CN109358102B - 一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法及其应用 - Google Patents

一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法及其应用，制备聚三聚氰胺导电聚合物电极：以三聚氰胺为单体，水为溶剂，玻碳为工作电极，在固态电化学聚合条件下，可快捷制备聚三聚氰胺导电聚合物电极，在电极表面得到具有氧化还原活性的聚三聚氰胺导电聚合物薄膜。应用到检测溶液pH值：聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中进行循环伏安测试，获得一系列氧化还原峰，根据溶液的pH值与氧化峰电位值之间的关系，即可检测出溶液的pH，本发明工艺具备绿色可控、操作简单等优点，能用于水样品中pH值的定量检测，检测快捷、准确。

Description

一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法及其应用
技术领域
本发明属于化学应用技术领域，具体地说，涉及一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法及其应用。
背景技术
聚三聚氰胺是一种新型导电聚合物，具备稳定性好、含氮量高、富含氨基等优点，在传感器、光电催化、变色器件、电池材料等方面有着广泛的应用前景。目前，关于聚三聚氰胺的报道均采用单体溶解在电解质溶液中的溶液电化学聚合法制备，关于利用固态电化学聚合法来制备聚三聚氰胺导电聚合物尚未见报道。本发明旨在发展一中快捷制备新方法获得聚三聚氰胺导电聚合物，无需在电解质溶液中加入单体，从而实现快捷、绿色合成聚三聚氰胺导电聚合物电极。
早期人们利用电化学法测量pH值，但由于传统玻璃电极的阻抗高，易破损以及不宜用于含氟溶液中pH的测定，且在高碱性环境中有“钠误差”，使电化学在pH值测量中遇到很多问题。因此，近年来人们不断开发新的pH测量方法。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种无需在电解质溶液中加入单体，实现快捷、绿色合成聚三聚氰胺导电聚合物电极并用于溶液pH的检测，为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，包括以下步骤：
S1：以三聚氰胺的单体水溶液为原料，取一定量的溶液滴加到洁净的玻碳电极上干燥，获得三聚氰胺玻碳电极；
S2：以S1中得到的三聚氰胺玻碳电极在三电极体系中为工作电极，在合适的电解质溶液中，施加一定时间的恒电位进行固态电化学聚合，即可得到聚三聚氰胺导电聚合物电极；
进一步地，S1中三聚氰胺的单体溶液步骤为，称量三聚氰胺固体试剂，溶解在蒸馏水中，配置水溶液摩尔浓度为0.001～0.01mol/L；S1中取一定量的溶液滴加到洁净的玻碳电极上的步骤为：以玻碳电极为工作电极基底材料，经过砂纸、氧化铝粉，逐级打磨；然后将经过打磨的工作电极在蒸馏水中超声波清洗，再将玻碳电极用氮气吹干，获得洁净的玻碳电极。
进一步地，S1中取一定量的三聚氰胺的单体溶液滴加，所取溶液的体积为1～100μL；S1中干燥的步骤为，将滴加了溶液的玻碳电极在红外灯下将水分蒸发干燥。
进一步地，S2中三聚氰胺玻碳电极在三电极体系中为工作电极的步骤为：将得到的三聚氰胺玻碳电极转移到电解池中，以三聚氰胺玻碳电极为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，即可设置好三电极体系。
进一步地，S2中在合适的电解质溶液中的步骤为：合适的电解质溶液，可为酸性、中性、或碱性中的一种，如摩尔浓度为0.1～1mol/L硫酸、硫酸钠或氢氧化钠，并分别加入摩尔浓度为0.001～1mol/L的氯化钾或氯化钠。
进一步地，S2中施加一定时间的恒电位进行固态电化学聚合的要求为：相对于饱和硫酸亚汞参比电极，施加的恒电位为0.8～1.5V，施加恒电位的时间为50～500s。
一种聚三聚氰胺导电聚合物电极的应用，以聚三聚氰胺导电聚合物电极为工作电极，用于溶液pH的检测。以三聚氰胺的单体溶液为原料，水为溶剂，玻碳为工作电极，在固态电化学聚合条件下，可快捷制备聚三聚氰胺导电聚合物电极。聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中，测试循环伏安曲线，获得一系列氧化还原峰；根据溶液的pH值与氧化峰电位值之间的关系，即可检测出溶液的pH。
进一步地，具体包括以下步骤：
S1：检测S2中得到的聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中的循环伏安图；
S2：根据聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中的循环伏安图，列出氧化峰电位值和pH值的对应关系；
S3：根据pH值与氧化峰电位值的对应关系测定未知溶液的pH值。
进一步地，聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同的pH的水溶液中进行循环伏安曲线测试，其氧化峰电位随pH的变化而逐渐变化，相对于饱和硫酸亚汞参比电极变化范围为-0.25～0.25V，其氧化峰电位值和pH值之间呈现良好的线性关系Eo＝0.0553x+0.2767，其中Eo为氧化峰电位值，x为溶液pH值。
进一步地，可检测溶液pH的范围为1.0-9.0。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明制备方法无需在电解质溶液中加入单体，电极制作快捷、绿色，能快速获得聚三聚氰胺导电聚合物，并将制备所得的聚三聚氰胺导电聚合物电极应用到溶液pH检测中，能精确测定溶液的pH。本发明是基于新方法制备的聚三聚氰胺导电聚合物电极，制作快捷、绿色，建立了检测溶液pH的精准方法，检测准确性高。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明实施例制备的聚三聚氰胺导电聚合物的循环伏安图；
图2是本发明实施例制备的聚三聚氰胺导电聚合物的原子力显微镜图；
图3是本发明实施制备的聚三聚氰胺导电聚合物电极检测溶液pH的循环伏安变化图；
图4是本发明实施例制备的聚三聚氰胺导电聚合物电极的氧化电位对pH变化的线性图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
所用溶液的准备：三聚氰胺单体水溶液的准备，准确称取0.0126～0.1261g三聚氰胺单体，用蒸馏水溶解，用100mL容量瓶定容，得到0.001～0.01mol/L三聚氰胺水溶液。合适的电解质溶液的配制，以中性为例，准确称取0.7140g硫酸钠和0.5855g氯化钠，分别用适量二次水溶解，再一起转移至100mL容量瓶中定容，得到中性电解质溶液。
聚三聚氰胺导电聚合物电极的制备：以玻碳电极为工作电极基底材料，经过砂纸、氧化铝粉，逐级打磨；然后将经过打磨的工作电极在蒸馏水中超声波清洗，再将玻碳电极用氮气吹干，获得洁净的玻碳电极。然后取一定量的三聚氰胺的单体溶液滴加在洁净的玻碳电极上，再将滴加了溶液的玻碳电极在红外灯下将水分蒸发干燥。将得到的三聚氰胺玻碳电极转移到电解池中，以其为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，设置好三电极体系。然后在合适的电解质溶液中施加一定时间的恒电位进行固态电化学聚合，所施加的恒电位为1.5V，时间为200s，即可得到聚三聚氰胺导电聚合物电极。其氧化还原活性体现为循环伏安图中的一对明显的氧化还原峰，如图1；电极表面导电聚合物的形貌可由原子力显微镜表征，如图2，可明显观察到电极表面由大量的纳米颗粒覆盖。
聚三聚氰胺导电聚合物电极对溶液pH的检测参数：分别配制pH从1.0～9.0的0.1MPBS缓冲液。将配制好的不同pH的PBS转移到电解池中充当电解质溶液，将得到聚三聚氰胺导电聚合物电极作为工作电极，铂丝作为辅助电极，饱和硫酸亚汞作为参比电极，设置好三电极体系，然后进行循环伏安测试，获得一系列氧化还原峰(如图3)，其氧化峰电位值和pH值之间呈现良好的线性关系Eo＝0.0553x+0.2767，其中Eo为氧化峰电位值，x为溶液pH值(如图4)，可检测溶液pH的范围为1.0～9.0。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以三聚氰胺的单体水溶液为原料，取一定量原料滴加到洁净的玻碳电极上并干燥，获得三聚氰胺玻碳电极；
步骤2，在三电极体系中以三聚氰胺玻碳电极为工作电极，在电解质溶液中施加恒电位进行固态电化学聚合，即可得到聚三聚氰胺导电聚合物电极。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，所述步骤1为：以三聚氰胺的单体水溶液为原料，取一定量原料滴加到洁净的玻碳电极上，以玻碳电极为工作电极基底材料，经砂纸、氧化铝粉逐级打磨，然后将经过打磨的玻碳电极在蒸馏水中超声波清洗，再将玻碳电极用氮气吹干，获得洁净的玻碳电极。
3.根据权利要求2所述的一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，所述步骤1中三聚氰胺的单体水溶液制备方式为：称量三聚氰胺固体试剂，溶解在蒸馏水中，配置水溶液摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，得到三聚氰胺的单体水溶液；三聚氰胺的单体水溶液的滴加量为1～100mL。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，所述步骤1中的干燥方式为：将滴加了原料的玻碳电极置于红外灯下将水分蒸发干燥。
5.根据权利要求1所述的一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，所述步骤2中三电极体系为：将得到的三聚氰胺玻碳电极转移到电解池中，以三聚氰胺玻碳电极为工作电极、铂丝为辅助电极、饱和硫酸亚汞电极为参比电极，即可设置好三电极体系。
6.根据权利要求5所述的一种制备聚三聚氰胺导电聚合物电极的方法，其特征在于，所述步骤2中电解质溶液为酸性、中性、或碱性中的一种；施加恒电位进行固态电化学聚合条件为：相对于饱和硫酸亚汞参比电极，施加的恒电位为0.8～1.5V，施加恒电位的时间为50～500s。
7.一种如权利要求1-6任一所述方法制备得到的聚三聚氰胺导电聚合物电极的应用，其特征在于，以聚三聚氰胺导电聚合物电极为工作电极，用于溶液pH的检测。
8.根据权利要求7所述的一种聚三聚氰胺导电聚合物电极的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，检测聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中的循环伏安图；
步骤2，根据聚三聚氰胺导电聚合物电极在不同pH的溶液中的循环伏安图，列出氧化峰电位值和pH值的对应关系；
步骤3，根据pH值与氧化峰电位值的对应关系测定未知溶液的pH值。
9.根据权利要求8所述的一种聚三聚氰胺导电聚合物电极的应用，其特征在于，检测溶液pH的范围为1.0-9.0。
10.根据权利要求8所述的一种聚三聚氰胺导电聚合物电极的应用，其特征在于，步骤2中，相对于饱和硫酸亚汞参比电极变化范围为-0.25～0.25V，氧化峰电位值和pH值之间呈现良好的线性关系Eo＝0.0553x+0.2767，其中Eo为氧化峰电位值，x为溶液pH值。
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