CN109360970A - 一种锂硫一次电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫一次电池正极材料及其制备方法。该正极材料是以绿坡缕石为模板，果糖为碳源制备所得的链层状介孔碳/硫复合材料，其中链层状多孔结构能够适应充放电过程中体积的膨胀，增强了结构的稳定性，并且可以很好的包覆硫，抑制多硫化物的溶解，提高活性物质的利用率，同时提供了大量的电子和离子的传输通道，促进了电子和离子的传输速率，进而提高了锂硫一次电池的整体性能。

Description

一种锂硫一次电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫一次电池正极材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着智能电子产品、电动汽车等对高性能储能设备需求的迅猛增长，人们开始寻找具有高比能量的新型储能电源，其中锂硫一次电池由于具有高的理论比容量而备受业界青睐。同时单质硫具有低成本、高安全性能、环境友好等优点，使其成为最具有开发前景的下一代电池体系的候选之一。
锂硫一次电池尽管有很多优点，但是锂硫一次电池中仍然存在需要解决的棘手问题：1）硫在室温下是一种电阻率高达2×1023μΩ∙cm的绝缘体，锂硫一次电池的放电产物Li2S也是一种高度绝缘体，这二者的高电阻会导致硫正极中的活性物质很难被充分利用。2）锂硫一次电池在电化学反应中会产生多种极易溶于电解液的中间产物多硫化锂（Li2Sx，2＜x＜8)，造成“穿梭效应”，当溶解的多硫化物扩散出正极区域，就不能再被利用，导致在循环过程电池容量快速的衰减。3）随着电池存储时间增加，正极中的硫会与电解液中的锂离子发生反应生成易溶的多硫化锂，它们会逐渐扩散出正极区域，造成活性物质的损失。当电池发生自放电时，其开路电压会下降，在2.3-2.4V左右的高电压放电平台会消失，致使活性物质的氧化状态发生了改变，降低了电池的初始放电容量。4）在锂硫一次电池的放电过程中，放电终端产物硫化锂和单质硫容易在电极表面沉积，并形成一层绝缘层。这种沉积现象会导致电极中形成“非活性区域”，使电池循环性能恶化；如果硫化锂或硫的团聚阻挡了电极中电子和离子的传输，会直接导致电池失效。5）由于硫（α相，2.07g·cm-3）和硫化锂(1.66gc·m-3)的密度不同，在循环过程中电极体积膨胀是锂硫一次电池中的另一个问题。如果电极体积膨胀较为严重，会导致电池失效。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种锂硫一次电池正极材料及其制备方法，该正极材料是以绿坡缕石为模板，果糖为碳源制备所得的链层状介孔碳/硫复合材料，其中链层状多孔结构能够适应充放电过程中体积的膨胀，增强了结构的稳定性，并且可以很好的包覆硫，抑制多硫化物的溶解，提高活性物质的利用率，同时提供了大量的电子和离子的传输通道，促进了电子和离子的传输速率，进而提高了锂硫一次电池的整体性能。所述制备方法具备高产量与工业可行性等特点，在制备链层状介孔碳/硫复合材料做正极材料的过程中所采用的常压常温浸渍法是最为简便和高产的合成手段，并且这种策略容易、有效，易于实现链层状介孔碳/硫复合材料制备的大规模和低成本工业化。
本发明的技术方案为：一种锂硫一次电池正极材料，该材料是以绿坡缕石为模板，果糖为碳源制备所得的链层状介孔碳/硫复合材料。
一种所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绿坡缕石的纯化预处理：首先将绿坡缕石用研钵和杵碾碎，通过180目筛网进行筛分，在80℃条件下干燥12h，获得天然绿坡缕石；然后在回流条件下用0.1mol/L的盐酸溶液对所得天然绿坡缕石进行处理，磁力搅拌30min得到盐酸处理的产物；最后用去离子水将盐酸处理后的产物洗涤至pH＝6后，在80℃条件下干燥12h，完成绿坡缕石的纯化预处理；
（2）介孔碳材料的制备：首先将步骤（1）所得纯化绿坡缕石与果糖和浓硫酸按摩尔质量比（1～5）:20:0.7的比例在室温下进行浸渍和过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h；采用质量分数为10%～20%的HF处理模板/碳化合物即纯化绿坡缕石/碳化合物，然后进行洗涤和干燥，得到介孔碳材料；
（3）介孔碳/硫复合材料的制备：按照质量比为1：（2～4）的比例分别称取所需的介孔碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对介孔碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，该过程在氩气保护条件下的手套箱中进行；将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h。
本发明的有益效果为：与现有技术相比，本发明方法具有如下突出的实质性特点：
（1）本发明的设计过程中，为了解决现有锂硫一次电池正极材料中活性物质负载量少及硫活性物质利用率低的问题，创新性地提出了利用绿坡缕石为模板，果糖为碳源，通过简单的常温常压浸渍法制备介孔碳/硫复合材料的方法。保证了硫能够完全进入介孔碳材料中，提高了载硫率，从而显著提高了锂硫一次电池正极材料的电化学性能，循环过程中放电容量衰减很小，循环稳定性显著提高。
（2）本发明的设计过程中，制备出的介孔碳/硫复合材料提供了电子和离子的传输通道，促进了电子和离子的传输速率，提高了导电性，增强了催化活性。
（3）本发明方法所制备的链层状介孔碳/硫复合材料组成的锂硫一次电池，在0.1C下电池的首次充放电比容量达1320mAh/g，具有高的放电容量和卓越的循环稳定性。
（4）本发明所述方法具备高产量与工业可行性特点。
附图说明
图1为实施例1所制得的链层状介孔碳材料扫描图。
图2为实施例1所制得的链层状介孔碳材料的透射图。
图3为实施例1所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学充放电曲线。
图4为实施例1所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学循环曲线。
图5为实施例2所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学充放电曲线。
图6为实施例2所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学循环曲线。
图7为对比例1所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学充放电曲线。
图8为对比例2所制得的链层状介孔碳/硫复合材料应用于锂硫一次电池的电化学充放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种锂硫一次电池正极材料是以绿坡缕石为模板，果糖为碳源制备所得的链层状介孔碳/硫复合材料。
所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绿坡缕石的纯化预处理：首先将绿坡缕石用研钵和杵碾碎，通过180目筛网进行筛分，在80℃条件下干燥12h，获得天然绿坡缕石；然后在回流条件下用0.1mol/L的盐酸溶液对所得天然绿坡缕石进行处理，磁力搅拌30min得到盐酸处理的产物；最后用去离子水将盐酸处理后的产物洗涤至pH＝6后，在80℃条件下干燥12h，完成绿坡缕石的纯化预处理；
（2）介孔碳材料的制备：首先将步骤（1）所得纯化绿坡缕石与果糖和浓硫酸按摩尔质量比2.5:20:0.7的比例在室温下进行浸渍和过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h；采用质量分数为10%的HF处理模板/碳化合物即纯化绿坡缕石/碳化合物，然后进行洗涤和干燥，得到介孔碳材料；
（3）介孔碳/硫复合材料的制备：按照质量比为1：2的比例分别称取所需的介孔碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对介孔碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，该过程在氩气保护条件下的手套箱中进行；将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h。
图1和图2分别为本实施例所制得的链层状介孔碳材料的扫描和透射图。由该图可以清楚直观的看出介孔碳材料的链层状。
由图3可见，在0.1C电流密度下，该材料应用于锂硫一次电池的首次放电容量高达1320mAh/g。
由图4可见，循环50圈后，该材料仍保持容量为1200mAh/g。
实施例2
所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绿坡缕石的纯化预处理：首先将绿坡缕石用研钵和杵碾碎，通过180目筛网进行筛分，在80℃条件下干燥12h，获得天然绿坡缕石；然后在回流条件下用0.1mol/L的盐酸溶液对所得天然绿坡缕石进行处理，磁力搅拌30min得到盐酸处理的产物；最后用去离子水将盐酸处理后的产物洗涤至pH＝6后，在80℃条件下干燥12h，完成绿坡缕石的纯化预处理；
（2）介孔碳材料的制备：首先将步骤（1）所得纯化绿坡缕石与果糖和浓硫酸按摩尔质量比5:20:0.7的比例在室温下进行浸渍和过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h；采用质量分数为10%～20%的HF处理模板/碳化合物即纯化绿坡缕石/碳化合物，然后进行洗涤和干燥，得到介孔碳材料；
（3）介孔碳/硫复合材料的制备：按照质量比为1：4的比例分别称取所需的介孔碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对介孔碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，该过程在氩气保护条件下的手套箱中进行；将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h。
由图5可见，在0.1C电流密度下，该材料应用于锂硫一次电池的首次放电容量为1270mAh/g。
由图6可见，循环50圈后，该材料保持容量为1140mAh/g。
对比例1
所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绿坡缕石的纯化预处理：首先将绿坡缕石用研钵和杵碾碎，通过180目筛网进行筛分，在80℃条件下干燥12h，获得天然绿坡缕石；然后在回流条件下用0.1mol/L的盐酸溶液对所得天然绿坡缕石进行处理，磁力搅拌30min得到盐酸处理的产物；最后用去离子水将盐酸处理后的产物洗涤至pH＝6后，在80℃条件下干燥12h，完成绿坡缕石的纯化预处理；
（2）介孔碳材料的制备：首先将步骤（1）所得纯化绿坡缕石与蔗糖和浓硫酸按摩尔质量比2.5:20:0.7的比例在室温下进行浸渍和过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h；采用质量分数为10%的HF处理模板/碳化合物即纯化绿坡缕石/碳化合物，然后进行洗涤和干燥，得到介孔碳材料；
（3）介孔碳/硫复合材料的制备：按照质量比为1：2的比例分别称取所需的介孔碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对介孔碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，该过程在氩气保护条件下的手套箱中进行；将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h。
对比例2
所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳材料的制备：将果糖和浓硫酸按摩尔质量比为20:0.7的比例在室温下进行混合、过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h。
（2）碳材料/硫复合材料的制备：按照质量比为1：2的比例分别称取所需的碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中（该过程在氩气保护条件下的手套箱中进行），将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h。
图7、图8分别为对比例1和对比例2所制得的介孔碳材料和普通碳材料应用于锂硫一次电池的电化学充放电曲线，其中对比例1是以蔗糖为碳源与绿坡缕石搭配，对比例2未以绿坡缕石为模板与果糖搭配。由图可见，在0.1C电流密度下，两种材料的首次放电容量分别为1140mAh/g、980mAh/g，远低于实施例1以绿坡缕石为模板搭配果糖碳源所制得的介孔碳材料的首次放电容量，明显的体现出了绿坡缕石与果糖的协同优势。

Claims (2)

1.一种锂硫一次电池正极材料，其特征在于，该材料是以绿坡缕石为模板，果糖为碳源制备所得的链层状介孔碳/硫复合材料。
2.一种权利要求1所述锂硫一次电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）绿坡缕石的纯化预处理：首先将绿坡缕石用研钵和杵碾碎，通过180目筛网进行筛分，在80℃条件下干燥12h，获得天然绿坡缕石；然后在回流条件下用0.1mol/L的盐酸溶液对所得天然绿坡缕石进行处理，磁力搅拌30min得到盐酸处理的产物；最后用去离子水将盐酸处理后的产物洗涤至pH＝6后，在80℃条件下干燥12h，完成绿坡缕石的纯化预处理；
（2）介孔碳材料的制备：首先将步骤（1）所得纯化绿坡缕石与果糖和浓硫酸按摩尔质量比（1～5）:20:0.7的比例在室温下进行浸渍和过滤得到混合物；然后将混合物放入管式加热炉内，在N2气氛下加热到100℃保温4h，再加热到150℃保温6h；采用质量分数为10%～20%的HF处理模板/碳化合物即纯化绿坡缕石/碳化合物，然后进行洗涤和干燥，得到介孔碳材料；
（3）介孔碳/硫复合材料的制备：按照质量比为1：（2～4）的比例分别称取所需的介孔碳材料和纳米硫粉，并将二者放入球磨机中，在转速为200r/min下对介孔碳材料和纳米硫粉进行球磨处理4h，然后将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，将反应釜放入恒温烘箱中，在155℃条件加热保温12h，即得介孔碳/硫复合材料。
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