CN109369416A - 一种对苯二胺的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：先将对硝基苯胺加入研磨机进行研磨，研磨30～40min；再将研磨好的对硝基苯胺、催化剂氧化铝加入圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换3～5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入水合肼，搅拌，进行固相还原反应25～30min，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品。本发明减少了原料的浪费和污染物的生成，并采用微波固相还原反应，生产工艺简单安全可靠，缩短了反应时间，节省了能耗，降低了生产成本，制得的产品纯度达到99.9％以上，该生产工艺绿色安全环保。

Description

一种对苯二胺的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种对苯二胺的生产工艺，属于精细化工领域。
背景技术
对苯二胺是一种重要的有机中间体，广泛用于染料、橡胶、国防等行业中。在染料行业可制作偶氮染料、毛皮染色剂；在橡胶行业可制作橡胶防老剂等。传统的对苯二胺的生产工艺是对硝基苯胺经硫化碱或铁粉还原生成对苯二胺的粗品，最后经重结晶提纯制得高纯度对苯二胺。该工艺最大的缺陷是工业废水多，铁粉还原还会产生大量铁泥，严重污染环境，而且此工艺生产的对苯二胺纯度较低，一般在95％左右，要得到纯度为99％以上的产品还需要重结晶提纯，成本较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种对苯二胺的生产工艺，减少原料的使用，节约成本，并采用微波固相还原反应，生产工艺简单，还原率高，绿色环保，产品纯度高且性能稳定。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入研磨机进行研磨，研磨30～40min；再将研磨好的对硝基苯胺、催化剂氧化铝加入圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换3～5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入水合肼，搅拌，进行固相还原反应25～30min，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品，最后回收催化剂氧化铝。
进一步地，所述研磨机的速度为60～80r/min，压力为1～1.2MPa。
进一步地，所述圆锥形微波反应炉的辐射温度为50～60℃，功率为500～700W，搅拌速度为300～350r/min。
进一步地，所述真空蒸馏炉的真空度为0.05～0.07MPa，温度为55～60℃。
进一步地，所述对硝基苯胺与水合肼的摩尔比为2～2.2:1。
进一步地，所述水合肼的质量分数为80～100％。
进一步地，所述氧化铝为对硝基苯胺重量的12～15％。
本发明的有益效果：
1、本发明以对硝基苯胺为原料、水合肼为还原剂、氧化铝为催化剂，减少水、乙醇等原料，提高了原料的利用率，节约成本，同时减少污染物的生成，降低污染物的处理费用，绿色环保。
2、本发明采用微波固相还原反应，提高了产物的生成和产物的产量，同时还提高了反应速度，缩短了反应时间。
3、本发明生产工艺简单安全可靠，对硝基苯胺完全转化，制得的产品纯度达到99.9％以上，缩短了反应时间，节省能耗，降低了生产成本，催化剂可回收循环利用，该生产工艺绿色安全环保。
附图说明
图1为本发明的还原反应式。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。
实施例1
本实施例中，一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入速度60r/min、压力1MPa的研磨机进行研磨，研磨40min；再称取研磨好的对硝基苯胺1.38kg、氧化铝0.166kg加入辐射温度50℃、功率为600W、搅拌速度300r/min的圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换3次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入80％的水合肼1.25kg，搅拌，进行固相还原反应30min，反应如图1所示，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空度0.05MPa、温度55℃的真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品1.076kg，最后回收氧化铝。经红外色谱仪和气质联用仪分析，纯度99.94％，收率99.63％。
实施例2
本实施例中，一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入速度80r/min、压力1.2MPa的研磨机进行研磨，研磨30min；再称取研磨好的对硝基苯胺1.38kg、氧化铝0.166kg加入辐射温度60℃、功率为700W、搅拌速度350r/min的圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入80％的水合肼1.25kg，搅拌，进行固相还原反应25min，反应如图1所示，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空度0.07MPa、温度60℃的真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品1.078kg，最后回收氧化铝。经红外色谱仪和气质联用仪分析，纯度99.96％，收率99.81％。
实施例3
本实施例中，一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入速度80r/min、压力1.2MPa的研磨机进行研磨，研磨30min；再称取研磨好的对硝基苯胺1.38kg、氧化铝0.207kg加入辐射温度60℃、功率为700W、搅拌速度350r/min的圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入80％的水合肼1.375kg，搅拌，进行固相还原反应25min，反应如图1所示，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空度0.07MPa、温度60℃的真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品1.078kg，最后回收氧化铝。经红外色谱仪和气质联用仪分析，纯度99.95％，收率99.81％。
实施例4
本实施例中，一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入速度60r/min、压力1MPa的研磨机进行研磨，研磨40min；再称取研磨好的对硝基苯胺1.38kg、氧化铝0.166kg加入辐射温度50℃、功率为600W、搅拌速度300r/min的圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入85％的水合肼1.18kg，搅拌，进行固相还原反应30min，反应如图1所示，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空度0.05MPa、温度55℃的真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品1.076kg，最后回收氧化铝。经红外色谱仪和气质联用仪分析，纯度99.95％，收率99.63％。
实施例5
本实施例中，一种对苯二胺的生产工艺，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入速度60r/min、压力1MPa的研磨机进行研磨，研磨40min；再称取研磨好的对硝基苯胺1.38kg、氧化铝0.166kg加入辐射温度50℃、功率为600W、搅拌速度300r/min的圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入95％的水合肼1.05kg，搅拌，进行固相还原反应30min，反应如图1所示，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空度0.05MPa、温度55℃的真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品1.076kg，最后回收氧化铝。经红外色谱仪和气质联用仪分析，纯度99.96％，收率99.63％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：以对硝基苯胺为原料，先将对硝基苯胺加入研磨机进行研磨，研磨30～40min；再将研磨好的对硝基苯胺、催化剂氧化铝加入圆锥形微波反应炉，密封，通入氮气置换，置换3～5次，搅拌，混合均匀后向圆锥形微波反应炉注入水合肼，搅拌，进行固相还原反应30～40min，反应结束后，降温至室温；然后输送到真空蒸馏炉中，进行真空蒸馏，除去水分，继续加热，对苯二胺升华，得到白色晶体成品，最后回收催化剂氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述研磨机的速度为60～80r/min，压力为1～1.2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述圆锥形微波反应炉的辐射温度为50～60℃，功率为600～700W，搅拌速度为300～350r/min。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述真空蒸馏炉的真空度为0.05～0.07MPa，温度为55～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述对硝基苯胺与水合肼的摩尔比为2～2.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述水合肼的质量分数为80～100％。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述氧化铝为对硝基苯胺重量的12～15％。
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