CN108440874A - 一种改性树脂基工程塑料的制备方法 - Google Patents

一种改性树脂基工程塑料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性树脂基工程塑料的制备方法，属于塑料制备技术领域。首先将聚氯乙烯和聚酰胺树脂混合得到混合树脂，利用三氧化二锑和红磷对混合树脂进行改性，再利用浓硫酸溶液对石墨粉末进行改性，将其与乙酸酐、高锰酸钾共混，在高温的条件下制备得到膨胀石墨粉末，同时膨胀后的石墨粉末是膨胀体系中的碳源，又是绝热层，能够起到明显的隔热作用，本发明向树脂基材中加入钢纤维，在钢纤维之间会有交错的树脂基材分子链连接，将其作为填料对工程塑料进行改性，继续向工程塑料坯体中涂抹一层椰子油，防止腐蚀进一步发生，延长工程塑料的使用寿命，配方稳定性好，具有长效抑制腐蚀能力，从而提高工程塑料的耐腐蚀性，具有广泛的有应用前景。

Description

一种改性树脂基工程塑料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性树脂基工程塑料的制备方法，属于塑料制备技术领域。
背景技术
工程塑料是指被用做工业零件或外壳材料的工业用塑料，是强度、耐冲击性、耐热性、硬度及抗老化性均优的塑料。日本业界将它定义为可以做为构造用及机械零件用的高性能塑料，耐热性在100℃ 以上，主要运用在工业上。
和通用塑料相比，工程塑料在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面能达到更高的要求，而且加工更方便并可替代金属材料。近年来工程塑料被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业，以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势。工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域，其发展不仅对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用，同时也推动传统产业改造和产品结构的调整。
由于我国汽车、电子和建筑等行业发展迅速，当前，我国已成为全球工程塑料需求增长最快的国家。据中投分析，在今后，随着国内经济的不断发展，工程塑料的需求会进一步得到增长，我国工程塑料行业发展前景十分广阔。以家电行业来说，今后仅以冰箱、冷柜、洗衣机、空调及各类小家电产品每年的工程塑料需求量会达60万吨左右。而用于通信基础设施建设以及铁路、公路建设等方面的工程塑料用量则更为惊人，预计今后数年内总需求量会达到450万吨以上。
通用工程塑料包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚甲醛、变性聚苯醚、聚酯、聚苯硫醚、聚芳基酯。而热固性工程塑料则有不饱和聚酯、酚塑料、环氧塑料等。目前常见工程塑料存在导热性差、抗冲击性差以及阻燃性差，同时其金属的耐化学腐蚀性差，并位于工程塑料表面的金属被腐蚀后，其光泽度会大大降低，严重影响其外观的美感。
因此，发明一种导热性好、抗冲击性好及阻燃性好的改性树脂基工程塑料对塑料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见工程塑料存在导热性差、抗冲击性差以及阻燃性差，同时金属的耐化学腐蚀性差，当位于工程塑料表面的金属被腐蚀后，其光泽度会大大降低，严重影响其外观的美感，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种改性树脂基工程塑料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨混合放入球磨机中，在转速为275～320r/min的条件下球磨后过100目筛，收集过筛石墨粉末；
（2）将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中膨化，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；
（3）将聚氯乙烯和聚酰胺树脂混合加热升温使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌，冷却出料，得到改性混合熔融液；
（4）按重量份数计，分别称取45～50份改性混合熔融液、12～16份改性膨胀石墨粉末和6～8份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为195～215r/min的条件下搅拌，再添加2～4份过氧化苯甲酰和3～5份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌，得到混合料；
（5）继续将混合料放入双螺杆挤出机中混炼，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中发霉后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
步骤（1）所述的质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐的体积比为4：1，搅拌时间为5～8min，氧化锆球磨珠和石墨的球料质量比为17：1，球磨时间为3～4h。
步骤（2）所述的过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾的质量比为6：3：1，搅拌反应时间为32～40min，膨化温度为1050℃～1100℃，膨化时间为2～3h。
步骤（3）所述的聚氯乙烯和聚酰胺树脂的质量比为3：1，加热升温温度为86～92℃，继续搅拌时间为21～24min。
步骤（4）所述的搅拌时间为1～2h，继续搅拌时间为21～24min。
步骤（5）所述的混炼温度为185～210℃，混炼压力为3～4MPa，混炼时间为3～4h，发霉温度为27～32℃，发霉湿度为98～100％，发霉时间为4～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以聚氯乙烯和聚酰胺树脂为基材，改性膨胀石墨粉末和钢纤维作为改性剂，并辅以过氧化苯甲酰和椰子油等制备得到改性树脂基工程塑料，首先将聚氯乙烯和聚酰胺树脂混合得到混合树脂，利用三氧化二锑和红磷对混合树脂进行改性，由于三氧化二锑和红磷在受热时发生分解过程中，对混合树脂不受影响，这些阻燃剂与混合树脂发生交联反应，生成了炭层或泡沫状覆盖物，阻挡了空气接触混合树脂表面，控制了可挥发的燃料进入空气加速燃烧，实现了减缓传热传质的作用，从而提高工程塑料的阻燃性，再利用浓硫酸溶液对石墨粉末进行改性，将其与乙酸酐、高锰酸钾共混，在高温的条件下制备得到膨胀石墨粉末，其中石墨粉末是由一层一层的碳原子组成的，而层与层之间存在较弱的范德华力，石墨粉末经过浓硫酸处理后，由原鳞片状变成密度很低的多孔隙蠕虫状，形成了较好的绝热层，也易于热量在石墨粉末内部传递，同时膨胀后的石墨粉末是膨胀体系中的碳源，又是绝热层，能够起到明显的隔热作用，有利于工程塑料的导热性得到提高；
（2）本发明向树脂基材中加入钢纤维，由于在钢纤维之间会有交错的树脂基材分子链连接，相当于将树脂基材交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，树脂基材在钢纤维之间传递应力，使钢纤维与树脂基材共同承载，将其作为填料对工程塑料进行改性，有利于工程塑料的抗冲击性得到提高，继续向工程塑料坯体中涂抹一层椰子油，在养护过程中，将椰子油通过高温高湿的条件发霉得到脂肪酸，并吸附在发生腐蚀的活性点处，防止腐蚀进一步发生，从而延长工程塑料的使用寿命，配方稳定性好，具有长效抑制腐蚀能力，从而提高工程塑料的耐腐蚀性，具有广泛的有应用前景。
具体实施方式
按体积比为4：1将质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌5～8min，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨按球料质量比为17：1混合放入球磨机中，在转速为275～320r/min的条件下球磨3～4h后过100目筛，收集过筛石墨粉末；按质量比为6：3：1将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应32～40min，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中，在温度为1050～1100℃的条件下膨化2～3h，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；将聚氯乙烯和聚酰胺树脂按质量比为3：1混合加热升温至86～92℃使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌21～24min，冷却出料，得到改性混合熔融液；按重量份数计，分别称取45～50份改性混合熔融液、12～16份改性膨胀石墨粉末和6～8份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为195～215r/min的条件下搅拌1～2h，再添加2～4份过氧化苯甲酰和3～5份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌21～24min，得到混合料；继续将混合料放入双螺杆挤出机中，在温度为185～210℃、压力为3～4MPa的条件下混炼3～4h，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中，在温度为27～32℃、湿度为98～100％的条件下发霉4～5h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
按体积比为4：1将质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌5min，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨按球料质量比为17：1混合放入球磨机中，在转速为275r/min的条件下球磨3h后过100目筛，收集过筛石墨粉末；按质量比为6：3：1将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应32min，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中，在温度为1050℃的条件下膨化2～3h，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；将聚氯乙烯和聚酰胺树脂按质量比为3：1混合加热升温至86℃使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌21min，冷却出料，得到改性混合熔融液；按重量份数计，分别称取45份改性混合熔融液、12份改性膨胀石墨粉末和6份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为195r/min的条件下搅拌1h，再添加2份过氧化苯甲酰和3份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌21min，得到混合料；继续将混合料放入双螺杆挤出机中，在温度为185℃、压力为3MPa的条件下混炼3h，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中，在温度为27℃、湿度为98％的条件下发霉4h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
按体积比为4：1将质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌7min，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨按球料质量比为17：1混合放入球磨机中，在转速为300r/min的条件下球磨3.5h后过100目筛，收集过筛石墨粉末；按质量比为6：3：1将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应36min，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中，在温度为1070℃的条件下膨化2.5h，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；将聚氯乙烯和聚酰胺树脂按质量比为3：1混合加热升温至90℃使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌22min，冷却出料，得到改性混合熔融液；按重量份数计，分别称取47份改性混合熔融液、14份改性膨胀石墨粉末和7份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为200r/min的条件下搅拌1.5h，再添加3份过氧化苯甲酰和4份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌22min，得到混合料；继续将混合料放入双螺杆挤出机中，在温度为200℃、压力为3MPa的条件下混炼3.5h，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中，在温度为30℃、湿度为99％的条件下发霉4.5h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
按体积比为4：1将质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌8min，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨按球料质量比为17：1混合放入球磨机中，在转速为320r/min的条件下球磨4h后过100目筛，收集过筛石墨粉末；按质量比为6：3：1将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应40min，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中，在温度为1100℃的条件下膨化3h，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；将聚氯乙烯和聚酰胺树脂按质量比为3：1混合加热升温至92℃使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌24min，冷却出料，得到改性混合熔融液；按重量份数计，分别称取50份改性混合熔融液、16份改性膨胀石墨粉末和8份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为215r/min的条件下搅拌2h，再添加4份过氧化苯甲酰和5份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌24min，得到混合料；继续将混合料放入双螺杆挤出机中，在温度为210℃、压力为4MPa的条件下混炼4h，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中，在温度为32℃、湿度为100％的条件下发霉5h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
对比例以常州某公司生产的改性树脂基工程塑料作为对比例 对本发明制得的改性树脂基工程塑料和对比例中的改性树脂基工程塑料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
导热系数测试按GB/T 3399标准进行检测；
氧指数测试采用氧指数测试仪进行检测；
阻燃等级测试按阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增的标准进行检测；
抗冲击性测试采用GB/T1843测定工程塑料的悬臂梁缺口冲击强度。
断裂伸长率测试按GB/T 9341-2008标准进行检测；
拉伸强度测试按GB13022-91《塑料拉伸性能试验方法》测试方法进行检测；
耐腐蚀性测试采用盐雾试验方法进行检测，检测方法为：将实例1～3和对比例中的工程塑料表面覆盖一层金属暴露在盐雾试验箱中（5%NaCl），经过168h后，取出试样，观察表面腐蚀情况和表面光泽度。
表1工程塑料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
导热系数（W/m·K） 1.77 1.79 1.82 1.12
氧指数 32 33 34 19
阻燃等级（级） V-0 V-0 V-0 V-2
冲击强度（kJ/m2） 207 208 210 150
断裂伸长率（%） 11 12 13 5
拉伸强度（MPa） 120 123 125 75
48h后腐蚀情况 未腐蚀，表面光泽度好 未腐蚀，表面光泽度好 未腐蚀，表面光泽度好 见轻微腐蚀，表面暗沉
96h后腐蚀情况 见轻微腐蚀，表面轻微暗沉 未腐蚀，表面光泽度好 未腐蚀，表面光泽度好 见轻微腐蚀，表面暗沉
144h都腐蚀情况 见轻微腐蚀，表面暗沉 见轻微腐蚀，表面暗沉 未腐蚀，表面光泽度好 见明显腐蚀，表面灰暗
根据上述中数据可知本发明制得的改性树脂基工程塑料导热系数为1.77至1.82（W/m·K），具有良好的导热性能，悬臂梁缺口冲击强度在207至210kJ/m2，具有良好的抗冲击性能，耐腐蚀性好，表面光泽度好，阻燃等级达到0级，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将浓硫酸溶液和乙酸酐混合搅拌，得到混合液，再将氧化锆球磨珠和石墨混合放入球磨机中，在转速为275～320r/min的条件下球磨后过100目筛，收集过筛石墨粉末；
（2）将过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应，得到反应产物，继续将反应产物放入马弗炉中膨化，冷却出料，得到改性膨胀石墨粉末；
（3）将聚氯乙烯和聚酰胺树脂混合加热升温使其软化，得到软化混合物，再向软化混合物中依次加入软化混合物质量3％的三氧化二锑和软化混合物质量1％的红磷，继续混合搅拌，冷却出料，得到改性混合熔融液；
（4）按重量份数计，分别称取45～50份改性混合熔融液、12～16份改性膨胀石墨粉末和6～8份钢纤维混合置于搅拌机中，在转速为195～215r/min的条件下搅拌，再添加2～4份过氧化苯甲酰和3～5份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌，得到混合料；
（5）继续将混合料放入双螺杆挤出机中混炼，造粒，挤出成型，得到工程塑料坯体，最后向工程塑料坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的工程塑料坯体放入养护室中发霉后，高温灭菌，干燥出料，即得改性树脂基工程塑料。
2.根据权利要求1所述的一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为85％的浓硫酸溶液和乙酸酐的体积比为4：1，搅拌时间为5～8min，氧化锆球磨珠和石墨的球料质量比为17：1，球磨时间为3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的过筛石墨粉末、混合液和高锰酸钾的质量比为6：3：1，搅拌反应时间为32～40min，膨化温度为1050℃～1100℃，膨化时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的聚氯乙烯和聚酰胺树脂的质量比为3：1，加热升温温度为86～92℃，继续搅拌时间为21～24min。
5.根据权利要求1所述的一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌时间为1～2h，继续搅拌时间为21～24min。
6.根据权利要求1所述的一种改性树脂基工程塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的混炼温度为185～210℃，混炼压力为3～4MPa，混炼时间为3～4h，发霉温度为27～32℃，发霉湿度为98～100％，发霉时间为4～5h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109294123A (zh) * 2018-10-29 2019-02-01 江苏亿超工程塑料有限公司 一种导热阻燃聚氯乙烯复合材料及其制备方法
CN110208174A (zh) * 2019-07-02 2019-09-06 陕西凌云蓄电池有限公司 一种蓄电池塑料件光泽度稳定性的测试方法

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