CN109336109A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭的制备方法，属于活性炭制造领域。所述方法，包括下列步骤：将富含碳元素的原料进行炭化，得到炭化料；将K2CO3烘干；将炭化料与K2CO3按体积比1：0.8～5混合均匀；将混料进行活化，活化温度700～950℃、升温速率6～8℃每分钟、活化时间60～180分钟，得到活性炭。本发明采用K2CO3粉末作活化剂，用机械搅拌的方式让K2CO3粉末与炭化物混合均匀，不需要配制K2CO3溶液，避免了对设备的腐蚀，成功将碳酸钾这种活化剂应用于实际工业生产。

Description

一种活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制造领域，具体涉及一种活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭主要用作吸附分离操作的吸附剂。与树脂、硅胶、沸石等吸附剂相比，活性炭具有很多优越性：孔隙结构高度发达、比表面积大；炭表面上含有(或可以附加上)多种官能团；具有催化活性；性能稳定，能在不同温度和酸碱度下使用；可以再生。因此，活性炭的应用领域不断扩大，从用于食品和医药的脱色与除味、防毒面具，发展到大规模应用于溶剂精制与回收、催化剂或催化剂载体。
活性炭按原料分类可分为：煤质活性炭、果壳活性炭、木质活性炭、骨质活性炭等。通过将果壳、煤、木材等富含碳元素的原料活化，使其形成具有吸附能力的复杂孔径结构。活性炭的吸附作用主要发生在各种孔隙中，以及活性炭表面的官能团上。其中物理吸附主要发生在孔隙中用于除去一些气体、液体。化学吸附主要发生在活性炭表面的官能团上，官能团与被吸附物质发生化学反应，除去被吸附物质。
活性炭在吸附饱和后，失去活性不能再进行吸附。可以通过后处理，将失效活性炭重新活化，恢复其吸附能力，重新利用。
活性炭的制备方法有物理法和化学法。化学法是通过添加化学药剂对活性炭进行活化。物理法是将活性炭置于高温下通入水蒸气等气体对其进行活化。
目前通常用一些指标来衡量活性炭的质量，例如碘吸附量、亚甲基蓝吸附量、CTC、比表面积等。这些指标已制定了相应的国家标准(如GB/T 12496.1～GB/T 12496.22等)。
活性炭在食品行业中的应用，主要是用于食品脱色。活性炭中的微孔、中孔能吸附食品中一些不需要的杂质及颜色。因此活性炭的微孔、中孔数量越高，吸附能力就越强，实际使用过程中的用量就越少。
现在大部分的物理法制备活性炭都是在高温作用下通入水蒸气，用水蒸气对活性炭进行活化。这种方法制备出来的活性炭活性低、微孔数量少、吸附能力差，生产时间长、功耗大。
有些科学家发现可用K2CO3作活化剂取代水蒸气，将K2CO3溶液浸渍活性炭，然后再对浸渍后活性炭进行活化，这方法能大幅提高活化效率，制备出指标较高的活性炭。科学家用碳酸钾溶液浸渍，原因在于其使用的实验室设备是如烧杯，磁力搅拌等，这类设备材料均为陶瓷、塑料等耐腐蚀材料，因此不出现腐蚀现象。然而，目前工业上没有用碳酸钾溶液作为活化剂生产活性炭。因为K2CO3溶液呈碱性，对工业化生产活性炭的不锈钢设备会产生严重腐蚀，因此不能用于实际工业生产中。所以目前来说，在实际生产中没用企业利用K2CO3作活化剂来制备活性炭。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种不腐蚀设备的利用K2CO3作活化剂来制备活性炭的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种活性炭的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)将富含碳元素的原料进行炭化，得到炭化料；
(2)将K2CO3烘干；
(3)将炭化料与K2CO3按体积比1：0.8～5混合均匀；
(4)将混料进行活化，活化温度为700～950℃、升温速率6～8℃每分钟、活化时间60～180分钟，得到活性炭。
本发明是利用碳酸钾固体作为活化剂，用于活性炭的工业化生产。利用碳酸钾作为活化剂可以不用通气体(如水蒸气、CO2)而且活化效率更高。碳酸钾本身是一种中性固体，不会对设备产生腐蚀，但其吸水性强，在空气中吸收水分会潮解呈碱性对设备造成腐蚀。本发明先将碳酸钾烘干脱水，再用机械搅拌的方式使干燥碳酸钾与炭化物混合均匀，具体混合时间看实际混合情况，一般搅拌机混合时间5～10小时，优选的，对炭化料和K2CO3的混料再次进行干燥处理，目的是将碳酸钾在混合过程中产生的结晶碳酸钾(水合碳酸钾)变回碳酸钾粉末，再进行活化处理。整个生产过程中保持碳酸钾的干燥，生产结束后，对各设备进行清扫，扫去脱落的碳酸钾固体，防止碳酸钾潮解腐蚀设备以及回收利用碳酸钾。
本发明活化条件与常规的活性炭活化条件不同。本发明的活化条件下，刚好促进碳酸钾分解得到钾蒸汽，利用钾蒸汽作为活化剂。本发明中K2CO3活化剂活化原理：用碳酸钾与活性炭混合，碳酸钾在高温作用下最终分解成CO2、CO、K。K的沸点是700多度，而且由于K2CO3分解产生CO2、CO在高温下把空气赶跑，因此K单质在这种环境中可以以单质形态存在于炭化物中，当活化温度超过700多度时，熔融的K蒸发成K蒸气对炭化物进行活化，大大提高活化效率。活化效率的提高，促进活性炭微孔的产生与生长。活性炭的微孔数量越多，其吸附性能越强，因此活性炭的各种指标(如碘吸附量、亚甲基蓝吸附量、CTC吸附量等)可以大幅度提高。活化效率的提高还能够减少活化时间，减少能耗，减轻环境负担。
优选的，步骤(1)中富含碳元素的原料包括秸秆、玉米芯、杉木、煤炭、椰子壳。
一般来说，所述富含碳元素的原料需要破碎后进行碳化，破碎程度根据本领域技术人员的公知常识确定即可。
优选的，所述秸秆为大米秸秆。
大米秸秆为本发明实施例中所使用的原料。大米秸秆属于废弃物，数量多，收购成本低。常规的处理是直接燃烧，容易造成环境污染。本发明利用大米秸秆进行活性炭的制备，可以变废为宝，具有重大意义。
本发明中实施例中大米秸秆破碎至1cm，以便更好地适应申请人的生产设备。本领域技术人员可以根据需要自行调整。
优选的，步骤(1)中炭化时的温度为300～550℃，升温速率为每分钟6～8℃，时间为60～180分钟。
优选的，步骤(2)中烘干K2CO3的温度为100～125℃，时间为3～6小时。
通过烘干处理，使得K2CO3不带水分子。
优选的，步骤(3)中炭化料与K2CO3的体积比为1:1～3。其中，炭化料与干燥K2CO3的配比直接影响制备得到的活性炭质量，K2CO3的添加量小于此范围时，做出活性炭质量一般，市场竞争力一般；K2CO3的添加量大于此范围时，活化剂过量，可以做出同样指标的活性炭，但会造成活化剂浪费以及增加活性炭后续提纯的难度。
更优选的，步骤(3)中炭化料与K2CO3的体积比为1:2～3。
优选的，步骤(3)中，将炭化料与K2CO3利用搅拌机混合均匀。
搅拌的目的是让炭化料与碳酸钾混合均匀，机械搅拌适合于工业化生产。本发明实施例中采用的是搅拌1～1.5小时。本领域技术人员可以根据自身设备以及需要自行调整。
优选的，步骤(3)中炭化料与K2CO3混合均匀后再次进行干燥处理。目的是将碳酸钾在混合过程中产生的结晶碳酸钾(水合碳酸钾)变回碳酸钾粉末。
优选的，步骤(4)中，活化温度为800～850℃、升温速率6～8℃每分钟、活化时间90～120分钟。
活化温度、升温速率、活化时间会综合影响活性炭的质量，其中活化温度、活化时间最重要，升温速率与前两个因素相适应，会影响活化时间从而影响活性炭质量。
优选的，活化后的活性炭还需进行酸洗处理。
酸洗是生产活性炭中的常规处理。目的是为了除去活化剂，提出活性炭。
优选的，活化后的活性炭，待冷却后，用15～20％盐酸浸泡处理12～24小时，然后水洗至中性，得到活性炭成品。作用是除去剩余的碳酸钾，除去活性炭的酸解性灰分，并提纯活性炭。
本发明的有益效果是：
本发明优点是采用K2CO3粉末作活化剂，用机械搅拌的方式让K2CO3粉末与炭化物混合均匀，不需要配制K2CO3溶液，避免了对设备的腐蚀，成功将碳酸钾这种活化剂应用于实际工业生产。
本发明的另外一个优点是对废弃的大米秸秆进行回收利用，避免了资源浪费和环境污染，有利于保护环境，而大米秸秆本身是一种安全无毒无害的可再生生物质材料，产品附加值高，可产生良好的社会与经济利益。
具体实施方式
原料：大米秸秆。
材料：K2CO3(400目)、去离子水、盐酸等。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
实施例1
将大米秸秆破碎至1CM，并放入炭化炉中进行炭化处理，炭化温度400℃，升温速率7℃每分钟、炭化时间100分钟，得到炭化料。将K2CO3粉末在105℃下干燥4小时，取出用包装膜密封冷却。将冷却的炭化料与干燥的K2CO3按体积比1:3投入搅拌机中搅拌，搅拌时间8小时，即得混合料。将混合料放入转炉中进行活化，活化温度850℃，活化时间120分钟，升温速率8℃每分钟。活化完毕，取出活化产物，冷却后用17％盐酸泡洗15小时，然后用热水水洗至中性，烘干即得活性炭。
实施例2
具体步骤同实施例1，不同之处在于：炭化料与K2CO3体积比为1:1。
实施例3
具体步骤同实施例1，不同之处在于：炭化料与K2CO3体积比为1:2。
实施例4
具体步骤同实施例1，不同之处在于：炭化料与K2CO3体积比为1:5。
实施例5
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化温度为700℃。
实施例6
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化温度为800℃。
实施例7
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化温度为950℃。
实施例8
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化时间为60分钟。
实施例9
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化时间为90分钟。
实施例10
具体步骤同实施例1，不同之处在于：活化时间为180分钟。
按上述方法制得的活性炭，按照gb/t 7702.20-2008、gb/t12496.8.2015、gb/t12496.10-1999,测定比表面积、碘值、亚甲基蓝，结果如下表1：
表1
由表1可见，实施例1为本发明的最优工艺，制备出的活性炭比表面积、碘值、亚甲基蓝值最高。本发明制备出的活性炭，其碘值、亚甲基蓝均达到国家一级标准。

Claims (8)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
将富含碳元素的原料进行炭化，得到炭化料；
将K2CO3烘干；
将炭化料与K2CO3按体积比1：0.8～5混合均匀；
将混料进行活化，活化温度为700～950℃、升温速率6～8℃每分钟、活化时间60～180分钟，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：富含碳元素的原料包括秸秆、玉米芯、杉木、煤炭、椰子壳。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述秸秆为大米秸秆。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：炭化时的温度为300～550℃，升温速率为每分钟6～8℃，时间为60～180分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：烘干K2CO3的温度为100～125℃，时间为3～6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：炭化料与K2CO3的体积比为1:1～3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：活化温度为800～850℃、升温速率6～8℃每分钟、活化时间90～120分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：活化后的活性炭还需进行酸洗处理。
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