CN109306174A - 一种高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）制备改性复合物；（2）蒙脱土表面改性处理；（3）制备改性聚氨酯树脂；（4）制备聚氨酯复合薄膜。本发明一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，工艺设置合理，易于实现，其通过表面改性蒙脱土的加入，制备了聚氨酯树脂的力学强度，再通过与β‑环糊精/四氢呋喃复合物进行物理共混，使所制备的复合薄膜具有有益的力学性能、耐热性能和耐水性能，同时具有优异的透气防水性，综合性能优异，市场前景广阔。

Description

一种高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯薄膜制备技术领域，特别是涉及一种高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法。
背景技术
20 世纪 60 年代以来，聚氯乙烯、氯丁橡胶及各种合成橡胶被广泛用于特殊环境用衣领域，由这些材料制成的衣物具有防水、防液体渗漏等优点，但与此同时，人体自身的新陈代谢产生的汗液却不能及时排出体外，使人产生闷热、冷湿等不舒适感，而这主要是因为此类聚合物材料缺乏“可呼吸性”造成的。
以聚氨酯为原料的薄膜及涂层可巧妙地兼具防水和透湿这两个功能，同时不失自身原有的优良理化性能，是可以实现上述“可呼吸性”材料的理想之选。因此，聚氨酯薄膜在潜水衣、游泳衣、韵律衣及空气降落衣、充气水床、球内胆、皮划艇、救生圈等面料及内里材料等方面得到的广泛的应用。
但现有聚氨酯薄膜在使用过程中还存在如下问题，影响使用效果和使用寿命：1、耐水性差，在水中长时间使用易膨胀；2、力学强度差，易破损，影响使用寿命；3、热稳定性，使用范围受限。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法，能够解决现有聚氨酯薄膜存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备改性复合物：将β-环糊精溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成一定质量浓度的β-环糊精溶液，然后向其中加入一定量的四氢呋喃，搅拌反应后，然后加入足量的乙醇溶解未反应的四氢呋喃，过滤，得到β-环糊精/四氢呋喃复合物；
（2）蒙脱土表面改性处理：将蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯按一定质量比混合均匀，对蒙脱土进行表面处理，备用；
（3）制备改性聚氨酯树脂：按配方量计，将聚乙二醇和聚四亚甲基醚二醇按加入到惰性气体保护的反应容器中，搅拌混合后，真空脱水，然后二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌后进行预聚反应，真空脱泡，加入扩链剂1，4-丁二醇和步骤（2）中得到的经表面处理后的蒙脱土，慢速搅拌混合反应，得到所述改性聚氨酯树脂；
（4）制备聚氨酯复合薄膜：向步骤（3）中制备的改性聚氨酯树脂中加入流平剂、消泡剂和消光剂，搅拌混合均匀，然后再向其中加入一定量步骤（1）中制备的β-环糊精/四氢呋喃复合物，充分搅拌均匀后，将其滴于玻璃板上，并用玻璃棒刮制成膜，烘干得到所述高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述β-环糊精溶液的质量浓度为25～30%；所述四氢呋喃的加入量与所述β-环糊精的用量相同。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述搅拌反应的条件为：温度40～50℃，时间1～1.5h，搅拌速率100～200r/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯的质量比例为1:10～15。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述配方量按重量份计，为：聚乙二醇30～50份、聚四亚甲基醚二醇10～15份、二苯基甲烷二异氰酸酯10～15份、1，4-丁二醇3～5份、蒙脱土2～5份。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述真空脱水的工艺条件为：温度110～115℃，时间1～1.5h，真空度0.01～0.03MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述预聚反应的工艺条件为：温度75～78℃，时间2～2.5h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述混合反应的工艺条件为：搅拌速率30～80r/min，温度100～110℃，时间2～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述流平剂、消泡剂和消光剂的加入量分别占所述改性聚氨酯树脂质量分数的0.5～0.8%、2～3%和1～2%；所述β-环糊精/四氢呋喃复合物的加入量占所述改性聚氨酯树脂质量分数的2～8%。
本发明的有益效果是：本发明一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，工艺设置合理，易于实现，其通过表面改性蒙脱土的加入，制备了聚氨酯树脂的力学强度，再通过与β-环糊精/四氢呋喃复合物进行物理共混，使所制备的复合薄膜具有有益的力学性能、耐热性能和耐水性能，同时具有优异的透气防水性，综合性能优异，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明解释了一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，其先利用表面改性的蒙脱土来制备增强改性的聚氨酯树脂，再利用β-环糊精/四氢呋喃复合物与增强改性的聚氨酯树脂进行物理共混，得到力学性能、热稳定性和耐水性能都得到有效改善的聚氨酯复合薄膜。具体制备方法包括如下步骤：
（1）制备改性复合物：将β-环糊精溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成β-环糊精的质量浓度为25%的溶液；然后向其中加入与上述β-环糊精等质量的四氢呋喃，在40～50℃的温度条件下以100～200r/min的速率搅拌反应1～1.5h，90℃下干燥后，再加入足量的乙醇溶解未反应的四氢呋喃，真空过滤去除溶解有四氢呋喃的乙醇溶液，干燥后得到β-环糊精/四氢呋喃复合物；
（2）蒙脱土表面改性处理：将蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯按1:10的质量比混合均匀，对蒙脱土进行表面处理，备用；
（3）制备改性聚氨酯树脂：按重量份计，将30份聚乙二醇和10份聚四亚甲基醚二醇按加入到惰性气体氮气保护的反应容器中，搅拌混合后，在温度为110，真空度为0.01～0.03MPa的条件下，真空脱水1h，然后10份二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌后在75～78℃的温度下进行预聚反应2h，真空脱泡1h，加入3份扩链剂1，4-丁二醇和步骤（2）中得到的经表面处理后的2份蒙脱土，在100℃下，以30r/min的速率慢速搅拌混合反应3h，得到所述改性聚氨酯树脂；
（4）制备聚氨酯复合薄膜：按占所述改性聚氨酯树脂质量分数计，向步骤（3）中制备的改性聚氨酯树脂中加入0.5%的流平剂、2%的消泡剂和1%的消光剂，搅拌混合均匀，然后再向其中加入占所述改性聚氨酯树脂质量分数的2%的β-环糊精/四氢呋喃复合物，充分搅拌均匀后，将其滴于玻璃板上，并用玻璃棒刮制成膜，烘干得到所述高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜。
实施例2
本发明解释了一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，其先利用表面改性的蒙脱土来制备增强改性的聚氨酯树脂，再利用β-环糊精/四氢呋喃复合物与增强改性的聚氨酯树脂进行物理共混，得到力学性能、热稳定性和耐水性能都得到有效改善的聚氨酯复合薄膜。具体制备方法包括如下步骤：
（1）制备改性复合物：将β-环糊精溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成β-环糊精的质量浓度为30%的溶液；然后向其中加入与上述β-环糊精等质量的四氢呋喃，在40～50℃的温度条件下以100～200r/min的速率搅拌反应1.5h，90℃下干燥后，再加入足量的乙醇溶解未反应的四氢呋喃，真空过滤去除溶解有四氢呋喃的乙醇溶液，干燥后得到β-环糊精/四氢呋喃复合物；
（2）蒙脱土表面改性处理：将蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯按1:15的质量比混合均匀，对蒙脱土进行表面处理，备用；
（3）制备改性聚氨酯树脂：按重量份计，将50份聚乙二醇和15份聚四亚甲基醚二醇按加入到惰性气体氮气保护的反应容器中，搅拌混合后，在温度为115℃，真空度为0.01～0.03MPa的条件下，真空脱水1.5h，然后15份二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌后在75～78℃的温度下进行预聚反应2.5h，真空脱泡1h，加入5份扩链剂1，4-丁二醇和步骤（2）中得到的经表面处理后的5份蒙脱土，在110℃下，以80r/min的速率慢速搅拌混合反应2h，得到所述改性聚氨酯树脂；
（4）制备聚氨酯复合薄膜：按占所述改性聚氨酯树脂质量分数计，向步骤（3）中制备的改性聚氨酯树脂中加入0.8%的流平剂、3%的消泡剂和2%的消光剂，搅拌混合均匀，然后再向其中加入占所述改性聚氨酯树脂质量分数的8%的β-环糊精/四氢呋喃复合物，充分搅拌均匀后，将其滴于玻璃板上，并用玻璃棒刮制成膜，烘干得到所述高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜。
上述方法得到的聚氨酯复合薄膜，经测试，其24h的透湿量为6100g/m2以上，耐静水压0.05MPa，纵向拉伸强度为31.5MPa以上，横向拉伸强度为28.8MPa以上，使用温度范围为-5～80℃，且性能稳定。
本发明一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，工艺设置合理，易于实现，其通过表面改性蒙脱土的加入，制备了聚氨酯树脂的力学强度，再通过与β-环糊精/四氢呋喃复合物进行物理共混，使所制备的复合薄膜具有有益的力学性能、耐热性能和耐水性能，同时具有优异的透气防水性，综合性能优异，市场前景广阔。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备改性复合物：将β-环糊精溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成一定质量浓度的β-环糊精溶液，然后向其中加入一定量的四氢呋喃，搅拌反应后，然后加入足量的乙醇溶解未反应的四氢呋喃，过滤，得到β-环糊精/四氢呋喃复合物；
（2）蒙脱土表面改性处理：将蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯按一定质量比混合均匀，对蒙脱土进行表面处理，备用；
（3）制备改性聚氨酯树脂：按配方量计，将聚乙二醇和聚四亚甲基醚二醇按加入到惰性气体保护的反应容器中，搅拌混合后，真空脱水，然后二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌后进行预聚反应，真空脱泡，加入扩链剂1，4-丁二醇和步骤（2）中得到的经表面处理后的蒙脱土，慢速搅拌混合反应，得到所述改性聚氨酯树脂；
（4）制备聚氨酯复合薄膜：向步骤（3）中制备的改性聚氨酯树脂中加入流平剂、消泡剂和消光剂，搅拌混合均匀，然后再向其中加入一定量步骤（1）中制备的β-环糊精/四氢呋喃复合物，充分搅拌均匀后，将其滴于玻璃板上，并用玻璃棒刮制成膜，烘干得到所述高强度的防水透湿聚氨酯复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述β-环糊精溶液的质量浓度为25～30%；所述四氢呋喃的加入量与所述β-环糊精的用量相同。
3.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述搅拌反应的条件为：温度40～50℃，时间1～1.5h，搅拌速率100～200r/min。
4.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（2）中，所述蒙脱土与聚氧乙烯脂肪酸酯的质量比例为1:10～15。
5.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（3）中，所述配方量按重量份计，各组分的用量为：聚乙二醇30～50份、聚四亚甲基醚二醇10～15份、二苯基甲烷二异氰酸酯10～15份、1，4-丁二醇3～5份、蒙脱土2～5份。
6.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（3）中，所述真空脱水的工艺条件为：温度110～115℃，时间1～1.5h，真空度0.01～0.03MPa。
7.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（3）中，所述预聚反应的工艺条件为：温度75～78℃，时间2～2.5h。
8.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（3）中，所述混合反应的工艺条件为：搅拌速率30～80r/min，温度100～110℃，时间2～3h。
9.根据权利要求1所述的高强度的防水透湿聚氨酯薄膜，其特征在于，所述步骤（4）中，所述流平剂、消泡剂和消光剂的加入量分别占所述改性聚氨酯树脂质量分数的0.5～0.8%、2～3%和1～2%；所述β-环糊精/四氢呋喃复合物的加入量占所述改性聚氨酯树脂质量分数的2～8%。
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