CN109306210B - 一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印刷电子材料领域，具体的是一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，利用这种复合导电油墨制造的印刷电路可以耐受长时间大载荷反复弯折而不发生导电性能的下降。以高温球磨处理工艺制备的金属银和二维纳米材料复合导电剂为导电填料，与树脂及溶剂复合后研磨加工制成。利用这种复合导电油墨制造的印刷电路可以耐受长时间大载荷反复弯折而不发生导电性能的下降。基于复合导电填料工艺，利用不同的树脂及溶剂，可制成适用于丝印、凹版印刷以及喷墨印刷等不同印制工艺的导电油墨，这些导电油墨均具备高柔性耐弯折的特点，特别适用于可穿戴电子设备印刷电路的制造。

Description

一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法
技术领域
本发明涉及印刷电子材料领域，具体的是一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，利用这种复合导电油墨制造的印刷电路可以耐受长时间大载荷反复弯折而不发生导电性能的下降。
背景技术
导电油墨是印刷电子领域的关键材料，其中以金属银制备的导电油墨是目前最常用的低电阻印刷电路的制备材料，具有电阻低、耐氧化等优点。但是，印制导线的耐弯折性能不佳是印刷电子领域面临的一个重要技术问题。随着可穿戴电子设备的发展，以及在服装面料表面集成电子设备需求的出现，提高印刷导线的耐弯折性能已成为可穿戴印刷电子技术发展的一个重要前提。
常规的印刷用银导电油墨通常是以金属银粉为填料与树脂粘接剂复合后调配而成，所用金属银通常为颗粒状或片状；油墨固化后，金属银颗粒通过树脂粘接在一起，并相互连通构成导电通路，使印刷线路导电。由于金属银与树脂之间硬度的差异，当印制电路受到弯折作用时，银颗粒会对树脂基体产生切割作用，导致印制电路微观上出现裂纹；随着弯折次数的增加，裂纹会逐渐扩展而导致印刷电路电阻的增大甚至发生断裂失效。这种切割作用还会随着弯折曲率半径的减小、弯折区域所受外力的增大，以及弯折频率的增加而加剧。而在可穿戴电子设备中，造成这种弯折效果的宏观运动形式很多，例如衣物清洗时的揉搓，人体步行时对鞋底的压力加载和释放，贴身衣物随肌肉收缩和松弛而发生的伸缩等，都会产生类似的弯折效果。因此，可穿戴印刷电路受到循环的弯折作用是不可避免的，而提高印制电路的耐弯折性是实现高可靠性可穿戴印刷电子产品的重要前提要求。
发明内容
为了解决现有银导电油墨不耐弯折的问题，本发明的目的在于提供一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，利用具有高度柔韧性和强度的二维纳米材料作为缓冲结构，抑制弯折条件下金属银颗粒对树脂基体的切割作用，从而提高印刷电路的耐弯折性。
本发明的技术方案是：
一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，以高温球磨处理工艺制备的金属银和二维纳米材料复合导电剂为导电填料，与树脂及溶剂复合后研磨加工制成；按质量份数计，复合导电油墨中，金属银占60～70份，二维纳米材料占0.1～5份，树脂占20～30份，溶剂10～20份。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，复合导电剂利用金属银和二维纳米材料通过高温球磨处理工艺复配而成，其中：金属银颗粒的形状是球形、不规则颗粒状或片状，尺寸分布从50nm到2μm；二维纳米材料的类型包括但不限于石墨烯纳米片、二维氮化硼纳米片、二维硫化钼纳米片、二维氧化钛纳米片、二维氧化钒纳米片、二维氧化钨纳米片、二维氧化锰纳米片中的一种或两种以上的组合，二维纳米材料的片径尺寸分布从100nm到5μm。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，金属银与二维纳米材料在复合导电剂中的质量比范围为9:1～999:1。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，优选的，金属银与二维纳米材料在复合导电剂中的质量比范围为199:1～499:1。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，复合导电剂的高温球磨处理工艺在加热条件下进行，且球磨罐中的金属银和二维纳米材料在真空或有保护气氛的条件下进行处理；球磨罐罐体加热温度范围为300～1000℃，罐内保护气氛是真空、正压氮气或惰性气体气氛，惰性气体为氩气或氦气，正压范围为1.2～2atm。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，优选的，球磨罐罐体加热温度范围为400～600℃。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，经过高温球磨处理工艺所得到的复合导电剂，宏观形貌上，为细腻的粉体；微观形貌上，金属银以纳米粒子的形式附着在二维纳米材料片的表面。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，用于制备复合导电油墨的树脂材料包括但不仅限于水性及溶剂性的纤维素树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、氯醋树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、EVA树脂、PVC树脂中的一种或两种以上的复配。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，用于制备复合导电油墨的溶剂包括但不仅限于正丁醇、异丁醇、异弗尔酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸己酯、松节醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二价酸酯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或两种以上的复配。
所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，复合导电油墨中各物料混合后的研磨加工工艺，采用常规油墨制备方法加工成油墨产品，球磨、三辊研磨或砂磨加工方法中的一种或两种以上方法的联用。
本发明的原理是：
二维纳米材料是指厚度在单个或数个原子层量级的薄片状晶体材料，厚度通常在10nm以下。其中，最典型的二维纳米材料是石墨烯，其单层的厚度约为0.4nm，而片径尺寸可以达到数微米以上。除了石墨烯以外，利用天然或人工合成的层状晶体材料，还可以制备出数百种具有类似形状特点的二维纳米材料，如：氮化硼、硫化钼、硫化钽、氧化矾、氧化铌、氧化钛、氧化钨、高岭土、粘土、蛭石等，通过剥离工艺制备的超薄二维纳米材料通常具备优异的柔韧性和片内强度。利用具有高度柔韧性和强度的二维纳米材料作为缓冲结构，可有效抑制弯折条件下金属银颗粒对树脂基体的切割作用，从而提高印刷电路的耐弯折性。
高温球磨是指在加热条件下对球磨罐内物料进行球磨处理的工艺过程，利用镶嵌在球磨罐壁内的电热丝对球磨罐体进行加热，同时利用球磨本身产生的热量，可以使罐内物料的温度接近其熔点温度。这种条件下进行球磨处理可以快速高效的实现被磨物质的细化，以及形成多种物料的纳米级复合体。本发明利用工艺过程可以制备出担载金属银纳米粒子的片状结构填料，是实现印刷电路高耐弯折性能的关键技术。
本发明的优点及有益效果如下：
(1)本发明利用复合导电剂制备的导电油墨印制电路的电导率可达5×104S/cm，与普通银导电油墨印制电路的导电性相当。
(2)本发明利用复合导电剂制备的导电油墨印制电路的最小可弯折曲率半径为50μm，循环载荷50kN下的耐弯折有效循环次数大于50万次，最大可耐受弯折频率大于20KHz，耐弯折性能优异。
(3)本发明银/二维纳米材料复合导电剂，可与普通银导电剂采用相同油墨制备工艺加工成导电油墨，满足(如：丝印、凹版印刷、喷墨打印等)多种印刷方法的应用要求。
附图说明
图1.实施例1所制备银/石墨烯复合导电剂的典型扫描电子显微镜形貌。
图2.实施例1所制备的印刷电子线路。
图3.实施例1所制备印刷电子线路弯折不同次数前后的电学性能对比。
图4.实施例2所制备银/二维氧化钒纳米片复合导电剂的典型扫描电子显微镜形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明方法先利用高温球磨处理工艺将金属银和二维纳米材料粉体制成复合导电剂，然后利用具有特殊结构特点的复合导电剂与树脂及溶剂复合后，通过常规研磨加工工艺制成导电油墨。利用这种复合导电油墨制造的印刷电路，可以耐受长时间大载荷反复弯折而不发生导电性能的下降。基于复合导电填料工艺，利用不同的树脂及溶剂，可制成适用于丝印、凹版印刷以及喷墨印刷等不同印制工艺的导电油墨，这些导电油墨均具备高柔性耐弯折的特点，特别适用于柔性可穿戴电子设备印刷电路的制造。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例中，将1kg纳米银粉(平均粒径为800nm)和3g石墨烯粉体(平均层数为3层，平均片径为2μm)通过机械搅拌混合均匀后加入容积为1L的不锈钢材质的高温球磨罐中，加入2.5kg不锈钢磨球，密封后抽真空，然后冲入高压氮气至罐内压力为1.5atm后密封。利用球磨罐内置加热装置将罐体加热到450℃，然后开始进行球磨；高温球磨处理时间为2小时。2小时后停止电加热，再持续球磨处理1小时后停止。球磨结束后利用冷水喷淋使球磨罐快速冷却至室温，释放压力后打开球磨罐，利用振动筛分离磨球和粉料，收集粉料备用。如附图1所示，所得粉料的典型微观形貌为片状石墨烯材料表面附着有大量的纳米级银颗粒，银颗粒平均粒径下降至300nm左右。
以上述银/石墨烯复合导电剂为复合导电填料，与氯醋树脂为粘接剂，以二价酸酯(DBE)为主溶剂制备导电油墨。将复合导电填料/树脂/溶剂按照质量比3:4:3的比例混合均匀后，利用三辊研磨机进行研磨，研磨至油墨细度小于10μm时停止研磨收料，即得到用于丝网印刷的复合导电油墨产品。如附图2所示，利用上述油墨印制的发热鞋垫用印刷电路(银灰色区域)。如附图3所示，对该电路进行耐弯折性能测试，在弯折半径为50μm，弯折载荷20kN的条件下反复弯折50万次，印膜的电导率不发生明显变化。
实施例2：
本实施例中，将1kg纳米银粉(平均粒径为800nm)和5g氧化钒纳米片粉体(平均层数为3层，平均片径为2μm)通过机械搅拌混合均匀后加入容积为1L的不锈钢材质的高温球磨罐中，加入2.5kg不锈钢磨球，密封后抽真空，然后冲入高压氮气至罐内压力为1.5atm后密封。利用球磨罐内置加热装置将罐体加热到450℃，然后开始进行球磨；高温球磨处理时间为2小时。2小时后停止电加热，再持续球磨处理1小时后停止。球磨结束后利用冷水喷淋使球磨罐快速冷却至室温，释放压力后打开球磨罐，利用振动筛分离磨球和粉料，收集粉料备用。如附图4所示，所得粉料的典型微观形貌为片状石墨烯材料表面附着有大量的纳米级银颗粒，银颗粒平均粒径下降至200nm左右。
以上述银/二维氧化钒纳米片复合导电剂为复合导电填料，与醇酸树脂为粘接剂，以100#芳烃溶剂油为主溶剂制备导电油墨。将复合导电填料/树脂/溶剂按照质量比2:3:5的比例混合均匀后，利用球磨机进行研磨，研磨至油墨细度小于2μm，粘度约500cps时停止研磨收料，即得到用于凹版印刷的复合导电油墨产品。利用上述油墨印制的印刷电路的导电性和耐弯折性与附图3所示结果相当。
上述实施例结果表明，基于复合导电填料工艺，利用不同的树脂及溶剂，可制成适用于丝印、凹版印刷以及喷墨印刷等不同印制工艺的导电油墨，利用本发明提供的工艺过程制备的复合导电油墨具有优异的耐弯折性能，可以广泛用于可穿戴印刷电子器件的制造和应用。

Claims (8)

1.一种印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，以高温球磨处理工艺制备的金属银和二维纳米材料复合导电剂为导电填料，与树脂及溶剂复合后研磨加工制成；按质量份数计，复合导电油墨中，金属银占60~70份，二维纳米材料占0.1~5份，树脂占20~30份，溶剂10~20份；
复合导电剂利用金属银和二维纳米材料通过高温球磨处理工艺复配而成，其中：金属银颗粒的形状是球形、不规则颗粒状或片状，尺寸分布从50nm到2μm；二维纳米材料的类型包括但不限于石墨烯纳米片、二维氮化硼纳米片、二维硫化钼纳米片、二维氧化钛纳米片、二维氧化钒纳米片、二维氧化钨纳米片、二维氧化锰纳米片中的一种或两种以上的组合，二维纳米材料的片径尺寸分布从100nm到5μm；
复合导电剂的高温球磨处理工艺在加热条件下进行，且球磨罐中的金属银和二维纳米材料在真空或有保护气氛的条件下进行处理；球磨罐罐体加热温度范围为300~1000℃，罐内保护气氛是真空、正压氮气或惰性气体气氛，惰性气体为氩气或氦气，正压范围为1.2~2atm；
利用复合导电剂制备的导电油墨印制电路的最小可弯折曲率半径为50μm，循环载荷50kN下的耐弯折有效循环次数大于50万次，最大可耐受弯折频率大于20kHz。
2.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，金属银与二维纳米材料在复合导电剂中的质量比范围为9:1~999:1。
3.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，金属银与二维纳米材料在复合导电剂中的质量比范围为199:1~499:1。
4.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，球磨罐罐体加热温度范围为400~600℃。
5.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，经过高温球磨处理工艺所得到的复合导电剂，宏观形貌上，为细腻的粉体；微观形貌上，金属银以纳米粒子的 形式附着在二维纳米材料片的表面。
6.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，用于制备复合导电油墨的树脂材料包括但不仅限于水性及溶剂性的纤维素树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、氯醋树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、EVA树脂、PVC树脂中的一种或两种以上的复配。
7.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，用于制备复合导电油墨的溶剂包括但不仅限于正丁醇、异丁醇、异弗尔酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸己酯、松节醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二价酸酯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或两种以上的复配。
8.按照权利要求1所述的印制耐弯折印刷电路的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，复合导电油墨中各物料混合后的研磨加工工艺，采用常规油墨制备方法加工成油墨产品，球磨、三辊研磨或砂磨加工方法中的一种或两种以上方法的联用。
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