CN109321191B - 一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，特别是一种适于表面张力较低的木塑复合地板粘接用的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，属于热熔胶粘剂制备技术领域。本发明设计了独特的原料配比及工艺步骤，特别是在常规加入MDI步骤前于特定温度条件下加入一定量比的丙烯酸酯类共聚物流平剂，并于出料步骤前，加入特定量比的无机酸，使得通过本发明制备所得的PUR产品，应用于表面张力较小的WPC粘接时能满足粘接要求，且施胶分布均匀，有效提升应用产物的粘接效果的均衡及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，特别是一种适于表面张力较低的木塑复合地板粘接用的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，属于属于热熔胶粘剂制备技术领域。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶，大都是以聚酯和/或聚醚多元醇与二异氰酸酯（MDI、TDI、HDI等）反应，生成具有-NCO封端的聚氨酯预聚体，体系中的异氰酸酯基团与体系内或体系外含活泼羟基的物质发生反应，生成聚氨酯集团或者聚脲，从而使得体系强度提高，实现高效粘接的目的。
木塑复合板材，特别是木塑复合地板（以下简称WPC），由于具有耐磨、美观、稳定、抗静电、耐光照等多种优点，在建筑装饰行业里的应用亦越来越广泛。WPC的真附体结构一般可分为两部分，即表层与基材，两者通过胶粘剂曾粘接。现有技术中，WPC的粘接，多使用溶剂型胶水，由于溶剂型胶水含有溶剂，使用时溶剂气味易造成施工人员身体不适，且溶剂具有易燃易爆特性，使用时易产生安全危害，造成环境污染。随着胶粘剂技术发展，市场上也逐步有了WPC用的湿固化聚氨酯热熔胶。如专利CN105820308提出了一种复合地板用反应型聚氨酯胶黏剂的制备方法及应用，申请人进过试验验证，发现通过该发明制备所得的胶黏剂应用于粘接表面张力较低（如≤32达因值）的WPC时，其粘接效果仍不能满足应用要求；而通过其他工艺制备的聚氨酯热熔胶，其分子量及体系黏度会随着制备工艺过程中的反应不断增大，当其应用于粘接表面张力较低的WPC时，除粘接强度差强人意外，在施胶工艺中，普遍存在着胶槽中熔融状态的聚氨酯热熔胶的连续性较差的问题，从而对基材的浸润及分散性产生影响，进而导致基材上的热熔胶涂布不均匀，造成强力弱点，影响最终粘接效果及其稳定性。
故，如何提升湿固化聚氨酯热熔胶应用于WPC的粘接强度及粘接效果的均衡性，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，特别是一种适于表面张力较低的WPC粘接用的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
本发明所采用的技术方案为：一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇50-60份、己二酸己二醇酯20-30份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入1-1.5份的流平剂，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3）升温至85℃-90℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）10-15份、催化剂0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4）加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5）升温至120℃，加入固化催化剂0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
上述步骤（1）中，混合酸聚酯多元醇为癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的混合酸多元醇，其数均分子量为3000;己二酸己二醇酯的数均分子量为3000；抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯；
上述步骤（2）中，流平剂为丙烯酸酯类共聚物流平剂，其数均分子量为6000-20000，优选数均分子量为10000-15000的丙烯酸酯类共聚物流平剂；
上述步骤（3）中，催化剂为辛酸亚锡；
上述步骤（4）中，扩链剂为1,4-丁二醇；
上述步骤（5）中，固化催化剂为双吗啉基二乙基醚；无机酸为工业级的磺酸与磷酸混合酸，且磺酸与磷酸的质量配比为1:3。
本发明的创新之处在于：设计了独特的原料配比及工艺步骤，特别是在常规加入MDI步骤前于特定温度条件下加入一定量比的丙烯酸酯类共聚物流平剂，并于出料步骤前，加入特定量比的无机酸，提升聚氨酯热熔胶体系黏度的稳定性。本发明的有益效果在于：通过本发明制备所得的PUR产品，应用于表面张力较小的WPC粘接时能满足粘接要求，且后序施胶过程中，胶槽中熔融状态的PUR流动性较好，使得施胶分布更均匀，从而提升应用产物的粘接效果的均衡及稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
本发明中各实施例中所用到的原料信息如下：
混合酸聚酯多元醇：无色粘稠液体，癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的多元醇混合物，牌号XCP-3010，分子量3000；
己二酸己二醇酯：牌号XCP-3000HD，分子量3000；
抗氧剂：牌号1010；
丙烯酸酯类共聚物流平剂：分子量6000-20000；
MDI：水白色固体，纯MDI，日本NPO公司；
催化剂：辛酸亚锡，淡黄色油状液体，亚锡含量(占总锡量的)96%以上，锡含量：28%±0.5%，黏度(20℃):≤500mPa.s，密度(25℃)：(1.25±0.02)g/cm3，折射率(20℃)：1.495±0.005，凝固点：-25℃，闪点：142℃；
固化催化剂：双吗啉基二乙基醚，NEWTOP公司提供
无机酸：工业级的磺酸与磷酸按1:3质量配比混合。
实施例1：
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇50份、己二酸己二醇酯30份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入丙烯酸酯类共聚物流平剂（数均分子量15000）1份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3）升温至85℃-90℃，加入MDI 15份、催化剂辛酸亚锡0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4）加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5）升温至120℃，加入双吗啉基二乙基醚0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。。
通过实施例1所得样品标记为A1。
实施例2：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇60份、己二酸己二醇酯20份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入丙烯酸酯类共聚物流平剂（数均分子量10000）1.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3）升温至85℃-90℃，加入MDI 14.5份、催化剂辛酸亚锡0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4） 加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5）升温至120℃，加入双吗啉基二乙基醚0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
通过实施例2所得样品标记为A2。
实施例3：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇52份、己二酸己二醇酯28份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入丙烯酸酯类共聚物流平剂（数均分子量20000）1.2份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3） 升温至85℃-90℃，加入MDI 14.8份、催化剂辛酸亚锡0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4）加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5） 升温至120℃，加入双吗啉基二乙基醚0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
通过实施例3所得样品标记为A3。
实施例4：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇55份、己二酸己二醇酯30份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入丙烯酸酯类共聚物流平剂（数均分子量6000）1份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3）升温至85℃-90℃，加入MDI 10份、催化剂辛酸亚锡0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4）加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5）升温至120℃，加入双吗啉基二乙基醚0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
通过实施例4制备所得产物标记为A4。
实施例5：
（1）以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇58份、己二酸己二醇酯27份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
（2）降温至75℃-80℃，加入丙烯酸酯类共聚物流平剂（数均分子量15000）1份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
（3）升温至85℃-90℃，加入MDI 10份、催化剂辛酸亚锡0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
（4）加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
（5）升温至120℃，加入双吗啉基二乙基醚0.5份及无机酸0.5份，在在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
通过实施例5制备所得产物标记为A5。
对比例：
对比例中所用物料及工艺步骤，与实施例1-5相较，不包括步骤（2），且步骤（5）中亦未添加相应的无机酸，其他方面则完全相同。根据相应对比例所得产物分表标记为D1、D2、D3、D4、D5。
性能测试
将上述各实施例及对比例所得产物A1-A5和 D1-D5，参考标准GB/T 2794测试各产物的黏度；并将各产物分别用于粘接表面张力较低的WPC进行剥离强度检测验证。
验证试验时，WPC所用的表层与基材，均来自于浙江晶通塑胶有限公司，基材的表面张力较小，为32达因值。可先将表层与基材分别裁成长10cm、宽2.5cm的长方形，然后将各产物在120℃的温度下加热熔融后施胶粘接WPC，上胶量60g/㎡，再于25℃、湿度80%的恒温恒湿环境中放置24h。亦可先进行粘接再进行裁切步骤。每个产物分别测试5个样板的剥离强度，并计算相应的平均值。
各产物黏度测试结果如下表1所示；应用于WPC时的剥离强度测试结果如下表2所示。
表1：黏度测试结果（黏度单位：120℃ mPa.s）
表2：剥离强度测试结果（单位：N/5mm）
从上表1和2中，可明显看出，通过本发明所得产物的黏度与常规对比产物的黏度几无区别，但在对WPC的剥离强度方面，则有明显提升。各样板的剥离强度均能>120N/5mm，满足应用要求；且后序施胶过程中，胶槽中熔融状态的PUR流动性较好，施胶分布更均匀，每个产物各样板的剥离强度差别较小，大力提升应用产物的粘接效果的均衡及稳定性。
Claims (4)
1.一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以质量份数计，将混合酸聚酯多元醇50-60份、己二酸己二醇酯20-30份，及抗氧剂1份投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至75℃-80℃，加入1-1.5份的流平剂，在真空度<100Pa条件下搅拌混合20min；
(3)升温至85℃-90℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯10-15份、催化剂0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌反应70min；
(4)加入扩链剂1.5份，在真空度<100Pa、温度85℃-90℃条件下反应110min；
(5)升温至120℃，加入固化催化剂0.5份及无机酸0.5份，在真空度<100Pa条件下搅拌混合30min；
(6)氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80℃-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成；
所述步骤(2)中，流平剂为丙烯酸酯类共聚物流平剂，其数均分子量为6000-20000；所述步骤(5)中，无机酸为工业级的磺酸与磷酸混合酸，且磺酸与磷酸的质量配比为1:3。
2.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯类共聚物流平剂的数均分子量为10000-15000。
3.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，混合酸聚酯多元醇为癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的混合酸多元醇，其数均分子量为3000；二酸己二醇酯的数均分子量为3000；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，催化剂为辛酸亚锡；所述步骤(4)中，扩链剂为1,4-丁二醇；所述步骤(5)中，固化催化剂为双吗啉基二乙基醚。
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