过采用上述技术方案，本申请的方法首先使用植酸和表面活性剂对改性填料进行酸化处理，使植酸和改性填料表面的氨基结合形成植酸盐，得到酸化改性填料，然后以酸化改性填料、环氧树脂、固化剂、表面活性剂、阻燃剂、抗静电剂以及湿润助剂为原料，通过挤出造粒和粉碎处理得到了粉末涂料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过植酸和改性填料表面的氨基反应，使植酸与改性填料表面携带的氨基结合形成了植酸盐，植酸盐能够提高粉末涂料的导电性，有助于进一步提高粉末涂料的抗静电效果。粉末涂料制成的涂层受到火焰灼烧时，植酸的有机链段受到分解，新生成的磷酸对涂层中的有机链段进行炭化，磷酸和有机链段炭化后生成的炭化膜提高了粉末涂料及其涂层的阻燃效果。
2、本申请中优选淀粉和壳聚糖作为湿润助剂，淀粉和壳聚糖不仅能够作为湿润助剂吸收空气中的水分，提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能，而且还能够在受到火焰灼烧时发生炭化，从而增大了磷酸促升的炭化膜对空气的隔离效果，有助于改善粉末涂料及其涂层的阻燃效果。此外，壳聚糖含有的氨基也能够与植酸反应形成植酸盐，因此选用壳聚糖作为湿润助剂时，粉末涂料及其涂层的抗静电性能更好。
3、本申请的方法，首先使用植酸和表面活性剂对改性填料进行酸化处理，使植酸和改性填料表面的氨基结合形成植酸盐，得到酸化改性填料，再将酸化改性填料与其余原料混合，通过挤出造粒和粉碎处理得到了粉末涂料。
具体实施方式
以下结合实施例和制备例对本申请作进一步详细说明。
本申请制备例中使用的原料均可通过市售获得，其中，二氧化硅粉末和膨润土粉末的平均粒径为320μm。
改性填料的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本申请中，改性填料按照以下方法制备：
(1)将80kg无机粉末、120kg含水80％的硅溶胶以及30kg明胶混合，然后在65℃的水浴加热条件下加热至明胶完全溶解，得到混合液并静置2h；本步骤中，无机粉末为二氧化硅粉末；
(2)静置结束后，在-40℃对混合液进行冷冻干燥，得到改性填料。
如表1，制备例1-5的不同之处在于改性填料的原料配比不同。
表1
样本 无机粉末/kg 硅溶胶/kg 明胶/kg
制备例1 80 120 30
制备例2 85 125 35
制备例3 90 130 40
制备例4 95 135 45
制备例5 100 140 50
制备例6
本制备例与制备例3的不同之处在于，制备改性填料步骤(1)中，将2.4kg明胶酶与无机粉末、硅溶胶以及明胶共同混合。
如表2，制备例6-10的不同之处在于明胶酶的用量不同。
表2
样本 制备例6 制备例7 制备例8 制备例9 制备例10
明胶酶/kg 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8
制备例11
本制备例与制备例8的不同之处在于，无机粉末选用膨润土粉末。
实施例
本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得。
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中阻燃抗静电粉末涂料按照以下步骤制备：
(1)将50kg制备例1的改性填料、3kg表面活性剂、6kg植酸混合均匀后静置，得到酸化改性填料；本步骤中，表面活性剂为单硬脂酸甘油酯；
(2)将酸化改性填料、120kg环氧树脂、20kg固化剂、0.4kg阻燃剂、0.1kg抗静电剂以及8kg湿润助剂混合均匀，并在机腔温度为120℃的螺杆挤出机中进行挤出造粒，然后再对造粒产物进行粉碎，得到阻燃抗静电粉末涂料；本步骤中，固化剂为三乙烯四胺，阻燃剂为氢氧化铝，抗静电剂为四溴双酚，湿润助剂为淀粉。
如表3,实施例1-5的不同之处主要在于阻燃抗静电粉末涂料的原料配比不同。
表3
Figure BDA0003531751230000061
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于，改性填料为制备例2的改性填料。
如表4，实施例6-15与实施例3的不同之处在于改性填料的制备例不同。
表4
样本 改性填料的制备例 样本 改性填料的制备例
实施例6 制备例2 实施例11 制备例7
实施例7 制备例3 实施例12 制备例8
实施例8 制备例4 实施例13 制备例9
实施例9 制备例5 实施例14 制备例10
实施例10 制备例6 实施例15 制备例11
实施例16
本实施例与实施例15的不同之处在于，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实施例17
本实施例与实施例16的不同之处在于，表面活性剂为十二烷基硫酸锂。
实施例18
本实施例与实施例17的不同之处在于，湿润助剂为壳聚糖。
对比例
对比例1
本对比例中，固化剂为三乙烯四胺，阻燃剂为氢氧化铝，抗静电剂为四溴双酚，填料为二氧化硅粉末。
一种阻燃抗静电粉末涂料，按照如下方法制备：将130kg环氧树脂、25kg固化剂、60kg填料、10kg阻燃剂以及5kg抗静电剂混合均匀，然后在机腔温度为120℃的螺杆挤出机中挤出造粒，再对造粒产物进行粉碎，得到阻燃抗静电粉末涂料。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，阻燃抗静电粉末涂料的配方体系中不包括表面活性剂。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，阻燃抗静电粉末涂料的配方体系中不包括湿润助剂。
性能检测试验方法
参照《GB/T15662-1995》对抗静电粉末制备的涂层进行体积电阻率的检测，检测结果见表5；参照《GB/T 2408-2008》对抗静电粉末制备的涂层进行燃烧测试，以极限氧指数对阻燃效果进行表征，检测结果见表5。
表5
Figure BDA0003531751230000071
结合实施例1-5和对比例1并结合表5可以看出，实施例1-5测得的极限氧指数均高于对比例1，而体积电阻率均低于对比例1，说明在本申请的抗静电粉末涂料中，一方面植酸盐能够在湿润助剂的协助下提高粉末涂料的导电性，另一方面，植酸盐受热分解产生的磷酸对环氧树脂进行脱水炭化，通过形成炭化膜和磷酸的覆盖对空气进行了隔离，起到了阻燃效果，因此本申请实施例1-5制备的粉末涂料及其涂层与对比例1相比具有更好的阻燃性能和抗静电性能。
结合实施例3和对比例2并结合表5可以看出，实施例3测得的极限氧指数高于对比例2，说明在未添加表面活性剂时，粉末涂料的成型效果不佳，在进行燃烧试验时炭化膜对空气的隔离效果下降，并导致了涂层抗静电性能的下降。
结合实施例3和对比例3并结合表5可以看出，实施例3测得的体积电阻率低于对比例3，说明对比例3中由于未添加湿润助剂，因此粉末涂料及其涂层的吸湿性下降，使得涂层更容易积累静电，导致对比例3测得的体积电阻率高于实施例3。
结合实施例3和实施例6-9并结合表5可以看出，在制备例1-5中，制备例3制备的改性填料更有助于提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能和阻燃性能。
结合实施例7、实施例10-14并结合表5可以看出，实施例10-14测得的极限氧指数与实施例7之间差距不明显，但是实施例10-14测得的体积电阻率均低于实施例7，说明明胶酶通过促进明胶的水解，使得明胶中的一部分肽键转化为游离的氨基和羧基，从而增大了改性填料表面的氨基含量，提高了植酸与氨基反应形成的植酸盐总量，有助于提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能。
结合实施例12、实施例15并结合表5可以看出,实施例15测得的极限氧指数高于实施例12，且实施例15测得的体积电阻率低于实施例12，说明在制备改性填料时选用膨润土粉末一方面使涂层表面的湿度提高，另一方面还利用膨润土在高温下释放水分的特点，利用高温下产生的水蒸气对空气进行了稀释，从而增大了涂层发生燃烧的难度，有助于进一步改善粉末涂料及其涂层的抗静电性能和阻燃性能。
结合实施例15、实施例16-17并结合表5可以看出，实施例16-17测得的体积电阻率均低于实施例15，说明选用离子型表面活性剂代替非离子型表面活性剂能够增大粉末涂料的导电性，从而提高了粉末涂料及其制备的涂层传导静电的能力，有助于提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能。实施例17测得的体积电阻率低于实施例16，说明十二烷基硫酸锂更有助于提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能。
结合实施例17、实施例18并结合表5可以看出，实施例18测得的体积电阻率低于实施例17，而极限氧指数高于实施例17，说明选用壳聚糖代替淀粉作为湿润助剂后，一方面增加了炭化膜的致密度，另一方面利用壳聚糖分子中的氨基与植酸反应形成了植酸盐，有助于进一步提高粉末涂料及其涂层的抗静电性能和阻燃性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述阻燃抗静电粉末涂料的原料包括如下重量份的组分：环氧树脂120-140份，固化剂20-30份，改性填料50-70份，表面活性剂3-5份，植酸6-10份，湿润助剂8-12份，阻燃剂0.4-0.8份，抗静电剂0.1-0.3份，所述改性填料为表面接枝有机链段的无机粉末，所述改性填料表面接枝的有机链段带有氨基。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述阻燃抗静电粉末涂料的原料包括如下重量份的组分：环氧树脂125-135份，固化剂23-27份，改性填料55-65份，表面活性剂3.5-4.5份，湿润助剂9-11份，阻燃剂0.5-0.7份，抗静电剂0.15-0.25份。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述改性填料按照如下方法制备：
（1）将无机粉末、硅溶胶以及明胶混合，然后在水浴加热条件下加热至明胶完全溶解，得到混合液并静置；
（2）静置结束后，对混合液进行冷冻干燥，得到改性填料。
4.根据权利要求3所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述改性填料的配方中包括如下重量份的原料：无机粉末80-100份，硅溶胶120-140份，明胶30-50份。
5.根据权利要求4所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述改性填料的配方中还包括重量份为2.4-2.8份的明胶酶，所述明胶酶在制备改性填料的步骤（1）中与无机粉末、硅溶胶以及明胶共同混合。
6.根据权利要求4所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述无机粉末为二氧化硅粉末或膨润土粉末。
7.根据权利要求1所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述表面活性剂选用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述表面活性剂选用离子型表面活性剂，所述离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂。
9.根据权利要求8所述的阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于，所述湿润助剂为淀粉或壳聚糖。
10.根据权利要求1-9任一所述的阻燃抗静电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性填料、表面活性剂、植酸混合均匀后静置，得到酸化改性填料；
（2）将酸化改性填料、环氧树脂、固化剂、阻燃剂、抗静电剂以及湿润助剂混合均匀，并进行挤出造粒，然后再对造粒产物进行粉碎，得到阻燃抗静电粉末涂料。
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