CN109368704A - 一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法及产品，属于锰系产品制备技术领域，该方法中通过采用氯型离子交换树脂脱出溶液中的硫酸根，相比传统方法中添加氯化钡脱出硫酸根的方法，可以大幅度的降低氯化锰产品中钡离子的含量。同时，通过氧化、沉淀除去铁离子后，再加入三价金属离子螯合剂，改变三价金属离子在溶液中的存在状态，降低了氯化锰中的铁、铝等金属离子的含量，最终制备出高纯氯化锰。且该方法简单易操作，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于锰系产品制备技术领域，具体涉及一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法及产品。
背景技术
氯化锰是一种重要的精细化工原料，而高纯氯化锰由于产品纯度高，品质均一稳定，被广泛应用于医药、高品质镁锰合金、铝锰合金、高纯金属锰粉类催化体系、茂基锰类高效汽油抗爆剂等化合物的生产，特别是锰系二次电池材料得到开发以来，人们对氯化锰原料提出了更高的要求，而传统的氯化锰生产工艺生产出来的氯化锰已经达不到材料的生产要求。因此，目前急需一种制备方法简单、易于操作的，能大幅度提高氯化锰纯度的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法；目的之二在于提供利用废锰片制备的高纯氯化锰。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入废锰片和盐酸进行反应，获得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液升温至60-80℃，然后加入硫化钡，保温静置2-6h后过滤，获得一次清液；
(3)向步骤(2)中获得的一次清液中加入双氧水，升温至90-100℃后调节pH值为4.5-5.5，保温静置1-3h后过滤，获得二次清液；
(4)将步骤(3)中获得的二次清液通过氯型阴离子树脂，得到三次清液；
(5)向步骤(4)中获得的三次清液中加入三价金属离子螯合剂，然后浓缩结晶，获得氯化锰晶体；
(6)将步骤(5)中获得的氯化锰晶体进行离心处理后，经洗涤、干燥，即可。
进一步，步骤(2)中，所述硫化钡与所述反应液中重金属离子的摩尔比为1-3:1。
进一步，步骤(3)中，所述双氧水的加入量为所述一次清液中还原性物质的2-8倍当量。
进一步，步骤(4)中，所述二次清液在所述氯型阴离子树脂中的通过时间为0.5-3h。
进一步，步骤(5)中，所述三价金属离子螯合剂与所述三次清液中三价金属离子的摩尔比为1-3:1。
进一步，所述三价金属离子螯合剂为三乙醇胺或三乙胺衍生物。
进一步，步骤(6)中，所述离心具体为在800-1450r/min转速下离心10min；所述洗涤具体为以0-5℃的纯水进行洗涤。
进一步，步骤(6)中，所述干燥具体为在50-100℃下干燥1-5h。
2、由所述的方法制备的高纯氯化锰。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法及产品，该方法中通过采用氯型离子交换树脂脱出溶液中的硫酸根，相比传统方法中添加氯化钡脱出硫酸根的方法，可以大幅度的降低氯化锰产品中钡离子的含量。同时，通过氧化、沉淀除去铁离子后，再加入三价金属离子螯合剂，改变三价金属离子在溶液中的存在状态，降低了氯化锰中的铁、铝等金属离子的含量，最终制备出高纯氯化锰。且该方法简单易操作，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备高纯氯化锰
(1)向反应釜中加入过量废锰片与工业盐酸进行反应，反应停止后获得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液升温至60℃，然后加入硫化钡，保温静置4h后过滤，获得一次清液，其中，硫化钡与该反应液中重金属离子的摩尔比为2:1；
(3)向步骤(2)中获得的一次清液中加入双氧水，升温至90℃后调节pH值为5，保温静置3h后过滤，获得二次清液，其中，双氧水的加入量为该一次清液中还原性物质的5倍当量；
(4)将步骤(3)中获得的二次清液通过氯型阴离子树脂，通过时间为0.5h，得到三次清液；
(5)向步骤(4)中获得的三次清液中加入三乙醇胺，然后浓缩至饱和浓度，冷却结晶，获得氯化锰晶体，其中，三乙醇胺与该三次清液中三价金属离子的摩尔比为1:1；
(6)将步骤(5)中获得的氯化锰晶体在1200r/min转速下离心10min后，以0℃的纯水进行洗涤，在80℃下干燥3h，制得高纯氯化锰。
经分析，上述高纯氯化锰的纯度为99.5％，硫酸根含量为0.01％，铁离子含量为0.002％。
实施例2
制备高纯氯化锰
(1)向反应釜中加入过量废锰片与工业盐酸进行反应，反应停止后获得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液升温至70℃，然后加入硫化钡，保温静置6h后过滤，获得一次清液，其中，硫化钡与该反应液中重金属离子的摩尔比为1:1；
(3)向步骤(2)中获得的一次清液中加入双氧水，升温至100℃后调节pH值为4.5，保温静置1h后过滤，获得二次清液，其中，双氧水的加入量为该一次清液中还原性物质的8倍当量；
(4)将步骤(3)中获得的二次清液通过氯型阴离子树脂，通过时间为2h，得到三次清液；
(5)向步骤(4)中获得的三次清液中加入三乙胺衍生物，然后浓缩至饱和浓度，冷却结晶，获得氯化锰晶体，其中，三乙胺衍生物与该三次清液中三价金属离子的摩尔比为2:1；
(6)将步骤(5)中获得的氯化锰晶体在800r/min转速下离心10min后，以5℃的纯水进行洗涤，在50℃下干燥5h，制得高纯氯化锰。
经分析，上述高纯氯化锰的纯度为99.5％，硫酸根含量为0.005％，铁离子含量为0.001％。
实施例3
制备高纯氯化锰
(1)向反应釜中加入过量废锰片与工业盐酸进行反应，反应停止后获得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液升温至80℃，然后加入硫化钡，保温静置2h后过滤，获得一次清液，其中，硫化钡与该反应液中重金属离子的摩尔比为3:1；
(3)向步骤(2)中获得的一次清液中加入双氧水，升温至95℃后调节pH值为5.5，保温静置2h后过滤，获得二次清液，其中，双氧水的加入量为该一次清液中还原性物质的2倍当量；
(4)将步骤(3)中获得的二次清液通过氯型阴离子树脂，通过时间为3h，得到三次清液；
(5)向步骤(4)中获得的三次清液中加入三乙醇胺，然后浓缩至饱和浓度，冷却结晶，获得氯化锰晶体，其中，三乙醇胺与该三次清液中三价金属离子的摩尔比为3:1；
(6)将步骤(5)中获得的氯化锰晶体在1450r/min转速下离心10min后，以3℃的纯水进行洗涤，在100℃下干燥1h，制得高纯氯化锰。
经分析，上述高纯氯化锰的纯度为99.5％，硫酸根含量为0.003％，铁离子含量为0.0006％
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种利用废锰片制备高纯氯化锰的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入废锰片和盐酸进行反应，获得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液升温至60-80℃，然后加入硫化钡，保温静置2-6h后过滤，获得一次清液；
(3)向步骤(2)中获得的一次清液中加入双氧水，升温至90-100℃后调节pH值为4.5-5.5，保温静置1-3h后过滤，获得二次清液；
(4)将步骤(3)中获得的二次清液通过氯型阴离子树脂，得到三次清液；
(5)向步骤(4)中获得的三次清液中加入三价金属离子螯合剂，然后浓缩结晶，获得氯化锰晶体；
(6)将步骤(5)中获得的氯化锰晶体进行离心处理后，经洗涤、干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫化钡与所述反应液中重金属离子的摩尔比为1-3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双氧水的加入量为所述一次清液中还原性物质的2-8倍当量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述二次清液在所述氯型阴离子树脂中的通过时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述三价金属离子螯合剂与所述三次清液中三价金属离子的摩尔比为1-3:1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述三价金属离子螯合剂为三乙醇胺或三乙胺衍生物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述离心具体为在800-1450r/min转速下离心10min；所述洗涤具体为以0-5℃的纯水进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述干燥具体为在50-100℃下干燥1-5h。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的高纯氯化锰。
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘秋斌: ""高纯无水氯化锰的制备及杂质分离研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊) 工程科技I辑》 * |
| 张继育: ""脱除盐水中硫酸根方法的比较"", 《氯碱工业》 * |
| 王运正: "《现代锰冶金》", 30 September 2015 * |
| 许延辉: ""从碳酸镨钕中除铝的研究"", 《湿法冶金》 * |
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