CN109336729B - 一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法及系统。本发明采用变温吸附单元加变压吸附单元两段法回收乙炔，其中，变温吸附单元由两台或两台以上装填有吸附剂的吸附塔及一系列程序控制阀组成，对BDO尾气中的醇、醛等有机杂质进行脱除。变压吸附单元由两台或两台以上装填有吸附剂的吸附塔及一系列程序控制阀组成，对BDO尾气中的氧、氮、氩、甲烷等杂质组分进行脱除。通过PSA单元逆放、抽空获得乙炔产品气，乙炔纯度≥99％，回收率≥80％。本方法采用纯物理性的吸附分离技术回收尾气中的乙炔，可避免使用溶剂，降低生产成本，并且已试验验证不会造成二次污染，可以进行工业化应用，是一种新型回收BDO尾气中乙炔的方法。

Description

一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法及系统
技术领域
本发明属于工业尾气回收利用领域，具体涉及一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法及系统。
背景技术
1,4-丁二醇(1,4-Butanediol，简称BDO)是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，用途广泛。它的多种衍生物都是具有高附加价值的精细化工产品，广泛用于国民经济中的多个领域。工业中以天然气为原料，采用炔醛法生成BDO。
在炔醛法生成BDO工艺中，首先将天然气部分氧化进行裂解，生产出乙炔和乙炔尾气。一部分尾气制氢用于BDO加氢工段；一部分尾气制备甲醛，并与乙炔反应生成1,4-丁炔二醇，1,4-丁炔二醇经加氢和精馏后生产出BDO。在1,4-丁炔二醇合成过程中富含乙炔的尾气直接送至火炬系统焚烧，造成了能量浪费和环境污染。为实现节能减排，可对富含乙炔的尾气进行回收利用。
在《广州化学》杂志(2009年37卷第7期194-195页)公开的“1，4-丁二醇装置尾气回收系统技改”中对富含乙炔的尾气回收技改进行了简述：来自反应器中的1,4-丁炔二醇，通过精密的调节系统和乙炔阻解装置后采用防止乙炔裂解的集束管道输送至裂解气气柜进行提浓，使高浓度乙炔气送回1,4-丁炔二醇反应器与甲醛进行反应，从而完成回收再利用。
中国发明专利“1,4-丁二醇装置含乙炔驰放气回收装置及回收方法”(申请号CN201610762897.0，公开日2017年2月15日)公开的驰放气首先通过喷淋液吸收甲醛和甲醇，其次通过N-甲基吡咯烷酮溶剂进行精制，得到的提浓乙炔气作为生产原料返回反应器进行反应。以上公开的吸收法回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法用到大量溶剂，会造成二次污染，且工艺流程复杂。
综上所述，开发一种工艺流程简单，无溶剂损耗，用于回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法意义重大。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法及系统，采用“两段法”-变温吸附单元加变压吸附单元法回收1,4-丁二醇合成尾气中乙炔。该方法工艺流程简单，无溶剂损耗，不会造成二次污染。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，采用变温吸附加变压吸附两段法回收1,4丁二醇合成尾气中的乙炔，变温吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变温吸附塔依次经过吸附和再生步骤，所述吸附的压力为0.01～0.50MPa，变温吸附塔的再生依次包括：可选的逆放、抽空Ⅰ、加热冲洗、隔离、冷却、抽空Ⅱ、充压，加热冲洗的再生气温度为70～200℃；变压吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变压吸附塔依次经过吸附和再生步骤，变压吸附塔的再生依次包括：均压、逆放、抽空、充压，变温吸附单元和变压吸附单元的各塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。
进一步地，上述回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，变温吸附单元抽空I抽出的气体与1,4-丁二醇合成尾气混合后进入变温吸附系统，进行再净化。该过程可减少乙炔损失，提高乙炔收率。
进一步地，上述回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，若变温吸附塔的吸附压力高于0.16MPa，则再生时通过逆放步骤放压，否则不逆放。
进一步地，上述回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，变温吸附单元和变压吸附单元装填的吸附剂为固体吸附剂。所述固体吸附剂包括细孔改性硅胶和活性炭，并根据尾气组成、含量不同辅以分子筛或活性氧化铝；固体吸附剂装填配比根据原料气组成及尾气压力而定。
进一步地，变温吸附塔再生时加热冲洗步骤的再生气为氮气、氢气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
本发明还提供了一种利用前述的方法原理回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的系统，该系统包括串联的变温吸附单元和变压吸附单元，所述变温吸附单元包括两台以上并联的变温吸附塔4，各变温吸附塔4的底部与1,4丁二醇合成尾气收集装置1、第一抽真空装置3连接，各变温吸附塔4的顶部与再生气提供装置5、初步净化乙炔气收集装置6连接，初步净化乙炔气收集装置6的另一端与变压吸附单元中并联的两个以上的变压吸附塔7的底部连接，各变压吸附塔7的底部还与第二抽真空装置8连接，第二抽真空装置8的另一端与精制乙炔收集装置9连接。
进一步地，前述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的系统，所述变温吸附塔4的底部还与第一逆放气装置2连接。
进一步地，前述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的系统，所述变压吸附塔7的底部还与第二逆放气装置10连接，且第二逆放气装置10同时与精制乙炔收集装置9连接。
进一步地，前述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的系统，所述第一抽真空装置3还与1,4丁二醇合成尾气收集装置1连接。
本发明的回收系统内，各个装置之间还设有若干程序控制阀用于控制管路的开放。
本发明具有如下的明显优点和显著效果：
本方法采用纯物理性的吸附分离技术回收尾气中的乙炔，可避免使用溶剂、降低生产成本，并且已试验验证不会造成二次污染，可以进行工业化应用，是一种新型回收BDO尾气中乙炔的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1所采用的二塔变温吸附+三塔变压吸附工艺流程示意图；
图2为本发明实施例2所采用的三塔变温吸附+三塔变压吸附工艺流程示意图；
1-1,4丁二醇合成尾气收集装置，2-第一逆放气装置，3-第一抽真空装置，4-变温吸附塔，5-再生气提供装置，6-初步净化乙炔气收集装置，7-变压吸附塔，8-第二抽真空装置，9-精制乙炔收集装置，10-第二逆放气装置。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的阐释。
本发明回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，采用变温吸附加变压吸附的两段法回收1,4丁二醇合成尾气中的乙炔，变温吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变温吸附塔依次经过吸附和再生步骤，所述吸附的压力为0.01～0.50MPa，变温吸附塔的再生依次包括：可选的逆放、抽空Ⅰ、加热冲洗、隔离、冷却、抽空Ⅱ、充压，加热冲洗的再生气温度为70～200℃；变压吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变压吸附塔依次经过吸附和再生步骤，变压吸附塔的再生依次包括：均压、逆放、抽空、充压，变温吸附单元和变压吸附单元的各塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。
上述“两段法”(变温吸附加变压吸附法)回收BDO尾气中乙炔的过程中，各吸附塔组成一个连续运转系统，每个吸附塔在一次循环中所经历的过程详述如下：
变温吸附单元
吸附步骤：
将1,4-丁二醇合成尾气自下而上送入具有0.01～0.50MPa，已再生好的吸附塔进行吸附，在吸附塔内吸附剂对醇、醛等有机杂质进行吸附，获得初步净化的乙炔，待进行精制，当吸附的前沿向上移动到吸附床的一定位置时，视吸附床已达饱和，终止1,4-丁二醇合成尾气送入吸附塔，停止吸附。
再生步骤：
1、逆放
若吸附塔吸附压力高于0.16MPa，则通过逆放步骤放压，否则在下一步的抽空Ⅰ中对抽空设备的冲击过大，造成设备损坏；若吸附塔压力低于0.16MPa，不进行逆放。
2、抽空Ⅰ
用真空泵对吸附塔进行抽真空，将吸附塔内死空间和吸附剂吸附的气体抽出，再与1,4-丁二醇合成尾气混合后进入变温吸附系统，进行再净化，该过程可减少乙炔损失，提高乙炔收率。
3、加热冲洗
将再生气经再生气加热器加热到70～200℃，由上到下对吸附塔进行冲洗，使被吸附的醇、醛解吸并排出吸附塔，吸附剂实现再生。
4、隔离
关闭吸附塔，等待其他吸附塔进行相应步骤。
5、冷却
以常温再生气对加热冲洗后的吸附塔进行冲洗冷却，至吸附塔冷却至常温。
6、抽空Ⅱ
采用抽空方式将再生气清除，保证回收乙炔气的纯度。
7、充压
用回收的乙炔气或1,4-丁二醇合成尾气对吸附塔进行充压至吸附压力。
变压吸附单元
1、吸附
将初步净化的乙炔自下而上送入已再生好的变压吸附塔进行吸附，在吸附塔内吸附剂吸附强吸附质乙炔，而氧、氮、氩、甲烷等杂质组分作为弱吸附质自吸附塔顶部排出，从而达到分离脱除杂质组分的目的。通过逆放、抽空获得产品乙炔。当吸附的前沿向上移动到吸附床的一定位置时，视吸附床已达饱和，终止初步净化的乙炔送入吸附塔，停止吸附。
2、均压
利用程控阀和管道使完成吸附步骤后压力较高吸附塔的气体流入压力较低的吸附塔，降低压力较高吸附塔压力。
3、逆放
利用程控阀和管道从吸附塔进口端将吸附塔中的气体排出，压力至大气压力，被吸附的乙炔得到部分解吸。
4、抽空
用真空泵对吸附塔进行抽真空，将吸附塔内死空间和吸附剂吸附的乙炔抽出，该过程可获得乙炔产品气，并使吸附剂完全解吸，以保证下个吸附-解吸循环进行。
5、充压
通过程控阀和管道，利用均压降的气体对经抽空后的变压吸附塔进行充压。
采用本发明上述的方法回收1,4丁二醇(BDO)合成尾气中的乙炔，通过PSA(变压吸附)单元逆放、抽空获得乙炔产品气，乙炔纯度≥99％，回收率≥80％。不需要使用溶剂、成本低，回收效率高，产品纯度高。
本发明利用上述方法原理设计了一种回收1,4丁二醇合成尾气中的乙炔的系统，该系统包括串联的变温吸附单元和变压吸附单元，所述变温吸附单元包括两台以上并联的变温吸附塔4，各变温吸附塔4的底部与1,4丁二醇合成尾气收集装置1、第一抽真空装置3连接，各变温吸附塔4的顶部与再生气提供装置5、初步净化乙炔气收集装置6连接，初步净化乙炔气收集装置6的另一端与变压吸附单元中并联的两个以上的各变压吸附塔7的底部连接，各变压吸附塔7的底部还与第二抽真空装置8连接，第二抽真空装置8的另一端与精制乙炔收集装置9连接。
变温吸附塔4和变压吸附塔7的底部根据是否逆放可以选择性的设置第一逆放气装置2和第二逆放气装置10。本发明的系统还包括常规的程序控制阀对各个管路的开放、吸附塔的吸附与再生进行控制。
本发明的系统中，变温吸附单元和变压吸附单元均由至少两个吸附塔及其程序控制阀组成，优势在于在变温吸附和变压吸附过程中每个吸附塔都经历相同的步骤，但时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。在变温吸附过程中对BDO尾气中的醇、醛等有机杂质进行脱除，在变压吸附过程中对BDO尾气中的氧、氮、氩、甲烷等杂质组分进行脱除，最终获得乙炔产品气中乙炔纯度≥99％，回收率≥80％。
本发明方法中变温吸附采用的再生方法与常规变温吸附再生方法相比，增加了两步抽空，其优点之一在于可以提高乙炔的回收率，优点之二在于可以避免升温造成乙炔自聚带来的安全隐患。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本系统采用二塔变温吸附单元+三塔变压吸附单元，系统连接详细情况如图1所示。该系统的工作流程与本发明前面对方法进行的阐述一致。
原料气条件为：压力：50～100KPaG；温度：≤40℃；流量：100Nm3/h。
乙炔驰放气组成(v％，干基)
Ar+O2 N2 CH4 CO2 C2H6 C2H4 醇醛 C2H2
0.58 2.86 0.29 0.63 0.00 0.02 0.35 97.0
变温吸附单元的吸附塔内装填一定配比的粒径为2～4mm的活性炭和粒径为3～5mm的活性氧化铝吸附剂组合。经吸附，逆放，抽空Ⅰ，加热冲洗，隔离，冷吹，抽空Ⅱ，最终充压等工艺步骤，得到初步净化的乙炔气；从抽空I得到的气体与原料气混合进入变温吸附系统进行再净化。
初步净化的乙炔气进入变压吸附单元，变压吸附单元的吸附塔内装填一定配比的粒径为粒径为1～4mm的分子筛、1～5mm的细孔硅胶和粒径为3～5mm的活性氧化铝吸附剂组合。经吸附，均压、逆放、抽空、最终充压，得到精制产品乙炔气。可得纯度为99.5％的乙炔产品气80Nm3/h，乙炔回收率为81.6％。
实施例2
本系统采用三塔变温吸附单元+三塔变压吸附单元，系统连接详细情况如图2所示。该系统的工作流程与本发明前面对方法进行的阐述一致。
原料气条件如下：压力：100～150KPaG；温度：≤40℃；流量：200Nm3/h
乙炔循环气组成(v％，干基)
Ar+O2 N2 醇醛 C2H2
0.50 19.40 0.10 80.0
变温吸附单元的吸附塔内装填一定配比的粒径为1～4mm的分子筛、2～4mm的活性炭和粒径为3～5mm的活性氧化铝吸附剂组合。经吸附，逆放，抽空Ⅰ，加热冲洗，隔离，冷吹，抽空Ⅱ，最终充压等工艺步骤，得到初步净化的乙炔气；从抽空I得到的气体与原料气混合进入变温吸附系统进行再净化。
初步净化的乙炔气进入变压吸附单元，变压吸附单元的吸附塔内装填一定配比的粒径为粒径为1～4mm的分子筛、1～5mm的细孔硅胶和粒径为3～5mm的活性氧化铝吸附剂组合。经吸附，均压、逆放、抽空、最终充压，得到精制产品乙炔气。可得纯度为99％的乙炔产品气150Nm3/h，乙炔回收率为92.8％。
从本发明的实施例结果可以看出，本发明的方法和系统不再使用成本高、环境不友好的大量溶剂来回收BDO中的乙炔气，而且操作简单，可控性强，适于在实际生产工艺中推广应用，同时回收的乙炔纯度和回收率都较高，充分有效的将废弃资源进行回收和二次利用，具有较高的社会经济效益。

Claims (6)

1.一种回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，采用变温吸附加变压吸附两段法回收1,4丁二醇合成尾气中的乙炔，变温吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变温吸附塔依次经过吸附和再生步骤，变温吸附的吸附压力为0.01~0.50MPa，变温吸附塔的再生依次包括：可选的逆放、抽空Ⅰ、加热冲洗、隔离、冷却、抽空Ⅱ、充压，加热冲洗的再生气温度为70~200℃；变压吸附单元由两台以上装填有吸附剂的吸附塔及其程序控制阀组成，各变压吸附塔依次经过吸附和再生步骤，变压吸附塔的再生依次包括：均压、逆放、抽空、充压，变温吸附单元和变压吸附单元的各塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。
2.根据权利要求1所述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，变温吸附单元抽空I抽出的气体与1,4-丁二醇合成尾气混合后进入变温吸附系统，进行再净化。
3.根据权利要求1所述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，若变温吸附塔的吸附压力高于0.16MPa，则再生时通过逆放步骤放压，否则不逆放。
4.根据权利要求1所述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，变温吸附单元和变压吸附单元装填的吸附剂为固体吸附剂。
5.根据权利要求4所述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，所述固体吸附剂包括细孔改性硅胶、活性炭、活性氧化铝，和可选的分子筛。
6.根据权利要求1所述的回收1,4丁二醇合成尾气中乙炔的方法，其特征在于，变温吸附塔再生时加热冲洗步骤的再生气为氮气、氢气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
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