CN109346209A - 一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT及其制备方法与应用 - Google Patents

一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i‑PEDOT及其制备方法。所述的针状导电聚合物薄膜i‑PEDOT的制备方法为：在三电极电解池体系中，以3,4‑乙烯二氧噻吩为单体，以四丁基高氯酸铵为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.3～1.7V聚合电压条件下进行电化学聚合反应，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i‑PEDOT。本发明所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i‑PEDOT可用于制备电致变色材料。

Description

一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT及其制备方法与应用。
背景技术
导电聚合物具有成本低廉、环境稳定性高等优点逐渐成为科研领域中极具应用前景的新型材料。近年来，为了制备性能更为优异的导电聚合物，在大量研究的基础上，当导电聚合物呈现出有序的纳米结构时，可以有效的提高导电聚合物在各方面的性能。
导电聚合物类电致变色材料具有着色效率高，响应速度快，分子结构可调控，显色丰富的优点。基于这些优点，导电聚合物已经成为电致变色材料研发领域的重点。聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)是一种具有高电导率、良好的薄膜透明性以及环境稳定性等优点的导电聚合物，本发明通过电化学聚合PEDOT薄膜使其结构纳米化，从而有效的提高的该导电聚合物薄膜的电致变色性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT及其制备方法与应用。
本发明为解决技术问题采用如下技术方案：
本发明所述的针状导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于，所述的所述的针状导电聚合物薄膜i-PEDOT具体按如下步骤进行制备：
(1)在三电极电解池体系中，以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为单体，以四丁基高氯酸铵(TBAP)为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃(ITO)电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃(FTO)电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.3～1.7V聚合电压条件下进行电化学聚合反应，当聚合电量达到0.05～0.2C时聚合结束，在-1～-0.7V负电位下脱掺杂50～70s，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)；所述的电解液中，所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为1～10mmol/L；所述的支持电解质四丁基高氯酸铵TBAP的初始终浓度为0.01～0.1mol/L。
进一步，优选的，本发明中所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为5mmol/L；优选的，所述的支持电解质TBAP的初始终浓度为0.1mol/L；所述的二氯甲烷溶剂规格为分析纯。
进一步，所述的工作电极优选为氧化铟锡导电玻璃电极；所述的辅助电极优选为铂电极；所述的参比电极优选为双液接型银/氯化银电极；所述的双液接型银/氯化银电极以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。
进一步，所述的恒电位聚合法为：在上述电解液环境中，电压分别选取为1.4V、1.5V、1.6V，聚合电量优选为0.05C，聚合结束，在-0.8V负电位下脱掺杂50～70s，经淋洗、烘干后得到针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)。
再进一步，所述的淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜，然后将所述的聚合物薄膜置于60～80℃下真空干燥箱中干燥4～8h即得成品针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)。
本发明通过扫描电镜对所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的形貌进行了表征，结果表明，所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)呈现出明显的针状结构。
本发明通过红外光谱来表征所得针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的结构，证实了该聚合物薄膜的形成。
本发明所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)在制备电致变色材料中的应用。
本发明所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的光谱电化学和电致变色性能测试通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。将沉积有聚合物薄膜的ITO工作电极置于比色皿中组装成简易的液态小器件；通过对ITO工作电极施加不同电压来测试薄膜的紫外可见吸收光谱；通过双电位阶跃法来测试薄膜的动力学性能。
进一步，所述的简易液态小器件的组装方法为：以沉积着聚合物膜的电极作为工作电极，以螺旋形铂丝作为对电极，以银/氯化银电极作为参比电极，支持电解液为高氯酸锂/乙腈溶液；所述的高氯酸锂初始终浓度优选为0.1mol/L；所述的乙腈溶剂规格为分析纯。
再进一步，所述的施加不同的电压范围为-0.8～0.8V(优选为-0.8V、-0.4V、0V、0.4V、0.8V)。
再进一步，所述的双电位阶跃法为：在-0.8V～0.8V之间的电致变色切换响应，电压阶跃时间为5s。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)可以通过调节聚合电压的方法，调节针状结构的密集程度，以满足在不同器件中应用的要求。
(2)通过制备更小的纳米尺寸薄膜，提高薄膜的活性物质利用率改善电致变色性能。
(3)本发明成本低，操作简单，且制备过程无污染，符合绿色化学，保护环境的生态理念。
附图说明
图1是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的扫描电镜图。
图4是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)在不同倍率下的扫描电镜图。
图5是对比例制备的PEDOT导电聚合物薄膜的扫描电镜图。
图6是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的红外光谱图。
图7是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)的紫外吸收光谱图。
图8是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)在607nm波长处和1100nm波长处的光学对比度。
图9是实施例1制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜(i-PEDOT)在607nm波长处和1100nm波长处的响应时间测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TBAP(3.4199g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂50s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图1所示。
(2)对所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT的光谱电化学和电致变色性能测试：通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。对步骤(1)中得到的聚合物薄膜施加-0.8V的电压时，薄膜对应的最大吸收峰位于607nm处，随着施加电压的增加，在1100nm附近的出现了新的吸收峰，这种现象是由于合物主链上掺杂离子的极子化所致。根据紫外光谱图，选择了在607nm可见光区和1100nm近红外光区分别测试了该薄膜在不同波长处的光学对比度和响应时间。在607nm处对比度为18％，着色时间为0.5s，褪色时间为0.2s；在1100nm处对比度为18％，着色时间为0.8s，褪色时间为0.8s。
实施例2
在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TBAP(3.4199g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.5V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂60s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图2所示。
实施例3
在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TBAP(3.4199g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.6V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂70s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图3所示。
对比例
(1)在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TBAP(3.4199g，0.01mol)为支持电解质，以乙腈(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂50s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用乙腈淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到PEDOT聚合物薄膜。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图5所示。
(2)对所述的PEDOT聚合物薄膜的光谱电化学和电致变色性能测试：通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对所述的PEDOT聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。对步骤(1)中得到的聚合物薄膜施加-0.8V的电压时，薄膜对应的最大吸收峰位于605nm处，随着施加电压的增加，在1100nm附近的出现了新的吸收峰，这种现象是由于合物主链上掺杂离子的极子化所致。根据紫外光谱图，选择了在605nm可见光区和1100nm近红外光区分别测试了该薄膜在不同波长处的光学对比度和响应时间。在605nm处对比度为12％，着色时间为1.2s，褪色时间为0.8s；在1100nm处对比度为19％，着色时间为1.6s，褪色时间为0.9s。
实施例1所制备的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT相比于对比例在可见光区有更高的对比度以及更快的响应时间。

Claims (10)

1.一种针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。
2.如权利要求1所述的针状导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于，所述的针状导电聚合物薄膜i-PEDOT具体按照如下方法进行制备：
在三电极电解池体系中，以3,4-乙烯二氧噻吩为单体，以四丁基高氯酸铵为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.3～1.7V聚合电压条件下进行电化学聚合反应，当聚合电量达到0.05～0.2C时聚合结束，在-1～-0.7V负电位下脱掺杂50～70s，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT；所述的电解液中，所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为1～10mmol/L；所述的支持电解质四丁基高氯酸铵的初始终浓度为0.01～0.1mol/L。
3.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为5mmol/L。
4.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的支持电解质四丁基高氯酸铵的初始终浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的工作电极为氧化铟锡导电玻璃电极。
6.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的辅助电极为铂电极。
7.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的参比电极为双液接型银/氯化银电极；所述的双液接型银/氯化银电极以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以所述的电解液为第二液接。
8.如权利要求2所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的恒电位聚合法为：在上述电解液环境中，所述的聚合电压分别选取为1.4V、1.5V、1.6V，聚合电量为0.05C时聚合结束，在-0.8V负电位下脱掺杂50～70s，经淋洗、烘干后得到针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。
9.如权利要求2或8所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT，其特征在于：所述的淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜，然后将所述的聚合物薄膜置于60～80℃下真空干燥箱中干燥4～8h即得成品针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT。
10.如权利要求1所述的针状纳米结构导电聚合物薄膜i-PEDOT在制备电致变色材料中的应用。
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