CN109351297A - 一种水热反应系统及其运行方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水热反应系统及其运行方法。水热反应系统包括水热反应装置、调压装置和产物分离及收集装置且通过三通阀相互连接。水热反应装置包括水热反应器和升降式加热装置。调压装置包括形成循环连接的高压泵、缓冲水箱和循环水箱，调压装置通过缓冲水箱与水热反应器连通形成压力平衡从而达到调压目的。水热反应装置还包括冷却缓冲装置，冷却缓冲装置包括冷却水箱和冷却缓冲盘管，冷却缓冲盘管连接在水热反应器和三通阀之间，用于缓冲水热反应器加热过程的反应剂体积膨胀。本发明通过调压装置提供和维持所需要的压力，从而使得水热反应器内的压力和温度解耦，既有利于研究水热反应的影响因素及规律，又有利于控制反应条件获得相应的产物。

Description

一种水热反应系统及其运行方法
技术领域
本发明涉及一种水热反应系统及其运行方法，属于环保能源技术领域。
背景技术
水热反应因其反应介质为水，具有明显的环境友好的特性。水热反应包括超临界水反应、亚临界水反应或水氧化等。水在超临界状态下，从极性溶剂变成了非极性溶剂。而在近临界状态下，则类似于有机溶剂丙酮，使很多有机大分子物质溶解并发生水解反应。用于水热反应的反应系统种类也很多，总体上分间歇反应器和连续运行反应器。对于部分间歇反应器，如反应釜，往往通过连续进水形成压力维持。一些小型管式反应器也会使用手动计量柱塞泵补偿压力。而更多的则是通过加热在反应器内形成压力升高，即形成压力和温度耦合。
专利文献CN106512858A公开了“一种水热反应装置及应用其的水热纯化方法”，水热反应器包括可绕旋转轴旋转的外壳和固定连接在外壳内部的内胆，其要解决的问题是在高温高压条件下实现固液分离，没有独立的控压措施。专利文献CN107892345A公开了“一种超临界反应装置”，压力容器内设有反应器，反应器内设加热器，通过加热使反应器内压力上升，并通过液压伺服控制系统进行内外压平衡控制。
目前大部分水热反应器或者通过加热使其升温升压，或者通过通入一定压力和温度的反应液从而使反应器达到与反应液一致的温度、压力。通过加热实现升温升压的，往往会形成温度压力耦合的情况。
发明内容
本发明旨在提供一种压力独立控制的水热反应系统及其运行方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种水热反应系统，包括水热反应装置、调压装置和产物分离及收集装置；所述水热反应装置通过三通阀分别与所述调压装置和所述产物分离及收集装置相连；
所述水热反应装置包括水热反应器和用于加热水热反应器的加热装置；
所述调压装置包括高压泵、缓冲水箱和循环水箱；所述高压泵、缓冲水箱和循环水箱之间依次相连形成循环连接；
所述三通阀连接在所述水热反应装置的水热反应器、所述调压装置的缓冲水箱和所述产物分离及收集装置之间。
上述技术方案中，所述水热反应装置的水热反应器被按照耐压50MPa设计；所述水热反应器设置有反应压力变送器和反应热电偶。
上述技术方案中，所述水热反应装置还包括冷却缓冲装置，冷却缓冲装置包括冷却水箱以及设置在冷却水箱中的冷却缓冲盘管，所述冷却缓冲盘管连接在所述水热反应器和所述三通阀之间。
上述技术方案中，所述加热装置选用盐浴加热装置或电加热装置，且所述加热装置选用升降式设置。
上述技术方案中，所述系统还包括控制装置，所述控制装置分别与所述水热反应装置和所述调压装置设置有I/O(输入/输出)连接。
上述技术方案中，所述水热反应器反应压力变送器和反应热电偶与所述控制装置设置有I/O连接；所述加热装置与所述控制装置设置有I/O连接，用于所述加热装置的加热温度调控。
上述技术方案中，所述调压装置的循环水箱设有间壁式冷却组件。
水热反应系统的运行方法包括：
启动加热装置，使加热装置预热到设定温度；
使调压装置的循环水箱充水到设定高度，并检查高压泵、缓冲水箱和循环水箱彼此之间的连接处于连通状态；
将适量反应原料加入水热反应器中，并在所述水热反应器中装满水；
使所述水热反应器与缓冲水箱和产物分离及收集装置通过三通阀分别连接，并调节三通阀方向使水热反应器和缓冲水箱处于连通状态；
启动高压泵，并使高压泵压力达到设定压力值，检查并确保所述反应系统的气密性；然后使水热反应器进入加热装置内加热，使反应原料和水升温并发生水热反应；
达到预计加热时间，改变三通阀方向使水热反应器和产物分离及收集装置连通的同时断开水热反应器和缓冲水箱的连接，使得水热反应器内的水热反应产物进入产物分离及收集装置内分离和收集下来；
使水热反应器与加热装置脱离，并停止加热；使高压泵复位并停止运行；通过产物分离及收集装置收集反应产物。
系统进一步优化，增加冷却缓冲装置，所述方法包括：
启动加热装置，使加热装置预热到设定温度；
使调压装置的循环水箱充水到设定高度，并检查高压泵、缓冲水箱和循环水箱彼此之间的连接处于连通状态；
将适量反应原料加入水热反应器中，并在所述水热反应器中装满水；
使所述水热反应器依次与冷却缓冲盘管和三通阀入口端相连，并使三通阀两个出口分别与缓冲水箱和产物分离及收集装置连接，并调节三通阀方向使水热反应器和缓冲水箱处于连通状态；
将冰水混合物装满冷却水箱；
启动高压泵，并使高压泵压力达到设定压力值，检查并确保所述反应系统的气密性；然后使水热反应器进入加热装置内加热，使反应原料和水升温并发生水热反应；
达到预计加热时间时，改变三通阀方向使冷却缓冲盘管和产物分离及收集装置连通的同时断开冷却缓冲盘管和缓冲水箱的连接，使得水热反应器内的水热反应产物和冷却缓冲盘管内的流体一并进入产物分离及收集装置内分离和收集下来；
使水热反应器与加热装置脱离，并停止加热；使高压泵复位并停止运行；通过产物分离及收集装置收集反应产物。
所述反应系统反应压力通过高压泵设定为5～40MPa，水热反应器温度设定低于450℃。
本发明具有以下优点及有益效果：通过调压装置提供和维持所需要的压力，从而使得水热反应器内的压力和温度解耦，使得水热反应的温度和压力可以分开调控，既有利于准确研究水热反应条件对水热反应的影响规律，又有利于控制反应条件获得相应的产物。
附图说明
图1为本发明所涉及的其中一种实施方式的水热反应系统示意图。
图中：1–水热反应装置；11–水热反应器；12–加热装置；13–反应压力变送器；14–反应热电偶；15–冷却水箱；16–冷却缓冲盘管；2–调压装置；21–高压泵；22–缓冲水箱；23–循环水箱；3–产物分离及收集装置；4–三通阀；5–控制装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式及工作过程作进一步的说明。
本申请文件中的上、下、左、右、前和后等方位用语是基于附图所示的位置关系而建立的。附图不同，则相应的位置关系也有可能随之发生变化，故不能以此理解为对保护范围的限定。
如图1所示，一种水热反应系统，包括水热反应装置1、调压装置2和产物分离及收集装置3。水热反应装置1通过三通阀4分别与调压装置2和产物分离及收集装置3相连。水热反应包括水超临界反应和水亚临界反应。
水热反应装置1包括水热反应器11和用于加热水热反应器11的加热装置12。加热装置12选用盐浴加热装置或电加热装置，且加热装置12选用升降式设置。选用盐浴加热时，根据反应温度区间范围选择适用的盐浴成分，如100％KNO3或100％NaNO3盐浴成分的盐浴使用温度为350～600℃，而50％KNO3+50％NaNO3盐浴成分的盐浴使用温度为230～550℃。电加热装置可以选用电热套管加热，水热反应器11可以置入电热套管内。水热反应器11选用间歇操作的反应器形式，如管式反应器等，非连续进料。
调压装置2包括高压泵21、缓冲水箱22和循环水箱23，高压泵21、缓冲水箱22和循环水箱23之间依次相连形成循环连接。高压泵21为可调压泵，带有控制柜显示压力变化。缓冲水箱22作为系统压力连通和平衡的部件，起到缓冲系统压力波动的作用。其为受压件，容积远远小于循环水箱23容积。由于调压装置2是通过高压泵21从循环水箱23抽取水输送到缓冲水箱22再回到循环水箱23，从循环水箱23顶部出水管口设置的高压喷头喷出而形成的高压，使得水在此过程中因摩擦生热而升温。因此，作为一种优化方案，调压装置2的循环水箱23设有间壁式冷却组件，组件内通入冷却介质使循环水箱水降温。
三通阀4连接在水热反应装置1的水热反应器11、调压装置2的缓冲水箱22和产物分离及收集装置3之间。
水热反应装置1的水热反应器11按照耐压50MPa设计，使得水热反应器11内可以进行超临界水解反应。水热反应器11设置有反应压力变送器13和反应热电偶14，用于测量水热反应器11内的压力和温度变化，尤其是其温度与加热装置温度差异。
作为一种优化方案，水热反应装置1还包括冷却缓冲装置，冷却缓冲装置包括冷却水箱15以及设置在冷却水箱15中的冷却缓冲盘管16，冷却缓冲盘管16连接在水热反应器11和三通阀4之间。冷却缓冲盘管16用于缓冲水热反应器11中反应介质由于温度变化产生的体积变化，使反应原料及其产物尽可能不会进入到缓冲水箱22中。冷却缓冲盘管16与缓冲水箱22之间根据需要还可以进一步设置缓冲盘管。
系统还包括控制装置5，控制装置5分别与水热反应装置1和调压装置2设置有I/O连接。水热反应器11反应压力变送器13和反应热电偶14与控制装置5设置有I/O连接；加热装置12与控制装置5设置有I/O连接，用于加热装置12的加热温度调控。缓冲水箱22上设有系统压力变送器，系统压力变送器与控制装置5设置有I/O连接。控制装置5通过I/O连接，一方面采集系统相关压力、温度等参数，另一方面根据预设参数进行启停等操作调控。
水热反应系统运行方法如下所示。
启动加热装置12，使加热装置12预热到设定温度。选用盐浴加热装置时，预热时间比较长。
使调压装置2的循环水箱23充水到设定高度，保证有充足的循环水量，避免水循环过程中水量过小导致压力波动大和/或水温升高较多。并检查高压泵21、缓冲水箱22和循环水箱23彼此之间的连接处于连通状态。
将适量反应原料加入水热反应器11中，并在水热反应器11中装满水。
使水热反应器11与缓冲水箱22和产物分离及收集装置3通过三通阀4分别连接，并调节三通阀4方向使水热反应器11和缓冲水箱22处于连通状态。当系统增加冷却缓冲装置时，使水热反应器11依次与冷却缓冲盘管16和三通阀4入口端相连，并使三通阀4两个出口分别与缓冲水箱22和产物分离及收集装置3连接，并调节三通阀4方向使水热反应器11和缓冲水箱22处于连通状态。同时，将冰水混合物装满冷却水箱15，并在运行过程中不断补充冰块。
启动高压泵21，并使高压泵21压力达到设定压力值，检查并确保反应系统的气密性。此时由于压力来自于调压装置2，水热反应器11内的水处于微压缩状态。冷却缓冲盘管16内的水受压进入水热反应器11内。
然后使水热反应器11进入加热装置12内加热，使反应原料和水升温并发生水热反应。当使用升降式加热装置12时，升起升降平台，使水热反应器11置入加热装置12内。加热过程使得水热反应器11内的水迅速体积膨胀，成为水蒸气状态或者超临界流体状态，并且膨胀大于水热反应器11体积的部分流体快速向冷却缓冲盘管16和缓冲水箱22方向挤压移动。冷却水箱15内的冰水混合物使进入冷却缓冲盘管16的膨胀流体温度降低成为水，从而使膨胀体积减少，而将从水热反应器11膨胀出来的流体保持在冷却缓冲盘管16内。
达到预计加热时间，改变三通阀4方向使水热反应器11和产物分离及收集装置3连通的同时断开水热反应器11和缓冲水箱22的连接，使得水热反应器11内的水热反应产物进入产物分离及收集装置3内分离和收集下来。系统连有冷却缓冲盘管16时，达到预计加热时间时，改变三通阀4方向使冷却缓冲盘管16和产物分离及收集装置3连通的同时断开冷却缓冲盘管16和缓冲水箱22的连接，使得水热反应器11内的水热反应产物和冷却缓冲盘管16内的流体一并进入产物分离及收集装置3内进行三相分离和收集下来。
使水热反应器11与加热装置12脱离，并停止加热；使高压泵21复位并停止运行；通过产物分离及收集装置3收集反应产物。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水热反应系统，其特征在于，所述反应系统包括水热反应装置(1)、调压装置(2)和产物分离及收集装置(3)；所述水热反应装置(1)通过三通阀(4)分别与所述调压装置(2)和所述产物分离及收集装置(3)相连；
所述水热反应装置(1)包括水热反应器(11)和用于加热水热反应器(11)的加热装置(12)；
所述调压装置(2)包括高压泵(21)、缓冲水箱(22)和循环水箱(23)；所述高压泵(21)、缓冲水箱(22)和循环水箱(23)之间依次相连形成循环连接；
所述三通阀(4)连接在所述水热反应装置(1)的水热反应器(11)、所述调压装置(2)的缓冲水箱(22)和所述产物分离及收集装置(3)之间。
2.根据权利要求1所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述水热反应装置(1)的水热反应器(11)按照耐压50MPa设计；所述水热反应器(11)设置有反应压力变送器(13)和反应热电偶(14)。
3.根据权利要求2所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述水热反应装置(1)还包括冷却缓冲装置，冷却缓冲装置包括冷却水箱(15)以及设置在冷却水箱(15)中的冷却缓冲盘管(16)，所述冷却缓冲盘管(16)连接在所述水热反应器(11)和所述三通阀(4)之间。
4.根据权利要求3所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述加热装置(12)选用盐浴加热装置或电加热装置，且所述加热装置(12)选用升降式设置。
5.根据权利要求2或3所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述系统还包括控制装置(5)，所述控制装置(5)分别与所述水热反应装置(1)和所述调压装置(2)设置有I/O连接。
6.根据权利要求5所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述水热反应器(11)反应压力变送器(13)和反应热电偶(14)与所述控制装置(5)设置有I/O连接；所述加热装置(12)与所述控制装置(5)设置有I/O连接，用于所述加热装置(12)的加热温度调控。
7.根据权利要求1所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述调压装置(2)的循环水箱(23)设有间壁式冷却组件。
8.一种水热反应系统的运行方法，其使用如权利要求1所述的一种水热反应系统，其特征在于，所述方法包括：
启动加热装置(12)，使加热装置(12)预热到设定温度；
使调压装置(2)的循环水箱(23)充水到设定高度，并检查高压泵(21)、缓冲水箱(22)和循环水箱(23)彼此之间的连接处于连通状态；
将适量反应原料加入水热反应器(11)中，并在所述水热反应器(11)中装满水；
使所述水热反应器(11)与缓冲水箱(22)和产物分离及收集装置(3)通过三通阀(4)分别连接，并调节三通阀(4)方向使水热反应器(11)和缓冲水箱(22)处于连通状态；
启动高压泵(21)，并使高压泵(21)压力达到设定压力值，检查并确保所述反应系统的气密性；然后使水热反应器(11)进入加热装置(12)内加热，使反应原料和水升温并发生水热反应；
达到预计加热时间，改变三通阀(4)方向使水热反应器(11)和产物分离及收集装置(3)连通的同时断开水热反应器(11)和缓冲水箱(22)的连接，使得水热反应器(11)内的水热反应产物进入产物分离及收集装置(3)内分离和收集下来；
使水热反应器(11)与加热装置(12)脱离，并停止加热；使高压泵(21)复位并停止运行；通过产物分离及收集装置(3)收集反应产物。
9.根据权利要求8所述的一种水热反应系统的运行方法，其特征在于，其进一步使用如权利要求3所述的一种水热反应系统，所述方法还包括：
将适量反应原料加入水热反应器(11)中，并在所述水热反应器(11)中装满水；
使所述水热反应器(11)依次与冷却缓冲盘管(16)和三通阀(4)入口端相连，并使三通阀(4)两个出口分别与缓冲水箱(22)和产物分离及收集装置(3)连接，并调节三通阀(4)方向使水热反应器(11)和缓冲水箱(22)处于连通状态；
将冰水混合物装满冷却水箱(15)；
启动高压泵(21)，并使高压泵(21)压力达到设定压力值，检查并确保所述反应系统的气密性；然后使水热反应器(11)进入加热装置(12)内加热，使反应原料和水升温并发生水热反应；
达到预计加热时间时，改变三通阀(4)方向使冷却缓冲盘管(16)和产物分离及收集装置(3)连通的同时断开冷却缓冲盘管(16)和缓冲水箱(22)的连接，使得水热反应器(11)内的水热反应产物和冷却缓冲盘管(16)内的流体一并进入产物分离及收集装置(3)内分离和收集下来；
使水热反应器(11)与加热装置(12)脱离，并停止加热；使高压泵(21)复位并停止运行；通过产物分离及收集装置(3)收集反应产物。
10.根据权利要求8或9所述的一种水热反应系统的运行方法，其特征在于，所述反应系统的高压泵(21)压力设定为5～40MPa，水热反应器(11)温度设定低于450℃。
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