CN109309184A - 一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将150质量份的去离子水、0.2‑30质量份的有机酚、0.2‑15质量份的催化剂及0.0001‑0.008质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加0.2‑30质量份的有机醛，在30‑70℃下持续反应0.5‑4h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料；(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过45‑70℃的烘道，干燥2‑6min得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。酚醛树脂微球涂覆厚度范围为0.05‑0.6微米，极薄的涂层厚度能够降低涂层对隔膜透气的影响，提高隔膜耐热稳定性和湿热强度的同时保持了隔膜良好的电化学性质。

Description

一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及涂覆隔膜领域，尤其涉及一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
由于PP隔膜、PE隔膜、PE与PP多层复合隔膜及PVDF隔膜等被广泛应用的商业隔膜，均属于热塑性有机高分子隔膜，耐热温度较低、尺寸稳定性较差，高温强度较低，在大功率、高能量密度锂离子电池工作时，由于温度效应可能使电池隔膜变形、刺穿等导致电池爆炸，存在极大安全风险。目前普遍采用无机粉体浆料涂覆工艺对有机高分子隔膜表面进行涂覆制备复合隔膜，从而在一定程度上改善基膜的耐热性和机械性能。早期研发的涂覆型复合隔膜在一定程度上对聚烯烃隔膜基膜有一定的改性作用，但综合考虑成本、操作简便性以及实效性，仍然都存在较大的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，解决现有技术中存在的上述不足之处。
为实现上述目的，本发明提供一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法，涂覆隔膜由酚醛树脂微球浆料于聚烯烃基膜一侧或双侧一次性涂覆形成，酚醛树脂微球是通过水分散聚合工艺获得的，制备方法包括以下步骤：(1)将150质量份的去离子水、0.2-30质量份的有机酚、0.2-15质量份的催化剂及0.0001-0.008质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加0.2-30质量份的有机醛，在30-70℃下持续反应0.5-4h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料；(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过45-70℃的烘道，干燥2-6min得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。
优选地，有机酚为苯酚、间氨基苯酚、间甲基苯酚、间苯二酚、2,4-二甲基苯酚中的一种或几种。
优选地，催化剂为25％的氨水、5％氢氧化钠水溶液、15％碳酸钠水溶液、10％碳酸氢钠水溶液、20％氢氧化铵溶液、25％三乙胺水溶液的一种或几种。
优选地，有机醛为甲醛、多聚甲醛、戊二醛、糠醛中的一种或几种。
优选地，酚醛树脂微球的尺寸范围为15-120纳米。
优选地，酚醛树脂浆料的质量分数范围为0.5％-5.5％。
优选地，水性浆料的涂布方式为喷涂或滚涂。
优选地，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05-0.6微米。
本发明提供的涂覆隔膜由酚醛树脂微球浆料于聚烯烃基膜一侧或双侧一次性涂覆形成，酚醛树脂微球尺寸为15-120纳米，是通过水分散聚合工艺制备，酚醛树脂微球浆料为纯水分散体系，无溶剂排放。酚醛树脂微球涂覆厚度在0.05-0.6微米范围内可调，极薄的涂层厚度能够降低涂层对隔膜透气的影响，在提高隔膜耐热稳定性和湿热强度的同时保持了隔膜良好的电化学性质。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
(1)将150质量份的去离子水、0.2质量份的有机酚、0.2质量份的催化剂及0.008质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加0.2质量份的有机醛，在30℃下持续反应4h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料。
(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过45℃的烘道，干燥6min得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。
本实施例中，有机酚为苯酚、间氨基苯酚、间甲基苯酚、间苯二酚、2,4-二甲基苯酚中的一种或几种。
本实施例中，催化剂为质量分数为25％的氨水、质量分数为5％的氢氧化钠水溶液、质量分数为15％的碳酸钠水溶液、质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液、质量分数为20％的氢氧化铵溶液、质量分数为25％的三乙胺水溶液中的一种或几种。
本实施例中，有机醛为甲醛、多聚甲醛、戊二醛、糠醛中的一种或几种。
本实施例中，酚醛树脂微球的尺寸范围为15-120纳米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球的尺寸范围为15纳米。
本实施例中，酚醛树脂浆料的质量分数范围为0.5％-5.5％，这里的质量分数是指酚醛树脂浆料指酚醛树脂占酚醛树脂浆料指酚醛树脂和水的总质量的比值。
在更具体的例子中，酚醛树脂浆料的质量分数为0.5％。
本实施例中，水性浆料的涂布方式为喷涂或滚涂。
本实施例中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05-0.6微米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05微米。
实施例2
(1)将150质量份的去离子水、30质量份的有机酚、15质量份的催化剂及0.0001质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加30质量份的有机醛，在70℃下持续反应0.5h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料。
(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过70℃的烘道，干燥2min得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。
本实施例中，有机酚为苯酚、间氨基苯酚、间甲基苯酚、间苯二酚、2,4-二甲基苯酚中的一种或几种。
本实施例中，催化剂为质量分数为25％的氨水、质量分数为5％的氢氧化钠水溶液、质量分数为15％的碳酸钠水溶液、质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液、质量分数为20％的氢氧化铵溶液、质量分数为25％的三乙胺水溶液中的一种或几种。
本实施例中，有机醛为甲醛、多聚甲醛、戊二醛、糠醛中的一种或几种。
本实施例中，酚醛树脂微球的尺寸范围为15-120纳米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球的尺寸范围为120纳米。
本实施例中，酚醛树脂浆料的质量分数范围为0.5％-5.5％，这里的质量分数是指酚醛树脂浆料指酚醛树脂占酚醛树脂浆料指酚醛树脂和水的总质量的比值。
在更具体的例子中，酚醛树脂浆料的质量分数为5.5％。
本实施例中，水性浆料的涂布方式为喷涂或滚涂。
本实施例中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05-0.6微米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.6微米。
实施例3
(1)将150质量份的去离子水、15质量份的有机酚、8质量份的催化剂及0.0005质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加15质量份的有机醛，在50℃下持续反应2h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料。
(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过60℃的烘道，干燥4min得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。
本实施例中，有机酚为苯酚、间氨基苯酚、间甲基苯酚、间苯二酚、2,4-二甲基苯酚中的一种或几种。
本实施例中，催化剂为质量分数为25％的氨水、质量分数为5％的氢氧化钠水溶液、质量分数为15％的碳酸钠水溶液、质量分数为10％的碳酸氢钠水溶液、质量分数为20％的氢氧化铵溶液、质量分数为25％的三乙胺水溶液的一种或几种。
本实施例中，有机醛为甲醛、多聚甲醛、戊二醛、糠醛中的一种或几种。
本实施例中，酚醛树脂微球的尺寸范围为15-120纳米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球的尺寸范围为70纳米。
本实施例中，酚醛树脂浆料的质量分数范围为0.5％-5.5％，这里的质量分数是指酚醛树脂浆料指酚醛树脂占酚醛树脂浆料指酚醛树脂和水的总质量的比值。
在更具体的例子中，酚醛树脂浆料的质量分数为3％。
本实施例中，水性浆料的涂布方式为喷涂或滚涂。
本实施例中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05-0.6微米。
在更具体的例子中，酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.22微米。
本发明的有益效果包括：
(1)隔膜是由纯水酚醛树脂微球浆料涂覆而成，由于酚醛树脂微球尺寸在涂层厚度控制在15-120nm之间，浆料流动性好，可以灵活的采取喷涂或辊涂方式，涂层厚度可以控制在0.05-0.6微米范围内，极薄的涂层厚度能够降低涂层对隔膜透气的影响；由于酚醛树脂微球具有高度交联结构，能够保证大幅提高隔膜耐热稳定性和湿热强度。
(2)酚醛树脂微球的交联程度、化学结构组成等，可通调整合成酚醛树脂原料、调整合成工艺而实现灵活调控，从而使酚醛树脂具有良好的电解液润湿性和吸液性能，有利于改善聚烯烃隔膜的锂离子传导性能。
(3)酚醛树脂微球浆料为纯水分散体系，无溶剂排放，完全绿色环保。
(4)酚醛树脂微球浆料涂覆厚度薄，干燥处理速度快。
(5)酚醛树脂微球浆料不采用胶黏剂，依赖分子间作用力实现有效附着，避免了胶黏剂对隔膜透气性的影响。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种酚醛树脂微球涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述涂覆隔膜由酚醛树脂微球浆料于聚烯烃基膜一侧或双侧一次性涂覆形成，所述酚醛树脂微球是通过水分散聚合工艺获得的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将150质量份的去离子水、0.2-30质量份的有机酚、0.2-15质量份的催化剂及0.0001-0.008质量份的聚乙烯吡咯烷酮分散剂均匀混合，并在搅拌状态下滴加0.2-30质量份的有机醛，在30-70℃下持续反应0.5-4h后离心分离、洗涤、干燥得到酚醛树脂微球粉末，将酚醛树脂微球粉末分散到100质量份的去离子水中超声分散，得到酚醛树脂微球浆料；
(2)将上述酚醛树脂微球浆料涂布于聚烯烃基膜一侧或双侧形成水性涂层，再经过45-70℃的烘道，干燥2-6mi n得到酚醛树脂微球涂覆隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酚为以下酚中的至少一种：苯酚、间氨基苯酚、间甲基苯酚、间苯二酚、2,4-二甲基苯酚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为以下溶液的至少一种：25％的氨水、5％氢氧化钠水溶液、15％碳酸钠水溶液、10％碳酸氢钠水溶液、20％氢氧化铵溶液、25％三乙胺水溶液中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机醛为以下醛中的至少一种：甲醛、多聚甲醛、戊二醛、糠醛。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂微球的尺寸范围为15-120纳米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂浆料的质量分数范围为0.5％-5.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性浆料的涂布方式为喷涂或滚涂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂微球涂层一侧或双侧的涂覆厚度为0.05-0.6微米。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃基膜为PP膜或PE膜或PP与PE多层复合膜或PVDF膜。
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