CN110408199A - 一种新型抗析出阻燃pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域,公开了一种新型抗析出阻燃PA6复合材料及其制备方法。本发明所述新型抗析出阻燃PA6复合材料包含PA6、含氨基阻燃剂及含磷酸根阻燃剂,其中,所述PA6的含量占所述复合材料总质量的90~96%。该复合材料利用具备阻燃效果的磷酸根基团与PA6及阻燃剂中的氨基同时发生反应进行反应性增容,提高了阻燃剂与PA6的相容性,促进了阻燃剂均匀分散在基体内部,抑制了其迁出。同时,由于阻燃剂与PA6基体相容性变好,制品力学性能有一定上升。材料中仅添加质量占比小于10%的阻燃剂即可使所得PA6复合材料的垂直燃烧等级达到V‑0级,并且可以一次成型,成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体是涉及一种新型抗析出阻燃PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)作为一类重要的工程塑料,具备优异的力学性能、耐磨性能及耐腐蚀性能,可以广泛应用于电子电器、汽车外壳及航天航空等领域。但这些领域均要求材料具备优异的阻燃性能,而PA6属于可燃材料,燃烧时火势蔓延速度快且会放出大量浓烟,危害极大。
添加阻燃剂可有效提高高分子材料的阻燃性能,保护人身及财产安全。目前随着社会环保意识的提高,卤系阻燃剂正逐渐被市场淘汰,氮磷阻燃剂成为主流阻燃剂,广泛应用于PA6、PP、PBS等塑料。但目前的多数氮磷系阻燃剂属于小分子,且与PA6相容性差,易造成阻燃剂迁移至制品表面并且在基体内部聚集,影响制品的外观以及阻燃性能。
中国专利申请CN201710266329.6公开了一种环保型阻燃PA6材料,该材料选用磷酸季戊四醇酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐及次磷酸铝作为阻燃剂,有效提高了PA6阻燃等级,减少了PA6燃烧过程中的熔滴,但其并不能抑制阻燃剂的析出,且材料冲击强度较低。
中国专利申请CN201710957259.9将有机介质插入磷酸锆层间,再球磨得到α-磷酸锆片层,之后再在三聚氰胺氰尿酸(MCA)合成过程中加入α-磷酸锆片层,得到α-磷酸锆改性的MCA,提高了与PA6的相容性,但其阻燃剂制备方法复杂,能耗高,成本高,难以工业化生产。
文献(高分子材料科学与工程2004(03):220-223)在MCA分子结构中引入具有阻燃功能的改性剂WEX,降低了MCA的熔点,实现了MCA在PA6中的均匀分散,改善了PA6阻燃性能,但此体系也不能抑制阻燃剂的析出,且阻燃剂的加入降低了PA6的力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供了一种新型抗析出阻燃PA6复合材料。该复合材料利用具备阻燃效果的磷酸根基团与PA6及阻燃剂中的氨基同时发生反应进行反应性增容,提高了阻燃剂与PA6的相容性,促进了阻燃剂均匀分散在基体内部,抑制了其迁出。同时,由于阻燃剂与PA6基体相容性变好,制品力学性能有一定上升。材料中仅添加质量占比小于10%的阻燃剂即可使所得PA6复合材料的垂直燃烧等级达到V-0级,并且可以一次成型,成本低廉。
为达到本发明的目的,本发明的新型抗析出阻燃PA6复合材料包含PA6、含氨基阻燃剂及含磷酸根阻燃剂,其中,所述PA6的含量占所述复合材料总质量的90~96%。
进一步地,所述含氨基阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)或者醋酸铵中的一种。
进一步地,所述含磷酸根阻燃剂为植酸、氨基三亚甲基磷酸或者乙二胺四甲叉膦酸中的一种。
优选地,所述含氨基阻燃剂的含量占所述复合材料总质量的1~5%,例如1%、3%、5%。
优选地,所述含磷酸根阻燃剂的含量占所述复合材料总质量的1~5%,例如1%、3%、5%。
另一方面,本发明还提供了一种上述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将PA6、含氨基阻燃剂及含磷酸根阻燃剂在搅拌机中搅拌的混合物;
(2)将步骤(1)中所得混合物置于真空干燥箱中干燥;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6复合材料样条。
进一步地,所述步骤(1)中搅拌时间为7-15min,搅拌速度为2200-2700r/min。
进一步地,所述步骤(2)中混合物在75-85℃干燥22-26小时。
进一步地,所述步骤(3)中双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
进一步地,所述步骤(3)中造粒后进行注塑及抗析出测试,抗析出测试为将挤出粒子加入索氏抽提器中,利用去离子水在100℃下抽提24h,干燥后称重粒子质量,计算抽提量。
进一步地,所述步骤(4)中单螺杆注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
相较于现有技术,本发明的有益效果是:
(1)本发明优化了PA6阻燃复合材料的材料组成,利用磷酸根基团反应性增容阻燃剂,有效减少了阻燃剂析出量,并提高了PA6力学性能;
(2)本发明所采用的阻燃剂在增容同时具备阻燃效果,且仅添加质量占比小于10%的阻燃剂即可使所得PA6复合材料的垂直燃烧等级达到V-0级,冲击强度也达到18.24kJ/m2,拉伸强度达到65.81MPa,断裂伸长率达到12.75%;
(3)本发明所采用的方法成型简单,成本低廉,无需二次加工,能耗低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。
而且,本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)将98wt%PA6粒子、1wt%三聚氰胺及1wt%植酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例2
(1)将96wt%PA6粒子、1wt%MPP及3wt%氨基三亚甲基磷酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例3
(1)将94wt%PA6粒子、1wt%醋酸铵及5wt%乙二胺四甲叉膦酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例4
(1)将96wt%PA6粒子、3wt%MPP及1wt%植酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例5
(1)将94wt%PA6粒子、3wt%醋酸铵及3wt%氨基三亚甲基磷酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例6
(1)将92wt%PA6粒子、3wt%三聚氰胺及5wt%乙二胺四甲叉膦酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例7
(1)将94wt%PA6粒子、5wt%醋酸铵及1wt%植酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例8
(1)将92wt%PA6粒子、5wt%三聚氰胺及3wt%氨基三亚甲基磷酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
实施例9
(1)将90wt%PA6粒子、5wt%MPP及5wt%乙二胺四甲叉膦酸在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子与阻燃剂混合物置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
对比例1
(1)将80wt%PA6粒子及20wt%MPP在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子及阻燃剂置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子及阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
对比例2
(1)将80wt%PA6粒子及20wt%三聚氰胺在高速搅拌机中搅拌10min,搅拌速度2500r/min;
(2)将步骤(1)中PA6粒子及阻燃剂置于真空干燥箱80℃干燥24小时;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6粒子及阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒,双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6样条,注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
效果实施例
本发明各实施例和对比例所述步骤(3)中造粒后进行注塑及抗析出测试,抗析出测试为将挤出粒子加入索氏抽提器中,利用去离子水在100℃下抽提24h,干燥后称重粒子质量,计算抽提量;所述步骤(4)中得PA6复合材料样条后进行力学性能测试及阻燃测试。测试结果如表1所示。
表1各实施例、对比例所得材料性能测
从表中可以看出,不加含磷酸根阻燃剂的阻燃PA6样品虽然也可以达到V-0级阻燃,但阻燃剂添加量大,析出量大,冲击强度、拉伸强度及断裂伸长率低,限制了制品的使用。
加入含磷酸根阻燃剂后,磷酸根同时与含氨基阻燃剂和PA6基体反应,提高基体与阻燃剂的相容性,抑制了阻燃剂析出,析出量占阻燃剂比例低于1%,同时提高了阻燃剂的阻燃效率,仅添加质量占比小于10%的阻燃剂即可使所得PA6复合材料的垂直燃烧等级达到V-0级。由于阻燃剂与PA6基体相容性变好,PA6制品冲击强度达到18.24kJ/m2,拉伸强度达到65.81MPa,断裂伸长率达到12.75%。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的实例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型抗析出阻燃PA6复合材料,其特征在于,所述新型抗析出阻燃PA6复合材料包含PA6、含氨基阻燃剂及含磷酸根阻燃剂,其中,所述PA6的含量占所述复合材料总质量的90~96%。
2.根据权利要求1所述的新型抗析出阻燃PA6复合材料,其特征在于,所述含氨基阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐或者醋酸铵中的一种。
3.根据权利要求2所述的新型抗析出阻燃PA6复合材料,其特征在于,所述含磷酸根阻燃剂为植酸、氨基三亚甲基磷酸或者乙二胺四甲叉膦酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的新型抗析出阻燃PA6复合材料,其特征在于,所述含氨基阻燃剂的含量占所述复合材料总质量的1~5%,例如1%、3%、5%。
5.根据权利要求3所述的新型抗析出阻燃PA6复合材料,其特征在于,所述含磷酸根阻燃剂的含量占所述复合材料总质量的1~5%,例如1%、3%、5%。
6.权利要求1-5任一项所述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将PA6、含氨基阻燃剂及含磷酸根阻燃剂在搅拌机中搅拌的混合物;
(2)将步骤(1)中所得混合物置于真空干燥箱中干燥;
(3)将步骤(2)中干燥后的PA6与阻燃剂混合物在双螺杆挤出机中挤出,造粒;
(4)将步骤(3)中的造粒得到的粒子经单螺杆注塑机注塑成型PA6复合材料样条。
7.根据权利要求6所述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌时间为7-15min,搅拌速度为2200-2700r/min。
8.根据权利要求6所述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合物在75-85℃干燥22-26小时。
9.根据权利要求6所述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中双螺杆参数为一区温度为210±10℃,二区温度为230±10℃,三区温度为245±10℃,四区温度为245±10℃,五区温度为230±10℃,机头温度为220±10℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min;优选地,所述步骤(3)中造粒后进行注塑及抗析出测试,抗析出测试为将挤出粒子加入索氏抽提器中,利用去离子水在100℃下抽提24h,干燥后称重粒子质量,计算抽提量。
10.根据权利要求6所述新型抗析出阻燃PA6复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中单螺杆注塑机各段温度分别为210±10℃,245±10℃,245±10℃,230±10℃,注射压力为85±5MPa,保压压力为45±5MPa,模具温度80-90℃,保压10s。
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