CN109336131B - 一种aei型分子筛快速合成的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AEI型分子筛快速合成的方法，其特征在于，将模板剂、水、碱源、铝源、硅源、晶种依次按比例加入且混合均匀后，采用均质乳化的方式进行陈化处理；再置于130‑150℃的温度下晶化3‑24h，即可。本发明利用了工业常用且方便的乳化均质的方法对胶体进行了陈化处理，同时辅以晶种的选择，达到了同时以较低温度130‑150℃和较短时间3‑24h制得AEI型分子筛的效果。

Description

一种AEI型分子筛快速合成的方法
技术领域
本发明涉及分子筛合成领域，具体涉及一种AEI型分子筛快速合成的方法。
背景技术
剪切力分散乳化技术是工业生产常用技术，其可以实现高效、快速、均匀低将多相物质溶解在一个相中。虽然它也可以形成具有与超声、微波相类似的功效，但是在分子筛制备中应用较少。天津大学毕业论文《陈化方式对SSZ-13晶化过程的影响》一文中提到了高剪切技术对分子筛合成的良好促进效应，笔者认为其高速剪切力将初步形成的晶核打散，会在开始阶段延迟晶体的晶化，但是打散的晶种会形成更多的晶核，在后一阶段极大低促进晶体的晶化过程。专利CN105460956中也提到用均质器剪切制备得均一溶胶的方法。
在SSZ-39分子筛的制备过程中，通常都是使用USY分子筛作为硅源铝源或者用七氧三硅二钠加USY分子筛作为原料来制备分子筛的方法，这些方法会因为原料的成本或者稳定性限制而阻碍工业生产的推广，因此很多研究单位致力于开发用廉价硅源和铝源来进行SSZ-39分子筛生产的技术。2012年，专利CN104520548中提到用硝酸铝和硅酸四乙酯以及氟离子来进行SSZ-39分子筛的合成，但是众所周知，氟离子的应用会造成环保问题，不易工业化生产。2015年三菱株式会社申请了一项用普通水热法和廉价硅源铝源进行SSZ-39分子筛的生产，真正开创了廉价硅铝源生产SSZ-39的专利。在该专利的实施例中，晶化时间为1-2天，温度为170-190℃，在合成温度为135℃的实施例中，其合成时间长达15天。2016年，专利CN201610766974.X中提到用自制的晶种和廉价硅铝源为原料制备SSZ-39分子筛的过程，其反应时间为12-24h，温度为160-170℃。2017年，专利CN107285333中提出微波固相法快速合成SSZ-39分子筛，虽然其合成时间缩短到30h以下，但是其前处理方法麻烦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用剪切力均质乳化的方式促进AEI型分子筛快速合成的方法。所述方法利用了工业常用且方便的高剪切方法对胶体进行了陈化处理，同时辅以晶种的选择，达到了同时以较低温度130-150℃和较短时间3-24h制得AEI型分子筛的效果。
所述AEI型分子筛快速合成的方法方法具体为：将模板剂、水、碱源、铝源、硅源、晶种依次按比例加入，混合均匀后获得溶胶，将所述溶胶采用均质乳化的方式进行陈化处理；再置于130-150℃的温度下晶化3-24h，即可。
所述方法在混合过程以及晶化过程中，都是在搅拌条件下进行；所采用的搅拌条件为本领域常规操作，例如在晶化过程中，以转速500-1000转/min的速率进行搅拌。
本发明仅在陈化过程中需要将搅拌切换成高速剪切乳化模式；采用具有均质乳化作用的设备将所述溶胶陈化一定时间。优选的，所述陈处处理的转速为5000-30000转/min；
当转速为10000-20000转/min，陈化10-20min，其对辅助晶化效果最优。
其中，可采用高剪切均质器或高剪切乳化机进行陈化处理。
本发明优选的，所述模板剂为氢氧化N,N-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡。
本发明优选的，所述硅源为任选硅源；优选的，所述硅源选自气相氧化硅、白炭黑、硅溶胶中的一种或多种。
本发明优选的，所述铝源为具有晶体结构的铝源；
进一步优选的，所述铝源选自氢氧化铝、氧化铝、勃姆石、拟薄水铝石中的一种或多种。
本发明进一步为了实现AEI型分子筛快速、低廉的生产，优选所述晶种为CHA或AEI型分子筛中的一种或多种。
本发明优选的，所述碱源为NaOH和KOH中的一种或两种。
所述水为本领域常规的用水，比如去离子水。
本发明优选的，所述硅源与所述铝源的摩尔比为：1:0.02-0.1；
所述硅源与所述模板剂的摩尔比为：1:0.1-0.25；
所述硅源与所述碱源的摩尔比为：1:0.1-0.5；
所述硅源与所述水的摩尔比为：1:5-20；
所述硅源与所述晶种的摩尔比为：1:0.01-0.1。
即，按硅源：铝源：模板剂：碱源：水：晶种＝1：(0.02-0.1)：(0.1-0.25)：(0.1-0.5)：(5-20)：(0.01-0.1)
所述方法在进行晶化处理后，需将晶化获得的中间产物进一步处理获得AEI分子筛，具体还包括：
1)将晶化结束后的产物进行抽滤、洗涤、干燥、煅烧处理，获得Na型AEI型分子筛；
2)将所得的Na型AEI分子筛置于80～90℃的温度下，采用铵盐水溶液进行离子交换，至少重复2次；
3)然后将离子交换后的产物进行洗涤、干燥，再置于500～600℃的温度中焙烧5～8h，即得H型AEI分子筛。
其中，所述洗涤采用常规方式进行，洗涤至pH值≤8；
其中，采用铵盐水溶液进行离子交换具体为：采用质量比为1:3:9的铵盐、分子筛、水的混合液进行离子交换。
本发明所述的方法可快速合成AEI型分子筛，尤其是采用该种方法用于合成SSZ-39分子筛，效果更为显著。
本发明提供一种优选方案，一种SSZ-39分子筛快速合成的方法，包括如下步骤：
1)将N,N-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、水、碱源、铝源、硅源、晶种依次按比例加入，混合均匀后获得溶胶，将所述溶胶在转速为10000-20000转/min的条件下陈化处理5-30min；
其中，所述硅源与所述铝源、所述N,N-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、所述碱源、所述水、所述晶种的摩尔比分别为：1:0.02-0.1、1:0.1-0.25、1:0.1-0.5、1:5-20、1:0.01-0.1；
所述晶种为CHA或AEI型分子筛中的一种或多种；
2)将陈化后的溶胶置130-150℃的温度下晶化3-24h；
3)将晶化结束后的产物进行抽滤、洗涤、干燥、煅烧处理，获得Na型AEI型分子筛；
4)将所述Na型AEI分子筛置于80～90℃的温度下，采用铵盐水溶液进行离子交换，至少重复2次；
5)然后将离子交换后的产物进行洗涤、干燥，再置于500～600℃的温度中焙烧5～8h，即得SSZ-39分子筛。
本发明采用一步添加原料，并选择特定高速剪切的条件，同时辅以晶种，使其大大降低晶化温度以及晶化时间；实现了AEI分子筛在工业生产中生产时间和生产成本的大幅降低。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制得的SSZ-39分子筛的XRD图；
图2为实施例1制得的SSZ-39分子筛的SEM图；
图3为对比例1制得的SSZ-39分子筛的SEM图.
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种SSZ-39分子筛快速合成的方法，包括如下步骤：
1)溶胶配制：将62.60g 25wt.％1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡3.87g NaOH与67.36g去离子水混合后，加入1.21g AEI型分子筛晶种后，再加入1.58g氧化铝、31.52g白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2)高剪切陈化：将所述溶胶置于10000转/min的转速下陈化10min；
3)水热晶化：将陈化后的溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化12h；
4)分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛。
实施例2
本实施例提供一种SSZ-39分子筛快速合成的方法，包括如下步骤：
1)溶胶配制：将72.59g 25wt.％1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、3.12g NaOH无机碱与57.12g去离子水混合后，加入1.21g AEI型分子筛晶种后，再加入3.52g氧化铝、42.25g白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2)高剪切陈化：将所述溶胶置于10000转/min的转速下陈化30min；
3)水热晶化：将陈化后溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化18h；
4)分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛。
实施例3
本实施例提供一种SSZ-39分子筛快速合成的方法，包括如下步骤：
1)溶胶配制：将48.56g 25wt.％1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、1.52g NaOH无机碱与57.12g去离子水混合后，加入1.58g AEI型分子筛晶种后，再加入3.52g拟薄水铝石(氧化铝含量75.12wt.％)、42.25g白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2)高剪切陈化：将所述溶胶置于15000转/min的转速下陈化5min；
3)水热晶化：将陈化后溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化24h；
4)分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛。
对比例1
本对比例提供一种SSZ-39分子筛的方法，包括如下步骤：
1)溶胶配制：将72.55g 25wt.％1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、2.54g NaOH与67.40g去离子水混合后，加入1.21g AEI型分子筛晶种后，再加入25.03g Y型分子筛(硅铝比20)、5.02g白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2)常规搅拌陈化：将所述溶胶置于1200转/min的转速下陈化30min；
3)水热晶化：将陈化后溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化48h；
4)分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛。
试验例1
将实施例1与对比例1制得的SSZ-39分子筛进行XRD与SEM检测。
其中，图1为实施例1与对比例1的XRD检测结果。就XRD结果而言，实施例1得到的分子筛样品结晶度与对比例1中得到的分子筛样品结晶度相差不大。
图2和图3分别为实施例1与对比例1的SEM检测结果。就SEM结果而言，实施例1得到的分子筛样品与对比例1中得到的分子筛样品形貌相差不大。
试验例2
将实施例1和对比例1制得的SSZ-39分子筛进行用等体积浸渍法负载3wt.％氧化铜，具体为：
称量0.9g硝酸铜全部溶于7.8g去离子水中，将该溶液滴加至6g交换并焙烧后的分子筛样品中，常温搅拌6h，于80℃空气流中进行干燥，后于500℃中焙烧6h得SCR催化剂样品。
活性检测：
将上述制得的SCR催化剂进行活性检测；
将SCR催化剂装载在反应器中，在100-550℃的温度和载气(NO500ppm；NH3500ppm；O2 10％；H2O 2％；N2 88％)空速为20000-60000h-1,下对试样进行测试，测试结果如表1所示，实施例1所制得的分子筛催化剂显示了与对比例1相似的催化活性。
表1
200℃ 350℃ 550℃
实施例1 95.1 93.1 88.5
对比例1 97.1 92.5 90.1
由此可见，本发明采用高速剪切的陈化处理，即可大大缩减晶化时间；且获得的产品效果优异。与对比例1采用长时间晶化获得的SSZ-39分子筛差别不大。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1.一种AEI型分子筛快速合成的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）溶胶配制：将62.60g 25wt.%1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡3.87g NaOH与67.36g去离子水混合后，加入1.21g AEI型分子筛晶种后，再加入1.58g氧化铝、31.52g 白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2）高剪切陈化：将所述溶胶置于10000转/min的转速下陈化10min;
3）水热晶化：将陈化后的溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化12h;
4）分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛；
或，包括如下步骤：
1）溶胶配制：将72.59g 25wt.% 1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、3.12g NaOH无机碱与57.12g去离子水混合后，加入1.21g AEI型分子筛晶种后，再加入3.52g氧化铝、42.25g 白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；
2）高剪切陈化：将所述溶胶置于10000转/min的转速下陈化30min;
3）水热晶化：将陈化后溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化18h；
4）分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛；
或，包括如下步骤：
1）溶胶配制：将48.56g 25wt.% 1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡、1.52g NaOH无机碱与57.12g去离子水混合后，加入1.58g AEI型分子筛晶种后，再加入3.52g拟薄水铝石、42.25g白炭黑，搅拌均匀后，获得溶胶；所述拟薄水铝石的氧化铝含量为75.12wt.%；
2）高剪切陈化：将所述溶胶置于15000转/min的转速下陈化5min;
3）水热晶化：将陈化后溶胶置于200ml水热釜中，在15转/min，135℃的条件下，晶化24h；
4）分子筛后处理：将晶化结束后的产物进行抽滤、三次洗涤至滤液pH≤8，于120℃下干燥8h后，于550℃下焙烧12h，获得Na型AEI型分子筛；再将所述Na型AEI型分子筛置于85℃的温度下，采用铵盐：分子筛：水的质量比为1:3:9的混合液进行离子交换，重复2次；然后将离子交换后的产物用相同条件进行洗涤、干燥、煅烧，即得SSZ-39分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化采用高剪切均质器或高剪切乳化机进行。
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