CN1401685A - 图案化导电聚合物膜的制备方法 - Google Patents

图案化导电聚合物膜的制备方法 Download PDF

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陈淼
周峰
刘建喜
刘维民
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    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

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Abstract

本发明公开了一种图案化导电聚合物膜的制备方法。本发明利用微接触印刷技术首先在单晶硅上制备图案化的长链烷基三氯硅烷的自组装膜，以此为基底进行电聚合，图案化自组装膜诱导聚合物膜生长的方向，因此得到图案化的导电聚合物膜。制备过程简易，所制备的图案化导电膜在微型器件制造、生物传感等方面具有潜在的应用价值。

Description

图案化导电聚合物膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种图案化导电聚合物膜的制备方法。
背景技术
微型化/纳米化是机械制造业发展的趋势。从二十世纪八十年代起，人们已经制备出众多的微器件，如微电动机、微加速器、微驱动器、微齿轮、微阀门、微磁头等，此外，科学家正在进行设计和研究的包括微型卫星推进系统，核武器加密装置等，它们统称为纳/微型机电系统(N/MEMS)。可以预见，N/MEMS将在日常生活及国防事业中发挥重要作用。
微型电路的加工是微型机械制造中的重要环节，传统工艺一般采用光刻的方法，工艺复杂，成本较高。微接触印刷技术(μCP)是近年来发展起来的一种“软”平板印刷技术，利用μCP实现图案化一般有两种方式：与自组装技术相结合首先对基底进行选择性掩盖，接着经过选择性刻蚀，用于复杂有序体系的制备；以图案化自组装单分子膜为模板结合电沉积，也可以制备微型/纳米图案。μCP技术操作简单，成本较低，是一种崭新的技术。
导电聚合物可以作为导电材料、电极材料、电显示材料、电催化剂及制作有机分子器件的材料等，自从其发现以来得到了广泛的研究。作为以上功能材料，将导电聚合物膜图案化可以拓展导电高分子在N/MEMS中的应用，因此具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种图案化导电聚合物膜的制备方法。
本发明的制备方法包括如下步骤：A硅油弹性体印章的制备
将含乙烯基的硅油基液与含氢硅油作为熟化剂混合，室温下真空处理，
均匀涂覆于图案化微加工硅片上，熟化，剥离，得到硅油弹性体印章。B图案化硅烷自组装膜的制备
硅油弹性体印章沾取硅烷偶联剂的正己烷溶液，惰性气体吹干，与洁净
基底接触，超声洗涤。C电聚合
将自组装膜图案化的基底作为工作电极，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/Ag+，采用三电极系统单体在一定介质一定浓度的支持电解质中电聚合。
本发明含氢硅油与含乙烯基的硅油基液的质量比为1∶5～10，熟化温度100～150℃，熟化时间60分钟～10分钟。
本发明所用的基底为n型或p型单晶硅，以及铟锡氧化物(ITO)导电玻璃。
本发明所涉及的硅烷偶联剂为十二～十八烷基三氯硅烷，溶液的浓度为4～100mmol/L，微接触时间为20～60秒。
本发明所用的单体为吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物，浓度为0.05～1mol/L。
本发明的介质为水、硝基甲烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺中的一种。
本发明在电聚合过程中所说的电解质为氯化钠、高氯酸锂、氟硼酸钠、四丁基氟硼酸铵中的一种，浓度为0.05～0.5mol/L。
本发明将电化学方法与微接触印刷技术相结合，利用图案化基底诱导电聚合时聚合物膜生长的方向，为图案化导电聚合物膜的制备提供了一个简易的途径。
本发明所述的方法适用于不同的基底，不同的图案，因而可以得到不同结构的导电聚合物微结构。
本发明制备的图案化导电聚合物微结构具有微米量级，因而在微型器件制造、生物传感等方面具有潜在的应用价值。
本发明制备的导电聚合物膜结构致密，厚度可达3μm。
附图说明
图1为实施例1得到的一种长方形网格图案。
图2为实施例1得到的图案化的十八烷基三氯硅烷在单晶硅上的自组装膜。
图3为实施例1经10次循环伏安得到的聚吡咯网格状图案。
图4为实施例1经30次循环伏安得到的聚吡咯网格状图案。
图5为实施例2恒电位1.4V电聚合1200s所得到的聚吡咯微米线阵列。
具体实施方式
为了更好地理解本发明现举例加以说明。实施例1：n型单晶硅(111)基底上图案化聚吡咯膜的制备：1.硅油弹性体印章的制备
含乙烯基的硅油基液与熟化剂含氢硅油按重量比10∶1混合，室温下抽真空脱气，均匀涂覆于图案化微加工硅片上，100℃熟化1小时，剥离，得到图案化的硅油弹性体印章，如图1。
2.对单晶硅基底进行预处理
n型单晶硅片用体积比为3∶7的30％过氧化氢和98％浓硫酸的混合液在90℃下浸泡0.5小时，去离子水水超声洗涤，高纯氮气吹干。3.图案化
将PDMS印章沾4mM的十八烷基三氯硅烷/正己烷溶液，用高纯氮气吹干后与基底接触10s，用乙醇超声洗涤数次，得到图案化自组装膜修饰的基底，如图2。4.电聚合
以图案化的单晶硅为工作电极，在0.1mol/L的高氯酸锂、0.1mol/L吡咯的乙腈溶液中电聚合。采用循环伏安扫描技术，电势范围为0～1.2V，扫描速度为20mV/s，改变循环伏安扫描的次数可以得到不同厚度的聚合物膜。如附图3和4分别为10次和30次循环伏安得到的网格状图案。
实施例2：
p型单晶硅(111)基底上图案化聚吡咯膜的制备，基底的处理、硅烷图案化同实施例1，采用恒电位电聚合，附图5为恒电位1.4V电聚合1200s所得到的微米线阵列。
实施例3：
十六烷基三氯硅烷图案化的ITO导电玻璃为工作电极，以0.1mol/L的四丁基氟硼酸铵为支持电解质，在0.1mol/L噻吩的硝基甲烷中恒电势1.0V电聚合10分钟，得到图案化的聚噻吩微结构。
实施例4：
十八烷基三氯硅烷图案化n型单晶硅为工作电极，以0.1mol/L的硫酸为支持电解质，在0.1mol/L苯胺的水溶液中恒电势0.8V电聚合5分钟，得到图案化的聚苯胺微结构。

Claims (8)

1.一种图案化导电聚合物膜的制备方法，该方法包括如下步骤：A硅油弹性体印章的制备
将含乙烯基的硅油基液与含氢硅油作为熟化剂混合，室温下真空处理，
均匀涂覆于图案化微加工硅片上，熟化，剥离，得到硅油弹性体印章；B图案化硅烷自组装膜的制备
硅油弹性体印章沾取硅烷偶联剂的正己烷溶液，惰性气体吹干，与洁净基底接触，超声洗涤；C电聚合
将自组装膜图案化的基底作为工作电极，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/Ag+，采用三电极系统单体在一定介质一定浓度的支持电解质中电聚合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于含氢硅油与含乙烯基的硅油基液的质量比为1∶5～10，熟化温度100～150℃，熟化时间60分钟～10分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于基底为n型或p型单晶硅，以及铟锡氧化物(ITO)导电玻璃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于硅烷为十二～十八烷基三氯硅烷，硅烷/正己烷溶液的浓度为4～100mmol/L，微接触时间为20～60秒。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于介质为水、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、硝基甲烷。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于水性介质中以氯化钠为支持电解质；非水介质中电解质为高氯酸锂、氟硼酸钠、四丁基氟硼酸铵；
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于单体为吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于单体的浓度为0.05～1mol/L；支持电解质的浓度为0.05～0.5mol/L。
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